Главная // Актуальные документы // ГОСТ Р (Государственный стандарт)
СПРАВКА
Источник публикации
В данном виде документ опубликован не был.
Первоначальный текст документа опубликован в издании
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003.
Информацию о публикации документов, создающих данную редакцию, см. в справке к этим документам.
Примечание к документу
Документ утратил силу с 1 января 2018 года в связи с изданием Приказа Росстандарта России от 25.11.2016 N 1790-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 33917-2016.
Изменение N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст, введено в действие с 1 января 2014 года.
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
Документ введен в действие с 1 января 2004 года.
Название документа
"ГОСТ Р 52060-2003. Государственный стандарт Российской Федерации. Патока крахмальная. Общие технические условия"
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.05.2003 N 163-ст)
(ред. от 27.06.2013)

"ГОСТ Р 52060-2003. Государственный стандарт Российской Федерации. Патока крахмальная. Общие технические условия"
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.05.2003 N 163-ст)
(ред. от 27.06.2013)

Содержание

ГОСТ Р 52060-2003. Государственный стандарт Российской Федерации. Патока крахмальная. Общие технические условия
Предисловие
1. Область применения
2. Нормативные ссылки
2а. Термины и определения
3. Общие технические требования
3.1. Характеристики
3.2. Требования к сырью и вспомогательным материалам
3.3. Упаковка
3.4. Маркировка
4. Правила приемки
5. Отбор проб и методы анализа
6. Транспортирование и хранение
Приложение А. Пищевая ценность 100 г патоки
Приложение Б. Определение цвета патоки фотометрическим методом I
Приложение В. Определение цвета патоки фотометрическим методом II
Приложение Г. Определение цвета и мутности патоки фотометрическим методом III. Метод ЕВС (Европейской ассоциации пивоваров)
Приложение Д. Определение массовой доли отдельных сахаров (углеводного состава) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Библиография
Принят и введен в действие
Постановлением Госстандарта России
от 28 мая 2003 г. N 163-ст
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПАТОКА КРАХМАЛЬНАЯ
ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Starch syrup. General specifications
ГОСТ Р 52060-2003
Список изменяющих документов
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом
Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Дата введения
1 января 2004 года
Предисловие
1. Разработан Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом крахмалопродуктов (ГНУ ВНИИК).
Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 250 "Крахмалопродукты и картофелепродукты".
2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28 мая 2003 г. N 163-ст.
3. Инструментальная оценка некоторых показателей качества крахмальной патоки гармонизирована со следующими международными методиками:
- цвета и мутности: с фотометрическим методом I - в единицах ICUMSA Международной комиссии по унификации методов анализа углеводов и III - в единицах ЕВС Европейской ассоциации пивоваров (Приложения Б и Г);
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
- массовой доли сухих веществ: с рефрактометрическими методами I и II - ИСО 1743-82 и с применением вакуумного шкафа - ИСО 1742-80 (5.2.4 - 5.2.6);
- массовой доли редуцирующих веществ: с методом постоянного титра Лейна-Эйнона - 5377-81 (5.2.8);
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
- массовой доли отдельных углеводов: с методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - ИСО 10504-98 (5.2.9).
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
4. Введен впервые.
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на крахмальную патоку (glucose syrup - глюкозный сироп, maltose syrup - мальтозный сироп, starch syrup - крахмальный сироп, corn syrup - кукурузный сироп), вырабатываемую путем гидролиза крахмала с применением кислот и/или амилолитических ферментных препаратов с последующим фильтрованием гидролизата, обесцвечиванием его активным углем и увариванием до определенной массовой доли сухих веществ (далее - патока).
Патока применяется в различных отраслях пищевой промышленности и для технических целей.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Требования к патоке, обеспечивающие безопасность для жизни и здоровья населения, изложены в 3.1.2, 3.1.3 и 3.2.
Абзац исключен с 1 января 2014 года. - Изменение N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ГОСТ 21-94 Сахар-песок. Технические условия
ГОСТ 246-76 Гидросульфит натрия технический. Технические условия
ГОСТ 332-91 Ткани хлопчатобумажные и смешанные суровые фильтровальные. Технические условия
ГОСТ 857-95 Кислота соляная синтетическая техническая. Технические условия
ГОСТ 902-76 Натрия бисульфит технический (водный раствор). Технические условия
ГОСТ 975-88 Глюкоза кристаллическая гидратная. Технические условия
Абзац исключен с 1 января 2014 года. - Изменение N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст
ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия
ГОСТ 2263-79 Натр едкий технический. Технические условия
ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия
ГОСТ 4680-49 Методы пересчета веса гигроскопических материалов и продуктов при отклонении их влажности от нормированной (рекомендуемый)
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ГОСТ 5037-97 Фляги металлические для молока и молочных продуктов. Технические условия
ГОСТ 5100-85 Сода кальцинированная техническая. Технические условия
ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый
ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 6038-79 Д-глюкоза. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
Абзац исключен с 1 января 2014 года. - Изменение N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст
ГОСТ 8808-2000 Масло кукурузное. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9218-86 Цистерны для пищевых жидкостей, устанавливаемые на автотранспортные средства. Общие технические условия
ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10444.12-88 Продукты пищевые. Метод определения дрожжей и плесневых грибов
ГОСТ 10444.15-94 Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11683-76 (ИСО 3627-76) Пиросульфит натрия технический. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13950-91 Бочки стальные сварные и закатные с гофрами на корпусе. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Абзац исключен с 1 января 2014 года. - Изменение N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст
Абзац исключен с 1 января 2014 года. - Изменение N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 26668-85 Продукты пищевые и вкусовые. Методы отбора проб для микробиологических анализов
ГОСТ 26669-85 Продукты пищевые и вкусовые. Подготовка проб для микробиологических анализов
ГОСТ 26670-91 Продукты пищевые. Методы культивирования микроорганизмов
ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов
ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка
ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца
ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия
ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов
Абзац исключен с 1 января 2014 года. - Изменение N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст
Абзац исключен с 1 января 2014 года. - Изменение N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст
ГОСТ 30349-96 Плоды, овощи и продукты их переработки. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ГОСТ 30566-98 Порошок перлитовый фильтровальный. Технические условия
ГОСТ 30710-2001 Плоды, овощи и продукты их переработки. Методы определения остаточных количеств фосфорорганических пестицидов
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ГОСТ 31659-2012 (ИСО 6579:2002) Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ГОСТ 31747-2012 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий)
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ГОСТ Р 50545-93 (ИСО 1742-80) Сиропы глюкозы. Определение сухого вещества с применением вакуумного шкафа
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ Р 51723-2001 Спирт этиловый питьевой 95%-ный. Технические условия
ГОСТ Р 51766-2001 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ГОСТ Р 51953-2002 Крахмал и крахмалопродукты. Термины и определения
ГОСТ Р 51985-2002 Крахмал кукурузный. Общие технические условия
ГОСТ Р 52465-2005 Масло подсолнечное. Технические условия
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ГОСТ Р 53501-2009 Крахмал пшеничный. Технические условия
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ГОСТ Р 53876-2010 Крахмал картофельный. Технические условия
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Абзац исключен с 1 января 2014 года. - Изменение N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст.
2а. Термины и определения
(раздел введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта
от 27.06.2013 N 221-ст)
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 51953.
3. Общие технические требования
Патоку вырабатывают в соответствии с требованиями настоящего стандарта с соблюдением требований, установленных в [1].
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
3.1. Характеристики
Патока крахмальная является продуктом переработки зерна (зернопродуктом) либо продуктом переработки клубневых культур в зависимости от вида применяемого крахмалсодержащего сырья.
В зависимости от углеводного состава патоку подразделяют на следующие виды:
- низкоосахаренная;
- карамельная кислотная;
- карамельная ферментативная;
- мальтозная;
- высокоосахаренная.
3.1.1. По органолептическим показателям патока должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.
Таблица 1
Наименование показателя
Характеристика патоки
низкоосахаренной
карамельной
мальтозной
высокоосахаренной
кислотной
ферментативной
Внешний вид
Густая вязкая жидкость
Вкус и запах
Свойственный патоке, без постороннего привкуса и запаха
Прозрачность
Прозрачная. Допускается опалесценция
Прозрачная
Цвет
От бесцветного до бледно-желтого разных оттенков
3.1.2. По физико-химическим показателям патока должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1а.
Таблица 1а
Наименование показателя
Норма для патоки
низкоосахаренной
карамельной
мальтозной
высокоосахаренной
кислотной
ферментативной
Массовая доля сухого вещества, %, не менее
78,0
Массовая доля редуцирующих веществ в пересчете на сухое вещество (глюкозный эквивалент), %
26 - 35
36 - 44
36 - 44
38 - 70
45 и более
Массовая доля отдельных углеводов (углеводный состав):
глюкоза, %
Не более 15
5 - 20
5 - 20
Не более 25
Не менее 20
мальтоза, %
5 - 20
10 - 25
10 - 25
35 и более
Не нормируется
Массовая доля общей золы в пересчете на сухое вещество, %, не более
0,40
Водородный показатель, pH
3,5 - 6,0
Кислотность - объем раствора гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/куб. дм (0,1 н.) на нейтрализацию кислот и кислых солей в 100 г сухого вещества патоки:
из картофельного и других видов клубневого крахмала, куб. см, не более
27
Не нормируется
из кукурузного и других видов зернового крахмала, куб. см, не более
15
Не нормируется
Содержание диоксида серы , мг/кг, не более
40
Температура карамельной пробы, °C
155
145
140
Не нормируется
Цвет йодной пробы
-
-
Выдерживает испытание
Наличие видимых по сторонних механических примесей
Не допускается
Примечания.
1. Дополнительные требования к качеству патоки могут быть установлены в контракте с потребителем.
2. Показатель "Цвет" определяют инструментальными методами (Приложения Б, В), показатель "Мутность" определяют инструментальным методом (Приложение Г).
3. Показатель "Массовая доля общей золы" предприятие-изготовитель контролирует периодически, но не реже одного раза в 10 дней в средней пробе патоки.
4. По требованию потребителя допускается массовая доля сухого вещества патоки менее 78%.
5. При отклонении массовой доли сухого вещества от нормированной допускается пересчет массы партии патоки на 78% сухого вещества, проводимый по ГОСТ 4680.
3.1.3. Содержание токсичных элементов и пестицидов в патоке не должно превышать норм, установленных в [1].
3.1.4. Микробиологические показатели патоки не должны превышать норм, установленных в [1].
(п. 3.1 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
3.2. Требования к сырью и вспомогательным материалам
3.2.1. Для производства патоки применяют следующие виды сырья:
- абзац исключен с 1 января 2014 года. - Изменение N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст;
- крахмал:
кукурузный по ГОСТ Р 51985;
пшеничный по ГОСТ Р 53501;
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ячменный;
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ржаной;
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
сорговый;
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
картофельный по ГОСТ Р 53876;
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
тапиоковый
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
и другие виды крахмала;
- воду питьевую по [2].
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
3.2.2. Для производства патоки применяют следующие виды вспомогательных материалов:
- препараты ферментные амилолитического действия:
альфа-амилазы разжижающего действия (бактериальные или бактериальные термостабильные);
глюкоамилазу очищенную;
грибную альфа-амилазу;
растительную бета-амилазу;
пуллуланазу;
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Допускается применение других ферментных препаратов соответствующего действия:
- кислоты соляной синтетической технической по ГОСТ 857;
- соды кальцинированной технической по ГОСТ 5100;
- натра едкого технического (соды каустической) по ГОСТ 2263;
- гидросульфита натрия технического по ГОСТ 246;
- натрия бисульфита технического (водный раствор) по ГОСТ 902;
- пиросульфита натрия технического по ГОСТ 11683;
- натрия сернистокислого пиро (метабисульфита натрия);
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
- масла растительного рафинированного дезодорированного: кукурузного по ГОСТ 8808 или подсолнечного по ГОСТ Р 52465, или других видов пищевых растительных масел;
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
- материалов фильтрующих:
кизельгура;
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
порошка перлитового фильтровального по ГОСТ 30566;
уголь активный;
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
угля активного осветляющего древесного порошкообразного марки ОУ-Б по ГОСТ 4453;
ткани фильтровальной по ГОСТ 332;
фильтродиагонали хлопчатобумажной.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Допускается применение других реагентов, фильтровальных порошков, осветляющих углей, фильтровальных тканей.
Допускается применение импортных сырья и материалов.
3.2.3. Сырье и вспомогательные материалы, используемые для изготовления патоки, должны соответствовать требованиям [1].
(п. 3.2.3 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
3.2.4. Каждая партия сырья, поступающая для производства патоки, должна сопровождаться товаросопроводительной документацией.
(п. 3.2.4 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
3.3. Упаковка
3.3.1. Упаковочные материалы, используемые для упаковки патоки, должны соответствовать требованиям [3] и документов, в соответствии с которыми они изготовлены, и обеспечивать сохранность ее качества и безопасность при перевозках, хранении и реализации.
(п. 3.3.1 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
3.3.2. Предел допускаемых отрицательных отклонений содержимого нетто от номинального количества - по ГОСТ 8.579, таблица А.2.
(п. 3.3.2 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
3.4. Маркировка
3.4.1. Маркировка транспортной тары
Маркировку осуществляют в соответствии с требованиями [4].
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
3.4.1.1. На каждую железнодорожную цистерну масляной краской наносят трафарет с указанием вместимости котла и массы тары.
3.4.1.2. Транспортная маркировка бочек и фляг
На каждую бочку или флягу маркировку наносят непосредственно на поверхность или на ярлык, наклеиваемый на боковую поверхность, или иным способом. Допускается защита ярлыка путем заклеивания его полиэтиленовой пленкой или помещения ярлыка в полиэтиленовый пакетик, прикрепленный к горловине бочки или фляги.
Маркировка должна содержать следующую информацию:
- наименование и вид патоки;
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
- наименование и местонахождение изготовителя (юридический адрес, включая страну, и, при несовпадении с юридическим адресом, адрес производства) и организации в Российской Федерации, уполномоченной изготовителем на принятие претензий от потребителей на ее территории (при наличии);
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
- товарный знак изготовителя (при его наличии);
- дату изготовления и дату упаковывания;
- массу нетто упаковочной единицы;
- номер бочки, фляги;
- номер партии;
- пищевую ценность;
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
- условия хранения;
- срок хранения;
- обозначение стандарта, по которому изготовлена и может быть идентифицирована патока;
- информацию о подтверждении соответствия;
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
- информацию о наличии ГМО (при содержании генетически модифицированного компонента в количестве, превышающем установленную норму);
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
- штриховой код;
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Информационные сведения о пищевой ценности 100 г патоки приведены в Приложении А.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
3.4.1.3. В соответствии с условиями контракта на маркировку допускается наносить любую дополнительную информацию.
4. Правила приемки
4.1. Патоку принимают партиями. Партией считают определенное количество продукции одного наименования и вида, одинаково упакованной, произведенной одним изготовителем по одному национальному стандарту в определенный промежуток времени, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.
(п. 4.1 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
4.2. Каждую партию патоки сопровождают удостоверением качества и безопасности, в котором изготовитель удостоверяет соответствие ее качества и безопасности требованиям настоящего стандарта.
По договоренности с потребителем в удостоверение может быть внесена любая дополнительная информация, характеризующая продукт.
4.3. Проверке состояния упаковки и соответствия маркировки требованиям настоящего стандарта подлежит каждая цистерна и каждая десятая бочка или фляга.
4.4. Для определения качества патоки от партии отбирают выборку - каждую цистерну и каждую десятую бочку или флягу. Если партия состоит из десяти и менее бочек или фляг, то отбирают не менее трех единиц упаковки.
4.5. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии. Результат повторного анализа распространяют на всю партию.
4.6. Порядок и периодичность контроля содержания токсичных элементов, пестицидов и микробиологических показателей устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.
(п. 4.6 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5. Отбор проб и методы контроля
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта
от 27.06.2013 N 221-ст)
5.1. Отбор и подготовка проб
5.1.1. От каждой цистерны, бочки или фляги, отобранной по 4.4, отбирают пробоотборником точечные пробы патоки.
От каждой бочки или фляги точечные пробы отбирают равными количествами.
Из цистерны точечные пробы отбирают в процессе налива или слива (в начале, середине и в конце), или ковшом-пробоотборником или деревянным заостренным веслом в среднем слое на глубине 50 - 70 см от верхнего уровня.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе в ведре, тщательно перемешивают и составляют объединенную пробу массой не менее 2 кг. Для обеспечения хорошего перемешивания допускается подогрев патоки на водяной бане или в микроволновой печи до температуры не выше 60 °С.
Из объединенной пробы выделяют две части массой не менее 0,5 кг каждая и помещают в чистые сухие плотно закрывающиеся стеклянные или пластиковые банки.
Банки снабжают этикетками с указанием:
- наименования предприятия-изготовителя;
- наименования продукта;
- вида патоки;
- номера накладной;
- номера цистерны, вагона или машины;
- номера партии;
- массы партии;
- даты и места отбора проб;
- фамилий и подписей участвующих в отборе пробы;
- обозначения настоящего стандарта.
Одну из банок передают на анализ, а другую опечатывают или пломбируют и хранят в течение 1,5 мес. при комнатной температуре на случай возникновения разногласий в оценке качества патоки между потребителем и изготовителем.
5.1.3. Подготовка проб для определения токсичных элементов - по ГОСТ 26929 или ГОСТ 30178, ГОСТ Р 51766, для определения пестицидов - по ГОСТ 30349 или [5].
(п. 5.1.3 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.1.4. Отбор и подготовка проб для определения микробиологических показателей - по ГОСТ 26668 и ГОСТ 26669.
5.1.5. Требования к условиям измерений
При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха
от 18 °C до 25 °C;
относительная влажность воздуха
от 40% до 75%.
Помещение, в котором проводят анализ, должно быть оборудовано общеобменной вентиляцией.
(п. 5.1.5 введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2. Методы контроля
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2.1. Определение вкуса и запаха
Сущность метода заключается в органолептическом определении вкуса и запаха патоки.
5.2.1.1. Средства измерения и вспомогательные устройства
Стакан стеклянный В-1-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С, по ГОСТ 28498.
Баня водяная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.2.1.2. Проведение анализа
В стеклянный стакан наливают пробу патоки. Вкус и запах патоки определяют органолептически. Для получения более отчетливого запаха патоку нагревают на водяной бане до (50 - 60) °C или растворяют горячей (50 - 60) °C дистиллированной водой в соотношении 1:1.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2.2. Определение прозрачности, цвета патоки, наличия видимых посторонних механических примесей
Сущность метода заключается в визуальной оценке толщины слоя патоки, налитой в лабораторный стакан из бесцветного стекла.
5.2.2.1. Посуда
Стаканы стеклянные В-1(2)-150 ТС (ТХС) с диаметром 53 мм по ГОСТ 25336.
(пп. 5.2.2.1 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2.2.2. Проведение анализа
Прозрачность, цвет патоки и наличие видимых посторонних механических примесей определяют путем визуальной оценки (на уровне глаз) толщины слоя патоки, налитой в стеклянный стакан из бесцветного стекла вместимостью 150 куб. см.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2.3. Метод определения цвета йодной пробы
Йодная проба - это тест, позволяющий визуально выявить во всех видах патоки, за исключением низкоосахаренной и карамельной кислотной, присутствие крахмала и декстринов (полимерные цепи, состоящие из более чем 45 глюкозных остатков).
5.2.3.1. Средства измерений и вспомогательные устройства
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,1 г;
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С, по ГОСТ 28498.
Криостат жидкостный, обеспечивающий охлаждение до (1 - 10) °C.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Стаканы стеклянные В-1-100 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы конические Кн-2-250-34 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-1-2-1 по ГОСТ 29227.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159.
Стандарт-титры (фиксаналы) йод 0,1 моль/куб. дм
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Палочки стеклянные.
Шпатели пластиковые.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
5.2.3.2. Подготовка к проведению анализа
Готовят 0,02 моль/куб. дм раствор йода пятикратным разбавлением дистиллированной водой 0,1 моль/куб. дм раствора йода, приготовленного из фиксанала или по ГОСТ 25794.2.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
0,02 моль/куб. дм раствор йода хранят при комнатной температуре в склянке из темного стекла не более 2 сут.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2.3.3. Проведение анализа
В коническую колбу стеклянной палочкой или пластиковым шпателем помещают и взвешивают навеску патоки массой (25,0 +/- 0,1) г. Приливают (25,0 +/- 0,1) г горячей 50 °С - 60 °С дистиллированной воды и тщательно перемешивают до полного растворения патоки.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Раствор патоки охлаждают до температуры (5 +/- 1) °С. При постоянном перемешивании добавляют по каплям 0,02 моль/куб. дм раствора йода до появления слабой желтой окраски. Затем определяют температуру раствора и при необходимости его охлаждают до (5 +/- 1) °С. Добавляют точно 1,0 куб. см 0,02 н. раствора йода, перемешивают и немедленно оценивают визуально окраску раствора патоки:
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
желтая - декстрины отсутствуют;
оранжевая - присутствуют следовые количества декстринов;
коричневая - присутствуют декстрины;
пурпурная - присутствует значительное количество декстринов;
зеленая - присутствуют следы крахмала;
синяя - присутствие крахмала;
серая или черная - присутствует ретроградированный крахмал.
5.2.4. Определение массовой доли сухого вещества. Рефрактометрический метод I (для карамельной кислотной патоки)
Сущность метода заключается в определении на рефрактометре "видимой" массовой доли сухого вещества с последующим пересчетом в "истинную" массовую долю сухого вещества. Метод применим при массовой доле 77% - 80% сухого вещества.
5.2.4.1. Средства измерений и вспомогательные устройства
Рефрактометр диапазоном измерения массовой доли сухого вещества (сахарозы) в растворе от 0% до 85% и допускаемой основной погрешностью +/- 0,1%.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С, по ГОСТ 28498.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Стаканы стеклянные лабораторные с носиком В-1-50 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Палочка пластиковая.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.
5.2.4.2. Проведение анализа
1 - 2 капли патоки наносят на призму рефрактометра и снимают показания прибора по шкале сухих веществ в процентах.
Определение проводят при температуре патоки (20 +/- 1) °С. При отклонении температуры от указанной к показанию рефрактометра вводится поправка по таблице 2.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Таблица 2
ТЕМПЕРАТУРНЫЕ ПОПРАВКИ К ПОКАЗАНИЯМ ЛАБОРАТОРНОГО
РЕФРАКТОМЕТРА ПРИ ОТКЛОНЕНИИ ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ 20 °С
Температура патоки, °С
Поправки к показаниям шкалы рефрактометра при "видимой" массовой доле сухого вещества патоки, %
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70 и более
Из показаний прибора вычесть
10
0,50
0,54
0,58
0,61
0,64
0,66
0,68
0,70
0,72
0,73
0,74
0,75
0,76
0,78
0,79
11
0,46
0,49
0,53
0,55
0,58
0,60
0,62
0,64
0,65
0,66
0,67
0,68
0,69
0,70
0,71
12
0,42
0,45
0,48
0,50
0,52
0,54
0,56
0,57
0,57
0,59
0,60
0,61
0,61
0,63
0,63
13
0,37
0,40
0,42
0,44
0,46
0,48
0,49
0,50
0,51
0,52
0,53
0,54
0,54
0,55
0,55
14
0,33
0,35
0,37
0,39
0,40
0,41
0,42
0,43
0,44
0,45
0,45
0,46
0,46
0,47
0,47
15
0,27
0,29
0,31
0,33
0,34
0,34
0,35
0,36
0,37
0,37
0,38
0,39
0,39
0,40
0,40
16
0,22
0,24
0,25
0,26
0,27
0,28
0,28
0,29
0,30
0,30
0,30
0,31
0,31
0,32
0,32
17
0,17
0,18
0,19
0,20
0,21
0,21
0,21
0,22
0,22
0,23
0,23
0,23
0,23
0,24
0,24
18
0,12
0,13
0,13
0,14
0,14
0,14
0,14
0,15
0,15
0,15
0,15
0,16
0,16
0,16
0,16
19
0,06
0,06
0,06
0,07
0,07
0,07
0,07
0,08
0,08
0,08
0,08
0,08
0,08
0,08
0,08
К показаниям прибора прибавить
21
0,06
0,07
0,07
0,07
0,07
0,08
0,08
0,08
0,08
0,08
0,08
0,08
0,08
0,08
0,08
22
0,13
0,13
0,14
0,14
0,15
0,15
0,15
0,15
0,15
0,16
0,16
0,16
0,16
0,16
0,16
23
0,19
0,20
0,21
0,22
0,22
0,23
0,23
0,23
0,23
0,24
0,24
0,24
0,24
0,24
0,24
24
0,26
0,27
0,28
0,29
0,30
0,30
0,31
0,31
0,31
0,31
0,31
0,32
0,32
0,32
0,32
25
0,33
0,35
0,36
0,37
0,38
0,38
0,39
0,40
0,40
0,40
0,40
0,40
0,40
0,40
0,40
26
0,40
0,42
0,43
0,44
0,45
0,46
0,47
0,48
0,48
0,48
0,48
0,48
0,48
0,48
0,48
27
0,48
0,50
0,52
0,53
0,54
0,55
0,55
0,56
0,56
0,56
0,56
0,56
0,56
0,56
0,56
28
0,56
0,57
0,60
0,61
0,62
0,63
0,63
0,64
0,64
0,64
0,64
0,64
0,64
0,64
0,64
29
0,64
0,66
0,68
0,69
0,71
0,72
0,73
0,73
0,73
0,73
0,73
0,73
0,73
0,73
0,73
30
0,72
0,74
0,77
0,78
0,79
0,80
0,80
0,81
0,81
0,81
0,81
0,81
0,81
0,81
0,81
Для определения коэффициента пересчета "видимой" массовой доли сухого вещества в "истинную" проводят операции в соответствии с 5.2.7.1 - 5.2.7.3.
Проводят два параллельных определения.
5.2.4.3. Обработка результатов измерений
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Массовую долю сухого вещества патоки m , %, вычисляют по формуле:
с.в
m = Х К, (1)
с.в
где:
Х - показание рефрактометра при температуре 20 °С, %;
К - коэффициент пересчета "видимой" массовой доли сухого вещества в
"истинную" находят по таблице 3 по показанию сахариметра при поляризации
основного раствора патоки, приготовленного по 5.2.7.2.
Таблица 3
КОЭФФИЦИЕНТ ПЕРЕСЧЕТА ПРИ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ
СУХОГО ВЕЩЕСТВА ПАТОКИ ПО ПОКАЗАНИЯМ САХАРИМЕТРА
ПРИ ПОЛЯРИЗАЦИИ ОСНОВНОГО РАСТВОРА ПАТОКИ
Отсчет по сахариметру, °S
Десятые доли отсчета по сахариметру
,0
,1
,2
,3
,4
,5
,6
,7
,8
,9
55
0,9820
0,9819
0,9818
0,9817
0,9816
0,9815
0,9814
0,9813
0,9812
0,9811
56
0,9810
0,9809
0,9807
0,9806
0,9805
0,9804
0,9803
0,9802
0,9801
0,9800
57
0,9799
0,9798
0,9797
0,9796
0,9795
0,9794
0,9793
0,9792
0,9791
0,9790
58
0,9789
0,9788
0,9787
0,9786
0,9785
0,9784
0,9783
0,9782
0,9780
0,9779
59
0,9778
0,9777
0,9776
0,9775
0,9774
0,9773
0,9772
0,9771
0,9770
0,9769
60
0,9768
0,9767
0,9766
0,9765
0,9764
0,9763
0,9762
0,9761
0,9760
0,9759
61
0,9758
0,9757
0,9755
0,9754
0,9753
0,9752
0,9751
0,9750
0,9749
0,9748
62
0,9747
0,9746
0,9745
0,9744
0,9743
0,9742
0,9741
0,9740
0,9739
0,9738
63
0,9737
0,9736
0,9735
0,9734
0,9733
0,9732
0,9731
0,9729
0,9728
0,9727
64
0,9726
0,9725
0,9724
0,9723
0,9722
0,9721
0,9720
0,9719
0,9718
0,9717
65
0,9716
0,9715
0,9714
0,9713
0,9712
0,9711
0,9710
0,9709
0,9708
0,9707
66
0,9706
0,9705
0,9703
0,9702
0,9701
0,9700
0,9699
0,9698
0,9697
0,9696
67
0,9695
0,9694
0,9693
0,9692
0,9691
0,9690
0,9689
0,9688
0,9687
0,9686
68
0,9685
0,9684
0,9683
0,9682
0,9681
0,9680
0,9679
0,9678
0,9677
0,9676
69
0,9675
0,9673
0,9672
0,9671
0,9670
0,9669
0,9668
0,9667
0,9666
0,9665
70
0,9664
0,9663
0,9662
0,9661
0,9660
0,9659
0,9658
0,9657
0,9656
0,9655
71
0,9654
0,9653
0,9652
0,9650
0,9649
0,9648
0,9647
0,9646
0,9645
0,9644
72
0,9643
0,9642
0,9641
0,9640
0,9639
0,9638
0,9637
0,9636
0,9635
0,9634
73
0,9633
0,9632
0,9631
0,9630
0,9629
0,9628
0,9627
0,9625
0,9624
0,9623
74
0,9622
0,9621
0,9620
0,9619
0,9618
0,9617
0,9616
0,9615
0,9614
0,9613
75
0,9612
0,9611
0,9610
0,9609
0,9608
0,9607
0,9606
0,9605
0,9604
0,9603
76
0,9602
0,9601
0,9599
0,9598
0,9597
0,9596
0,9595
0,9594
0,9593
0,9592
77
0,9591
0,9590
0,9589
0,9588
0,9587
0,9586
0,9585
0,9584
0,9583
0,9582
78
0,9581
0,9580
0,9579
0,9578
0,9577
0,9576
0,9575
0,9574
0,9572
0,9571
79
0,9570
0,9569
0,9568
0,9567
0,9566
0,9565
0,9564
0,9563
0,9562
0,9561
80
0,9560
0,9559
0,9558
0,9557
0,9556
0,9555
0,9554
0,9553
0,9552
0,9551
81
0,9550
0,9549
0,9548
0,9546
0,9545
0,9544
0,9543
0,9542
0,9541
0,9540
82
0,9539
0,9538
0,9537
0,9536
0,9535
0,9534
0,9533
0,9532
0,9531
0,9530
83
0,9529
0,9528
0,9527
0,9526
0,9525
0,9524
0,9523
0,9521
0,9520
0,9519
84
0,9518
0,9517
0,9516
0,9515
0,9514
0,9513
0,9512
0,9511
0,9510
0,9509
Результаты вычислений записывают до второго десятичного знака.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
За окончательный результат определения массовой доли сухого вещества карамельной патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,2%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,5%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Граница абсолютной погрешности метода +/- 0,3% при Р = 95%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
где:
- среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 95%, %.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2.5. Определение массовой доли сухого вещества рефрактометрическим методом II (для всех видов патоки)
Сущность метода заключается в определении показателя преломления патоки при постоянной температуре и вычислении массовой доли сухого вещества с помощью таблиц 4 - 9. Метод применим при массовой доле сухого вещества 30% - 86%.
5.2.5.1. Средства измерений и вспомогательные устройства
Рефрактометр с диапазоном измерения показателя преломления от 1,2 до 1,7 и пределом допускаемой основной погрешности +/- 0,0001.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 55 °С, цена деления шкалы 0,1 °С, по ГОСТ 28498.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Термостат циркуляционный, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с погрешностью +/- 0,3 °С.
Стаканы стеклянные В-1-50 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Палочка пластиковая.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.
5.2.5.2. Подготовка к проведению анализа
Перед проведением анализа необходимо отрегулировать циркуляцию воды, поступающую в призмы прибора от термостата, на заданную температуру (20,0 +/- 0,3) °С или (45,0 +/- 0,3) °С. Призма рефрактометра должна прогреться в течение 30 - 40 мин. Проверяют исправность рефрактометра по дистиллированной воде. Показатель преломления дистиллированной воды при 20 °С равен 1,3330, а при 45 °С - 1,3298.
Температура пробы анализируемой патоки должна быть близкой к заданной температуре проведения измерения.
5.2.5.3. Проведение анализа
С помощью пластиковой палочки наносят небольшое количество (2 - 4 капли) патоки на измерительную призму рефрактометра и немедленно закрывают осветительной подвижной призмой.
Проводят измерение показателя преломления согласно инструкции по эксплуатации рефрактометра.
Проводят два параллельных определения.
5.2.5.4. Обработка результатов измерений
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
По показателю преломления определяют массовую долю сухого вещества, используя формулы 2 - 13 или таблицы 4 - 9.
За окончательный результат определения массовой доли сухого вещества патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,2%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,5%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Граница абсолютной погрешности метода +/- 0,3% при P = 95%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
где:
- среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 95%, %.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2.5.4.1. Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для низкоосахаренной патоки проводят по формулам 2, 3 или по таблице 4:
2 3
m 9692,21061 (n ) - 5733,54011 (n ) + 1165,08884 (n ) - 5487,53401; (2)
с.в 45 45 45
2 3
m 7099,17068 (n ) - 3981,82796 (n ) + 771,13673 (n ) - 4211,57674, (3)
с.в 20 20 20
где:
m - массовая доля сухого вещества, %;
с.в
n - показатель преломления при температуре 45 °С;
45
n - показатель преломления при температуре 20 °С.
20
Таблица 4
Массовая доля сухого вещества, %
Показатель преломления при t = 20 °С
Показатель преломления при t = 45 °С
Массовая доля сухого вещества, %
Показатель преломления при t = 20 °С
Показатель преломления при t = 45 °С
60,0
1,4468
1,4421
73,5
1,4806
1,4756
60,5
1,4480
1,4432
74,0
1,4819
1,4769
61,0
1,4492
1,4444
74,5
1,4833
1,4782
61,5
1,4504
1,4456
75,0
1,4846
1,4795
62,0
1,4516
1,4468
75,5
1,4859
1,4809
62,5
1,4528
1,4480
76,0
1,4873
1,4822
63,0
1,4540
1,4492
76,5
1,4886
1,4835
63,5
1,4553
1,4504
77,0
1,4900
1,4849
64,0
1,4565
1,4516
77,5
1,4913
1,4862
64,5
1,4577
1,4528
78,0
1,4927
1,4876
65,0
1,4589
1,4541
78,5
1,4940
1,4889
65,5
1,4602
1,4553
79,0
1,4954
1,4903
66,0
1,4614
1,4565
79,5
1,4968
1,4917
66,5
1,4627
1,4578
80,0
1,4982
1,4930
67,0
1,4639
1,4590
80,5
1,4996
1,4944
67,5
1,4652
1,4602
81,0
1,5010
1,4958
68,0
1,4664
1,4615
81,5
1,5024
1,4972
68,5
1,4677
1,4627
82,0
1,5038
1,4986
69,0
1,4690
1,4640
82,5
1,5052
1,5000
69,5
1,4702
1,4653
83,0
1,5066
1,5014
70,0
1,4715
1,4665
83,5
1,5080
1,5028
70,5
1,4728
1,4678
84,0
1,5094
1,5042
71,0
1,4741
1,4691
84,5
1,5109
1,5057
71,5
1,4754
1,4704
85,0
1,5123
1,5071
72,0
1,4767
1,4717
85,5
1,5138
1,5085
72,5
1,4780
1,4730
86,0
1,5152
1,5100
73,0
1,4793
1,4743
86,5
1,5167
1,5114
5.2.5.4.2. Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для карамельной патоки проводят по формулам 4, 5 или по таблице 5:
2 3
m = 12180,9807 (n ) - 7416,66925 (n ) + 1544,80536 (n ) - 6714,68990; (4)
с.в 45 45 45
2 3
m = 9664,13632 (n ) - 5715,00781 (n ) + 1161,84913 (n ) - 5477,53928, (5)
с.в 20 20 20
где:
m - массовая доля сухого вещества, %;
с.в
n - показатель преломления при температуре 45 °С;
45
n - показатель преломления при температуре 20 °С.
20
Таблица 5
Массовая доля сухого вещества, %
Показатель преломления при t = 20 °С
Показатель преломления при t = 45 °С
Массовая доля сухого вещества, %
Показатель преломления при t = 20 °С
Показатель преломления при t = 45 °С
60,0
1,4460
1,4412
64,0
1,4556
1,4507
60,5
1,4472
1,4424
64,5
1,4568
1,4519
61,0
1,4484
1,4436
65,0
1,4580
1,4531
61,5
1,4495
1,4448
65,5
1,4592
1,4543
62,0
1,4507
1,4459
66,0
1,4604
1,4556
62,5
1,4519
1,4471
66,5
1,4617
1,4568
63,0
1,4531
1,4483
67,0
1,4629
1,4580
63,5
1,4543
1,4495
67,5
1,4642
1,4592
68,0
1,4654
1,4605
77,5
1,4901
1,4850
68,5
1,4667
1,4617
78,0
1,4914
1,4863
69,0
1,4679
1,4630
78,5
1,4928
1,4877
69,5
1,4692
1,4642
79,0
1,4941
1,4890
70,0
1,4704
1,4655
79,5
1,4955
1,4904
70,5
1,4717
1,4668
80,0
1,4969
1,4917
71,0
1,4730
1,4680
80,5
1,4982
1,4931
71,5
1,4743
1,4693
81,0
1,4996
1,4945
72,0
1,4756
1,4706
81,5
1,5010
1,4958
72,5
1,4769
1,4719
82,0
1,5024
1,4972
73,0
1,4782
1,4731
82,5
1,5038
1,4986
73,5
1,4795
1,4744
83,0
1,5052
1,5000
74,0
1,4808
1,4757
83,5
1,5066
1,5014
74,5
1,4821
1,4770
84,0
1,5080
1,5028
75,0
1,4834
1,4783
84,5
1,5094
1,5042
75,5
1,4847
1,4797
85,0
1,5108
1,5056
76,0
1,4860
1,4809
85,5
1,5123
1,5070
76,5
1,4874
1,4823
86,0
1,5137
1,5085
77,0
1,4887
1,4836
86,5
1,5151
1,5099
5.2.5.4.3. Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для мальтозной патоки проводят по формулам 6, 7 или по таблице 6:
2 3
m = 13108,53952 (n ) - 8051,61253 (n ) + 1690,50732 (n ) - 7168,19292; (6)
с.в 45 45 45
2 3
m = 11360,12303 (n ) - 6850,68539 (n ) + 1416,10978 (n ) - 6323,44468, (7)
с.в 20 20 20
где:
m - массовая доля сухого вещества, %;
с.в
n - показатель преломления при температуре 45 °С;
45
n - показатель преломления при температуре 20 °С.
20
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Таблица 6
Массовая доля сухого вещества, %
Показатель преломления при t = 20 °С
Показатель преломления при t = 45 °С
Массовая доля сухого вещества, %
Показатель преломления при t = 20 °С
Показатель преломления при t = 45 °С
60,0
1,4445
1,4398
68,0
1,4636
1,4587
60,5
1,4457
1,4409
68,5
1,4648
1,4599
61,0
1,4468
1,4421
69,0
1,4660
1,4611
61,5
1,4480
1,4432
69,5
1,4673
1,4623
62,0
1,4492
1,4444
70,0
1,4685
1,4636
62,5
1,4503
1,4455
70,5
1,4698
1,4648
63,0
1,4515
1,4467
71,0
1,4710
1,4661
63,5
1,4527
1,4479
71,5
1,4723
1,4673
64,0
1,4539
1,4491
72,0
1,4735
1,4686
64,5
1,4551
1,4503
72,5
1,4748
1,4698
65,0
1,4563
1,4514
73,0
1,4761
1,4711
65,5
1,4575
1,4526
73,5
1,4773
1,4723
66,0
1,4587
1,4538
74,0
1,4786
1,4736
66,5
1,4599
1,4550
74,5
1,4799
1,4749
67,0
1,4611
1,4562
75,0
1,4812
1,4762
67,5
1,4623
1,4574
75,5
1,4825
1,4775
76,0
1,4838
1,4788
81,5
1,4984
1,4933
76,5
1,4851
1,4800
82,0
1,4998
1,4946
77,0
1,4864
1,4813
82,5
1,5012
1,4960
77,5
1,4877
1,4827
83,0
1,5025
1,4974
78,0
1,4891
1,4840
83,5
1,5039
1,4987
78,5
1,4904
1,4853
84,0
1,5053
1,5001
79,0
1,4917
1,4866
84,5
1,5067
1,5015
79,5
1,4930
1,4879
85,0
1,5081
1,5029
80,0
1,4944
1,4893
85,5
1,5095
1,5043
80,5
1,4957
1,4906
86,0
1,5109
1,5057
81,0
1,4971
1,4919
86,5
1,5123
1,5071
5.2.5.4.4. Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для высокомальтозной патоки (мальтозы более 65%) проводят по формулам 8, 9 или по таблице 7:
2 3
m = 13189,64439 (n ) - 8114,09605 (n ) + 1706,22472 (n ) - 7202,46162; (8)
с.в 45 45 45
2 3
m = 12257,41031 (n ) - 7473,1246 (n ) + 1559,81816 (n ) - 6754,06477, (9)
с.в 20 20 20
где:
m - массовая доля сухого вещества, %;
с.в
n - показатель преломления при температуре 45 °С;
45
n - показатель преломления при температуре 20 °С.
20
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Таблица 7
Массовая доля сухого вещества, %
Показатель преломления при t = 20 °С
Показатель преломления при t = 45 °С
Массовая доля сухого вещества, %
Показатель преломления при t = 20 °С
Показатель преломления при t = 45 °С
60,0
1,4448
1,4400
72,0
1,4739
1,4689
60,5
1,4459
1,4412
72,5
1,4752
1,4702
61,0
1,4471
1,4423
73,0
1,4764
1,4714
61,5
1,4483
1,4435
73,5
1,4777
1,4727
62,0
1,4495
1,4447
74,0
1,4790
1,4740
62,5
1,4506
1,4458
74,5
1,4803
1,4753
63,0
1,4518
1,4470
75,0
1,4816
1,4766
63,5
1,4530
1,4482
75,5
1,4829
1,4778
64,0
1,4542
1,4494
76,0
1,4842
1,4791
64,5
1,4554
1,4505
76,5
1,4855
1,4804
65,0
1,4566
1,4517
77,0
1,4868
1,4818
65,5
1,4578
1,4529
77,5
1,4881
1,4831
66,0
1,4590
1,4541
78,0
1,4895
1,4844
66,5
1,4602
1,4553
78,5
1,4908
1,4857
67,0
1,4614
1,4565
79,0
1,4921
1,4870
67,5
1,4627
1,4578
79,5
1,4935
1,4884
68,0
1,4639
1,4590
80,0
1,4948
1,4897
68,5
1,4651
1,4602
80,5
1,4962
1,4910
69,0
1,4664
1,4614
81,0
1,4975
1,4924
69,5
1,4676
1,4627
81,5
1,4989
1,4937
70,0
1,4689
1,4639
82,0
1,5003
1,4951
70,5
1,4701
1,4651
82,5
1,5016
1,4965
71,0
1,4714
1,4664
83,0
1,5030
1,4978
71,5
1,4726
1,4676
83,5
1,5044
1,4992
84,0
1,5058
1,5006
85,5
1,5099
1,5047
84,5
1,5072
1,5020
86,0
1,5113
1,5061
85,0
1,5086
1,5034
86,5
1,5127
1,5075
5.2.5.4.5. Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для высокоосахаренной патоки (массовая доля редуцирующих веществ 45% - 80%) проводят по формулам 10, 11 или по таблице 8:
2 3
m = 12538,45113 (n ) - 7649,53943 (n ) + 1596,7363 (n ) - 6900,45865; (10)
с.в 45 45 45
2 3
m = 12142,56976 (n ) - 7382,65666 (n ) + 1537,39284 (n ) - 6708,65609, (11)
с.в 20 20 20
где:
m - массовая доля сухого вещества, %;
с.в
n - показатель преломления при температуре 45 °С;
45
n - показатель преломления при температуре 20 °С.
20
Таблица 8
Массовая доля сухого вещества, %
Показатель преломления при t = 20 °С
Показатель преломления при t = 45 °С
Массовая доля сухого вещества, %
Показатель преломления при t = 20 °С
Показатель преломления при t = 45 °С
60,0
1,4432
1,4385
73,5
1,4755
1,4706
60,5
1,4443
1,4397
74,0
1,4767
1,4719
61,0
1,4455
1,4408
74,5
1,4780
1,4731
61,5
1,4466
1,4419
75,0
1,4793
1,4744
62,0
1,4478
1,4431
75,5
1,4805
1,4757
62,5
1,4489
1,4442
76,0
1,4818
1,4769
63,0
1,4501
1,4454
76,5
1,4831
1,4782
63,5
1,4513
1,4466
77,0
1,4844
1,4795
64,0
1,4524
1,4477
77,5
1,4857
1,4808
64,5
1,4536
1,4489
78,0
1,4870
1,4821
65,0
1,4548
1,4500
78,5
1,4883
1,4834
65,5
1,4560
1,4512
79,0
1,4896
1,4847
66,0
1,4572
1,4524
79,5
1,4909
1,4860
66,5
1,4583
1,4536
80,0
1,4922
1,4873
67,0
1,4595
1,4548
80,5
1,4935
1,4886
67,5
1,4607
1,4560
81,0
1,4949
1,4899
68,0
1,4619
1,4572
81,5
1,4962
1,4913
68,5
1,4632
1,4584
82,0
1,4975
1,4926
69,0
1,4644
1,4596
82,5
1,4989
1,4939
69,5
1,4656
1,4608
83,0
1,5002
1,4953
70,0
1,4668
1,4620
83,5
1,5016
1,4966
70,5
1,4680
1,4632
84,0
1,5029
1,4980
71,0
1,4693
1,4644
84,5
1,5043
1,4993
71,5
1,4705
1,4657
85,0
1,5056
1,5007
72,0
1,4717
1,4669
85,5
1,5070
1,5020
72,5
1,4730
1,4681
86,0
1,5084
1,5034
73,0
1,4742
1,4694
86,5
1,5098
1,5048
5.2.5.4.6. Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для высокоосахаренной патоки (массовая доля редуцирующих веществ более 80%) проводят по формулам 12, 13 или по таблице 9:
2 3
m = 13933,92493 (n ) - 8605,7152 (n ) + 1817,46278 (n ) - 7584,60894; (12)
с.в 45 45 45
2 3
m = 13336,87823 (n ) - 8195,0924 (n ) + 1723,81974 (n ) - 7298,85215, (13)
с.в 20 20 20
где:
m - массовая доля сухого вещества, %;
с.в
n - показатель преломления при температуре 45 °С;
45
n - показатель преломления при температуре 20 °С.
20
Таблица 9
Массовая доля сухого вещества, %
Показатель преломления при t = 20 °С
Показатель преломления при t = 45 °С
Массовая доля сухого вещества, %
Показатель преломления при t = 20 °С
Показатель преломления при t = 45 °С
60,0
1,4396
1,4350
73,0
1,4692
1,4644
60,5
1,4407
1,4361
73,5
1,4704
1,4656
61,0
1,4417
1,4372
74,0
1,4716
1,4668
61,5
1,4428
1,4383
74,5
1,4728
1,4680
62,0
1,4439
1,4393
75,0
1,4740
1,4692
62,5
1,4450
1,4404
75,5
1,4752
1,4704
63,0
1,4462
1,4415
76,0
1,4764
1,4716
63,5
1,4473
1,4427
76,5
1,4776
1,4728
64,0
1,4484
1,4438
77,0
1,4788
1,4740
64,5
1,4495
1,4449
77,5
1,4801
1,4753
65,0
1,4506
1,4460
78,0
1,4813
1,4765
65,5
1,4518
1,4471
78,5
1,4825
1,4777
66,0
1,4529
1,4482
79,0
1,4838
1,4789
66,5
1,4540
1,4494
79,5
1,4850
1,4802
67,0
1,4552
1,4505
80,0
1,4863
1,4814
67,5
1,4563
1,4516
80,5
1,4875
1,4827
68,0
1,4575
1,4528
81,0
1,4888
1,4839
68,5
1,4586
1,4539
81,5
1,4900
1,4852
69,0
1,4598
1,4551
82,0
1,4913
1,4864
69,5
1,4609
1,4562
82,5
1,4926
1,4877
70,0
1,4621
1,4574
83,0
1,4938
1,4888
70,5
1,4933
1,4585
83,5
1,4951
1,4901
71,0
1,4644
1,4597
84,0
1,4964
1,4914
71,5
1,4656
1,4609
84,5
1,4977
1,4927
72,0
1,4668
1,4621
85,0
1,4990
1,4939
72,5
1,4680
1,4632
Абзац исключен с 1 января 2014 года. - Изменение N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст.
Абзац исключен с 1 января 2014 года. - Изменение N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст.
5.2.6. Определение массовой доли сухого вещества с применением вакуум-высушивания (для всех видов патоки)
Определение - по ГОСТ Р 50545.
5.2.7. Определение массовой доли редуцирующих веществ. Поляриметрический метод (для карамельной кислотной и низкоосахаренной паток)
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Сущность метода заключается в определении удельного вращения (поляризации основного раствора патоки) с последующим переводом значений показаний сахариметра в массовую долю редуцирующих веществ в пересчете на сухое вещество патоки.
5.2.7.1. Средства измерений и вспомогательные устройства
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,1 г;
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Сахариметр - поляриметр универсальный, диапазон измерения от минус 40 до плюс 120 °S и предел допускаемой основной погрешности +/- 0,05 °S.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Стаканы стеклянные В-1-100 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная с оплавленным концом.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже вышеуказанных.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2.7.2. Подготовка к анализу
Готовят основной раствор патоки.
В стеклянном стакане взвешивают навеску патоки массой (50,0 +/- 0,1) г и количественно переносят горячей дистиллированной водой 50 °С - 60 °С в мерную колбу вместимостью 250 куб. см. После охлаждения раствора до 20 °С объем его доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2.7.3. Проведение анализа
Основной раствор патоки фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Фильтрат основного раствора поляризуют в трубке длиной 100 мм. Отсчет по шкале сахариметра в сахарных градусах (°S) для каждой из двух проб фильтрата проводят три раза и вычисляют среднеарифметическое значение показаний прибора для каждой пробы.
Проводят два параллельных определения.
5.2.7.4. Обработка результатов измерений
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Пересчет °S на сухое вещество патоки проводят по формуле:
°S 100
0
°S = -------, (14)
m
с.в
где:
°S - среднеарифметическое значение по 5.2.7.3, °S;
0
m - массовая доля сухого вещества патоки, %;
с.в
100 - пересчет на сухое вещество патоки, %.
Массовую долю редуцирующих веществ патоки m в процентах в пересчете
р.в
на сухое вещество находят по величине °S, используя данные таблицы 10.
Таблица 10
ПЕРЕСЧЕТ САХАРНЫХ ГРАДУСОВ В МАССОВУЮ ДОЛЮ
РЕДУЦИРУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ
Сахарные градусы в пересчете на сухое вещество патоки, °S
Десятые доли °S, сахарные градусы
,0
,1
,2
,3
,4
,5
,6
,7
,8
,9
Массовая доля редуцирующих веществ
67
60,47
60,37
60,27
60,17
60,07
59,97
59,87
59,77
59,67
59,56
68
59,46
59,36
59,25
59,15
59,05
58,95
58,84
58,74
58,64
58,53
69
58,43
58,33
58,22
58,12
58,02
57,92
57,82
57,72
57,62
57,52
70
57,42
57,32
57,21
57,11
57,01
56,91
56,80
56,70
56,60
56,49
71
56,39
56,29
56,18
56,08
55,98
55,87
55,77
55,67
55,58
55,46
72
55,36
55,25
55,15
55,05
54,95
54,84
54,74
54,63
54,54
54,43
73
54,33
54,22
54,12
54,02
53,91
53,81
53,72
53,61
53,50
53,40
74
53,30
53,19
53,09
52,99
52,88
52,78
52,68
52,58
52,47
52,37
75
52,27
52,16
52,06
51,96
51,85
51,75
51,65
51,55
51,44
51,34
76
51,23
51,13
51,03
50,96
50,88
50,72
50,62
50,52
50,41
50,31
77
50,20
50,10
50,00
49,89
49,79
49,69
49,58
49,48
49,38
49,27
78
49,17
49,07
48,97
48,86
48,76
48,66
48,55
48,45
48,35
48,24
79
48,14
48,04
47,94
47,83
47,74
47,63
47,52
47,42
47,32
47,21
80
47,11
47,01
46,91
46,80
46,70
46,60
46,49
46,39
46,29
46,18
81
46,08
45,98
45,88
45,77
45,67
45,57
45,47
45,36
45,26
45,15
82
45,05
44,95
44,85
44,74
44,64
44,54
44,43
44,33
44,23
44,12
83
44,02
43,92
43,82
43,71
43,61
43,51
43,40
43,30
43,20
43,09
84
42,99
42,89
42,79
42,68
42,58
42,48
42,37
42,27
42,17
42,06
85
41,96
41,86
41,76
41,65
41,55
41,45
41,34
41,24
41,17
41,03
86
40,92
40,82
40,72
40,61
40,51
40,41
40,30
40,20
40,10
39,99
87
39,89
39,79
39,69
39,58
39,48
39,37
39,26
39,16
39,06
38,96
88
38,86
38,75
38,65
38,54
38,44
38,34
38,23
38,13
38,03
37,93
89
37,83
37,73
37,62
37,52
37,42
37,31
37,21
37,11
37,00
36,90
90
36,80
36,70
36,60
36,49
36,39
36,29
36,19
36,08
35,98
35,87
91
35,77
35,67
35,57
35,46
35,36
35,26
35,15
35,05
34,95
34,84
92
34,74
34,64
34,54
34,43
34,33
34,23
34,12
34,02
33,92
33,81
93
33,71
33,61
33,51
33,40
33,30
33,20
33,10
33,00
32,89
32,79
94
32,68
32,58
32,48
32,37
32,27
32,17
32,06
31,96
31,86
31,75
95
31,65
31,55
31,45
31,34
31,24
31,14
31,03
30,93
30,82
30,74
96
30,61
30,51
30,41
30,30
30,20
30,10
30,00
29,89
29,79
29,69
97
29,58
29,49
29,38
29,27
29,17
29,07
28,96
28,86
28,76
28,65
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
98
28,55
28,45
28,35
28,24
28,14
28,04
27,93
27,83
27,73
27,62
99
27,52
27,42
27,32
27,21
27,11
27,00
26,90
26,80
26,70
26,59
100
26,49
26,38
26,28
26,17
26,07
25,97
25,86
25,76
25,66
25,55
Результаты вычислений записывают до второго десятичного знака.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
За окончательный результат определения массовой доли сухого вещества патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,5%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 1,0%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Граница абсолютной погрешности метода +/- 0,7% при P = 95%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
где:
- среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 95%, %.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Допускаемая абсолютная погрешность +/- 0,5%.
5.2.8. Определение массовой доли редуцирующих веществ методом Лейна-Эйнона (для всех видов патоки)
Сущность метода заключается в сравнении восстанавливающей способности раствора патоки с восстанавливающей способностью глюкозы по смеси растворов Фелинга в присутствии индикатора метиленового синего.
5.2.8.1. Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства и реактивы
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,1 г; 0,01 г и 0,001 г.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С, по ГОСТ 28498.
Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с с погрешностью за 60 мин +/- 1,6 с.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Мешалки лабораторные или мешалки магнитные.
Стаканы стеклянные В-1-50, В-1-100 и В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы плоскодонные П-2-100-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Щипцы металлические для зажима колбы.
Колбы мерные 1-500-2 по ГОСТ 1770.
Воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-25 по ГОСТ 29169 или пипетка автоматическая вместимостью 25 куб. см.
Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры мерные 1(3)-100-2 и 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
D-глюкоза, х.ч., по ГОСТ 6038 или глюкоза кристаллическая гидратная по ГОСТ 975 перекристаллизованная.
Метиленовый синий, 1%-ный водный раствор.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Титратор автоматический с редоксиметрическим или пульс-амперометрическим электродом, имеющий диапазон измерения +/- 2000 мВ и предел допускаемой основной абсолютной погрешности не более +/- 0,2 мВ.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
5.2.8.2. Приготовление растворов
Раствор Фелинга I
В стеклянном стакане взвешивают навеску перекристаллизованной сернокислой меди массой (34,64 +/- 0,01) г, растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, тщательно перемешивают и при температуре раствора 20 °С доводят его объем дистиллированной водой до метки. Раствор Фелинга I хранят в стеклянном флаконе не более 6 мес.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Раствор Фелинга II
В стеклянном стакане взвешивают навеску виннокислого калия-натрия массой (173,0 +/- 0,1) г и растворяют в дистиллированной воде. Также взвешивают навеску гидроокиси натрия массой (50,0 +/- 0,1) г и отдельно растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды. Оба раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, тщательно перемешивают и при температуре раствора 20 °С доводят его объем дистиллированной водой до метки. Раствор Фелинга II хранят в полимерном флаконе не более 3 мес.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Смесь растворов Фелинга I и Фелинга II
Растворы Фелинга I и II соединяют в соотношении 1:1 и тщательно перемешивают. Смесь растворов Фелинга хранят в полимерном флаконе при комнатной температуре не более одной недели.
Стандартный раствор глюкозы
В стеклянном стакане взвешивают навеску химически чистой абсолютно сухой глюкозы массой (5,000 +/- 0,001) г, растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, тщательно перемешивают и при температуре раствора 20 °С доводят его объем дистиллированной водой до метки. Раствор хранят при комнатной температуре не более двух суток или в замороженном состоянии не более одного года.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2.8.3. Подготовка к проведению анализа
Определение фактора растворов Фелинга
Фактором растворов Фелинга называют число, соответствующее объему в кубических сантиметрах стандартного раствора глюкозы, затраченному на титрование 25 куб. см смеси растворов Фелинга.
Предварительное титрование
В плоскодонную колбу вместимостью 100 куб. см пипеткой вносят 25 куб. см смеси растворов Фелинга, перемешивают на магнитной мешалке или вручную, вносят несколько капель раствора индикатора метиленового синего. Затем раствор доводят до кипения на электрической плитке или на пламени газовой горелки, кипятят 2 мин., вносят несколько капель раствора индикатора метиленового синего и из бюретки титруют при непрерывном перемешивании стандартным раствором глюкозы до перехода окраски индикатора из синей в бесцветную. Отмечают объем, пошедший на титрование.
Окончательное титрование
В плоскодонную колбу вместимостью 100 куб. см пипеткой вносят 25 куб. см смеси растворов Фелинга, перемешивают на магнитной мешалке или вручную. Смесь доводят до кипения на электрической плитке или на пламени газовой горелки, кипятят 2 мин. и из бюретки вносят стандартный раствор глюкозы в таком количестве, чтобы для окончательного дотитровывания оставалось 0,5 куб. см (по результатам предварительного титрования). Содержимое колбы снова нагревают до кипения при постоянном перемешивании путем вращательного движения колбы. Раствор кипятят 2 мин., затем быстро добавляют 2 - 4 капли раствора метиленовой сини, а из бюретки, установленной над колбой, быстро дотитровывают по каплям до перехода окраски индикатора из синей в бесцветную. Отмечают объем, пошедший на титрование.
Титрование должно быть быстрым, чтобы кипение раствора в колбе составляло около 3 мин.
При использовании для анализа автоматических титраторов титрование проводят в соответствии с инструкциями по работе с титратором и электродной системой.
Титрование проводят три раза. Вычисляют среднеарифметическое значение объема, пошедшего на титрование. Это число является фактором растворов Фелинга.
Фактор растворов Фелинга необходимо определять для каждой партии свежеприготовленного раствора.
5.2.8.4. Проведение анализа
В стеклянном стакане взвешивают навеску патоки массой в зависимости от
массовой доли редуцирующих веществ m :
р.в
m , % Масса навески, г
р.в
28 - 35 18 - 19
36 - 40 13 - 15
40 - 45 12 - 13
45 - 60 9 - 10
60 - 80 7 - 9
80 и более 5 - 7.
Навеску патоки растворяют в небольшом количестве горячей (50 °С - 60 °С) дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см. При температуре раствора патоки 20 °С доводят его объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
В плоскодонную колбу вместимостью 100 куб. см пипеткой приливают 25 куб. см смеси растворов Фелинга I и II, а в бюретку с боковым краном наливают приготовленный раствор анализируемой патоки, используемый для титрования.
Титрование проводят как при определении фактора растворов Фелинга по 5.2.8.3.
Проводят два параллельных определения.
5.2.8.5. Обработка результатов измерений
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Массовую долю редуцирующих веществ m , %, в пересчете на сухое
р.в
вещество патоки вычисляют по формуле:
Ф m 100 х 500 Ф m 100
гл гл
m = --------------- х 100 = --------- х 100, (15)
р.в 500 m m V m m V
н с.в н с.в
где:
Ф - фактор растворов Фелинга, куб. см;
m - масса навески кристаллической глюкозы, г;
гл
500 - объем раствора кристаллической глюкозы, куб. см;
m - масса навески патоки, взятой для анализа, г;
н
500 - объем раствора анализируемой патоки, куб. см;
m - массовая доля сухого вещества патоки, %;
с.в
V - объем раствора анализируемой патоки, затраченный на титрование,
куб. см;
100 - пересчет на сухое вещество патоки, %;
100 - пересчет массовой доли редуцирующих веществ на 100 г сухого
вещества патоки.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Результаты вычисления записывают до первого десятичного знака.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
За окончательный результат определения массовой доли редуцирующих веществ принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,5%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 1,0%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Граница абсолютной погрешности метода +/- 0,7% при P = 95%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
где:
- среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 95%, %.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2.9. Метод определения массовой доли общей золы
Сущность метода заключается в определении несгораемого остатка патоки при сжигании навески в муфельной печи при температуре (600 - 650) °C.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2.9.1. Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,0001 г;
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Печь муфельная с диапазоном рабочих температур (400 - 900) °С, позволяющая поддерживать заданную температуру (600 - 650) °C с допускаемой погрешностью +/- 2 °С.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752;
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Тигли высокие: фарфоровые N 3 или N 4 по ГОСТ 9147 или кварцевые вместимостью 80 или 100 куб. см по ГОСТ 19908.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Масло растительное: кукурузное по ГОСТ 8808 или подсолнечное по ГОСТ Р 52465, или другие виды пищевого растительного масла.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Водорода пероксид (пергидроль) по ГОСТ 10929 или дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
5.2.9.2. Проведение анализа
В предварительно прокаленном до постоянной массы тигле взвешивают навеску патоки массой около (10,0000 +/- 0,0001) г и обугливают ее путем нагревания тигля с патокой на электрической плитке.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Во избежание вспучивания на поверхность навески наносят несколько капель растительного масла.
После обугливания на плитке тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 600 °С - 650 °С, и прокаливают до полного озоления навески.
После озоления навески тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем тигель с золой повторно прокаливают в течение 30 мин., охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Если в золе заметны темные крапины, значит озоление прошло не полностью. Для ускорения озоления допускается смачивать золу несколькими каплями дистиллированной воды или пероксида водорода. Прокаливание повторяют до тех пор, пока масса тигля с золой не станет постоянной или результат последнего взвешивания не начнет изменяться в сторону увеличения. Для вычисления берут последний убывающий результат взвешивания.
Проводят два параллельных определения.
5.2.9.3. Обработка результатов измерений
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Массовую долю золы m , %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по
3
формуле:
(m - m) 100
2
m = ------------- х 100, (16)
3 (m - m) m
1 с.в
где:
m - масса тигля, г;
m - масса тигля с навеской патоки, г;
1
m - масса тигля с золой, г;
2
m - массовая доля сухого вещества патоки, %;
с.в
100 - пересчет на сухое вещество патоки, %;
100 - пересчет массовой доли золы в проценты.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Результаты вычислений записывают до третьего десятичного знака.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
За окончательный результат определения массовой доли общей золы патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,03%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,06%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Граница абсолютной погрешности метода +/- 0,03% при P = 95%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
где:
- среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 95%, %.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Допускаемая абсолютная погрешность +/- 0,03%.
5.2.10. Метод определения водородного показателя pH
Сущность метода заключается в измерении активности ионов водорода (pH).
5.2.10.1. Средства измерений и вспомогательные устройства
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,2 г;
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
pH-метр лабораторный с термокомпенсатором, имеющий предел допускаемой основной погрешности +/- 0,05 pH.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С, по ГОСТ 28498.
Стаканы стеклянные В(Н)-1(2)-100 ТС или ТХС по ГОСТ 25336 или стаканы пластиковые химические по НД.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Цилиндры мерные 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
Палочка стеклянная или шпатель пластиковый.
Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов.
Баня водяная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.
5.2.10.2. Подготовка к проведению анализа
Проводят калибровку pH-метра по буферным растворам согласно инструкции по эксплуатации прибора.
5.2.10.3. Проведение анализа
Перед каждым проведением анализа электроды тщательно промывают дистиллированной водой и удаляют с них капли воды фильтровальной бумагой.
В стеклянный или пластиковый химический стакан при помощи стеклянной палочки или пластикового шпателя помещают навеску патоки (50,0 +/- 0,2) г. Приливают (50,0 +/- 0,2) г горячей (40 - 60) °С дистиллированной воды и тщательно перемешивают до полного растворения патоки.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Раствор патоки охлаждают до температуры (20 +/- 2) °С, опускают в него электроды pH-метра и проводят измерение pH в соответствии с инструкцией к прибору. Показания прибора снимают до второго десятичного знака.
Проводят два параллельных определения.
Анализируемый раствор используют в дальнейшем для определения массовой доли диоксида серы по 5.2.12.
5.2.10.4. Обработка результатов измерений
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Результаты измерений записывают до второго десятичного знака.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
За окончательный результат определения показателя pH принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,05 ед. pH.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,10 pH.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Граница абсолютной погрешности метода +/- 0,05 ед. pH при P = 95%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
где:
- среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, ед. pH;
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 95%, ед. pH.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2.11. Метод определения кислотности
Сущность метода заключается в нейтрализации кислот и кислых солей, содержащихся в 100 г сухого вещества патоки, раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/куб. дм (0,1 н.) в присутствии фенолфталеина или до pH = 8,8.
5.2.11.1. Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,2 г;
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С, по ГОСТ 28498.
Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с с погрешностью за 60 мин +/- 1,6 с.
(абзац введен Изменением 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Стаканы стеклянные В-1-150 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1(2)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки 2-2-100 по ГОСТ 29169.
Колбы конические Кн-2-250-34 ТС и ТХС по ГОСТ 25336.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 0,1 моль/куб. дм (0,1 н.).
Фенолфталеин по НД, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 или спирт этиловый питьевой 95%-ный по ГОСТ Р 51723.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
5.2.11.2. Проведение анализа
В стеклянный стакан взвешивают навеску патоки массой (50,0 +/- 0,2) г, затем цилиндром приливают 100 куб. см горячей (40 - 60) °С дистиллированной воды и стеклянной палочкой размешивают навеску патоки до полного растворения.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см и при температуре раствора 20 °С доводят его объем водой до метки.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Допускается использовать основной раствор патоки по 5.2.7.2.
Пипеткой переносят 100 куб. см раствора в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, добавляют 3 - 5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/куб. дм (0,1 н.) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Допускается применение автоматических титраторов с электродной системой потенциометрического титрования. В этом случае титрование проводят в соответствии с инструкцией по работе с титратором до pH = 8,8.
Проводят два параллельных определения.
5.2.11.3. Обработка результатов измерений
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Кислотность Х , куб. см, раствора гидроокиси натрия на 100 г сухого
к
вещества патоки вычисляют по формуле:
V К 250 х 100 х 100 V К 25000 х 100
Х = ------------------- = ---------------, (17)
к m m 100 m m 100
н с.в н с.в
где:
V - объем 0,1 моль/куб. дм (0,1 н.) раствора гидроокиси натрия,
затраченный на титрование, куб. см;
К - поправочный коэффициент титра раствора гидроокиси натрия;
250 - вместимость мерной колбы, в которой приготавливается раствор
патоки, куб. см;
m - масса навески патоки, взятая для приготовления анализируемого
н
раствора, г;
100 - объем раствора патоки, взятый для титрования, куб. см;
m - массовая доля сухого вещества патоки, %;
с.в
100 - пересчет на 100 г сухого вещества патоки, г;
100 - пересчет на сухое вещество патоки, %.
Результаты измерений записывают до первого десятичного знака.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
За окончательный результат определения кислотности патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,5 куб. см.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 1 куб. см.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Граница абсолютной погрешности метода +/- 0,5 куб. см при P = 95%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
где:
- среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, куб. см;
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 95%, куб. см.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2.12. Метод определения содержания диоксида серы
Сущность метода заключается в окислении сернистой кислоты раствором йода при титровании раствора патоки в присутствии крахмального индикатора. Метод применим при содержании диоксида серы более 20 мг/кг.
5.2.12.1. Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С, по ГОСТ 28498.
Криостат жидкостный, обеспечивающий охлаждение до 1 °С - 10 °С.
Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с с погрешностью за 60 мин +/- 1,6 с.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Цилиндры мерные 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1(2)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29169.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Колбы конические Кн-2-250 ТС и ТХС по ГОСТ 25336.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159.
Стандарт-титры (фиксаналы) йод на 0,1 моль/куб. дм.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, 1 моль/куб. дм раствор.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Кислота серная по ГОСТ 2184, х.ч., водный раствор 1:3.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
5.2.12.2. Подготовка к проведению анализа
Готовят 0,02 моль/куб. дм раствор йода пятикратным разбавлением дистиллированной водой 0,1 моль/куб. дм раствора йода, приготовленного из фиксанала или по ГОСТ 25794.2. Раствор йода 0,02 моль/куб. дм хранят при комнатной температуре в емкости из темного стекла не более двух суток.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2.12.3. Проведение анализа
Раствор патоки (1:1), приготовленный по 5.2.10.3, после определения pH переносят в коническую колбу вместимостью 250 куб. см и охлаждают до 2 °С - 10 °С и титруют 0,02 моль/куб. дм раствором йода до появления соломенной окраски. Затем в раствор добавляют 25 куб. см 1 моль/куб. дм раствора KOH и 10 куб. см раствора серной кислоты (1:3), смесь тщательно перемешивают. После добавления нескольких капель крахмального индикатора (растворимый крахмал) продолжают титрование 0,02 моль/куб. дм раствором йода до появления голубой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Проводят два параллельных определения.
5.2.12.4. Обработка результатов измерений
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Содержание диоксида серы X , мг на один килограмм патоки, вычисляют
SO
2
по формуле:
V К 0,64
X = -------- х 1000, (18)
SO m
2 н
где:
V - объем 0,02 моль/куб. дм раствора йода, затраченный на титрование,
куб. см;
К - поправочный коэффициент титра для 0,02 моль/куб. дм раствора йода;
0,64 - масса SO , соответствующая 1 куб. см 0,02 моль/куб. дм
2
раствора йода,
мг/куб. см;
1000 - пересчет массы навески патоки в килограммы;
m - масса навески патоки, взятая для приготовления анализируемого
н
раствора, г.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
За окончательный результат определения содержания диоксида серы принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 3 мг/кг.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 6 мг/кг.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Граница абсолютной погрешности метода +/- 4 мг/кг при P = 95%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
где:
- среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг;
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 95%, мг/кг.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2.12а. Метод для патоки с содержанием диоксида серы менее 20 мг/кг
5.2.12.1а. Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °C до 100 °C, цена деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.
Криостат жидкостный, обеспечивающий охлаждение до (1 - 10) °C.
Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с с погрешностью за 60 мин +/- 1,6 с.
Цилиндры мерные 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1(2)-1-5-0,02 по ГОСТ 29251.
Пипетки 2-2-10, 2-2-100 по ГОСТ 29169.
Колбы конические Кн-2-250-ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159.
Стандарт-титры (фиксаналы) йод 0,1 моль/куб. дм.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, 1,5 моль/куб. дм раствор.
Кислота серная по ГОСТ 2184, х.ч., 2,0 моль/куб. дм раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей сухого вещества крахмала 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
5.2.12.2а. Проведение анализа
Раствор патоки 1:1, приготовленный по 5.2.11.3, после определения
показателя pH переносят в коническую колбу вместимостью 250 куб. см и
охлаждают до (2 - 10) °C. После охлаждения в раствор добавляют 10 куб. см
1,5 моль/куб. дм раствора КОН и 10 куб. см 2,0 моль/куб. дм раствора H SO
2 4
и перемешивают. После добавления нескольких капель крахмального индикатора
(растворимый крахмал) титруют 0,005 моль/куб. дм раствором йода до голубого
окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. Осуществляют титрование
холостого образца с использованием 100 куб. см дистиллированной воды и всех
реактивов.
5.2.12.3а. Обработка результатов измерений
Содержание диоксида серы X , мг на один килограмм патоки, вычисляют
SO
2
по формуле
(V - V ) · K · 0,16 · 1000
б
X = --------------------------, (19)
SO m
2
где:
V - объем 0,005 моль/куб. дм раствора йода, затраченный на титрование
раствора патоки, куб. см;
V - объем 0,005 моль/куб. дм раствора йода, затраченный на титрование
б
холостого образца, куб. см;
K - поправочный коэффициент 0,005 моль/куб. дм раствора йода;
0,16 - масса SO , соответствующая 1 куб. см 0,005 моль/куб. дм раствора
2
йода, мг/куб. см;
1000 - пересчет массы навески патоки в килограмм;
m - масса навески патоки, взятая для приготовления анализируемого
раствора, г.
Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.
За окончательный результат определения содержания диоксида серы принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 1 мг/кг.
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 2 мг/кг.
Граница абсолютной погрешности метода +/- 1 мг/кг при P = 95%.
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
где:
- среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг;
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 95%, мг/кг.
(п. 5.2.12а введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2.13. Методы определения температуры карамельной пробы
Сущность метода заключается в нагревании патоки до температуры карамельной пробы с последующей визуальной оценкой процесса карамелизации и качества леденца.
5.2.13.1. Средства измерений и вспомогательные устройства
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,2 г.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 100 °C до 200 °C, цена деления шкалы 1 °С, по ГОСТ 28498.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Цилиндры мерные типа 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770;
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Тазик медный или сковородка (диаметр 12 см, высота 3 см).
Плитка керамическая или мраморная или лист белой жести.
Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с с погрешностью +/- 1,6 с за 60 мин.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Сахар-песок по ГОСТ 21.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.
5.2.13.2. Проведение анализа
5.2.13.2.1. Определение температуры карамельной пробы карамельной патоки
В медный тазик или сковородку наливают около 100 куб. см (140 - 150 г) патоки и нагревают на электроплитке так, чтобы время варки составляло 20 - 25 мин. Вначале патока кипит спокойно, но по мере выкипания мелкие пузырьки сменяются более крупными. Когда начинают появляться большие пузыри, патоку перемешивают термометром и наблюдают, не появляются ли желтые прожилки или пятна. Если это имеет место, то отмечают температуру и считают, что патока выдержала карамельную пробу только до этой температуры.
Если темные прожилки или пятна не появляются, то продолжают нагревание ее до температуры карамельной пробы, установленной для данного вида патоки. Затем содержимое тазика выливают на мраморную или керамическую плитку или на лист белой жести и после охлаждения определяют качество леденца.
Окраска леденца может несколько отличаться от окраски исходной патоки. Леденец должен быть прозрачным, без темных прожилок и пятен.
5.2.13.2.2. Определение температуры карамельной пробы низкоосахаренной патоки
В медный тазик или сковородку насыпают 100 г сахарного песка, приливают 25 куб. см воды и нагревают на электроплитке до полного растворения сахара, а затем добавляют (50,0 +/- 0,2) г патоки. Смесь перемешивают термометром для получения однородной массы и продолжают нагревать до (150 +/- 1) °С. Массу перемешивают и наблюдают за появлением темных прожилок и пятен.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
При достижении температуры (155 +/- 1) °С массу выливают на мраморную или керамическую плитку или лист белой жести.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Окраска полученного леденца может несколько отличаться от исходной окраски патоки.
Леденец должен быть прозрачным, без темных прожилок и пятен.
5.2.14. Определение массовой доли отдельных углеводов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Сущность метода заключается в лигандообменном или гельпроникающем хроматографическом разделении углеводов патоки с рефрактометрическим детектированием.
Метод предназначен для определения углеводного состава патоки. Метод не применим для смесей углеводов, содержащих совместно сахарозу и мальтозу.
5.2.14.1. Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Хроматограф жидкостный, состоящий из:
- изократического двухплунжерного насоса, обеспечивающего расход элюента 0,2 - 3,0 куб. см/мин и максимальное давление не менее 110 атм.;
- колонки хроматографической для лигандообменной или гельпроникающей высокоэффективной жидкостной хроматографии;
- термостата колонки, поддерживающего постоянную температуру колонки в пределах 80 °C с погрешностью не более +/- 0,5 °C;
- рефрактометрического детектора с встроенным или внешним термостатом измерительной ячейки (регистрацию сигнала детектора проводят при помощи самописца, интегратора или компьютерной системы обработки хроматографических данных);
- инжектора с дозирующей петлей 20 мкл или автосэмплера (аликвоту пробы патоки, подготовленную по 5.2.9.2.1, вводят в хроматограф при помощи ручного инжектора или автосэмплера. Объем аликвоты 20 мкл);
- дегазатора элюента в потоке и предколонки для деминерализации пробы в потоке;
- интегратора или компьютерной системы обработки хроматографических данных.
Вода бидистиллированная. Используется в качестве элюента.
Глюкоза, фруктоза, мальтоза, мальтотриоза аналитической степени чистоты.
Фильтры мембранные с диаметром отверстий 0,22 - 0,45 мкм.
Установка для фильтрования или медицинский шприц с насадкой для фильтрования через мембранные фильтры.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,001 г и +/- 0,01 г.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °C до 100 °C, цена деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
Колбы мерные 1-50-2 по ГОСТ 1770.
Стаканы стеклянные В-1-150, В-1-200 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Пробирки пластиковые.
Палочки стеклянные или пластиковые.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
5.2.14.2. Подготовка к проведению анализа
5.2.14.2.1. Подготовка пробы анализируемого образца патоки
Для анализа готовят 1%-ный раствор патоки в пересчете на сухое
вещество. Для этого определяют массовую долю сухого вещества патоки по
5.2.4 или 5.2.5 и вычисляют массу навески m , г, необходимую для
1
приготовления 1%-ного раствора по формуле
100 · 1
m = -------, (20)
1 m
с.в.
где:
m - массовая доля сухого вещества патоки, %;
с.в.
100 - пересчет на сухое вещество патоки, %;
1 - массовая доля сухого вещества в 100 г 1%-ного раствора, г.
Стакан с палочкой помещают на весы и устанавливают нуль, взвешивают массу навески патоки, определенную по формуле (16) с погрешностью +/- 0,01 г, и приливают теплую бидистиллированную воду до (100,00 +/- 0,01) г. Палочкой тщательно перемешивают раствор до полного растворения патоки. Приготовленный раствор фильтруют через мембранный фильтр в сухую чистую пробирку или в виалу автосэмплера.
Подготовленную пробу анализируют в течение 1 - 2 ч после приготовления.
Подготовленная проба может храниться в течение 3 мес. в замороженном виде.
5.2.14.2.2. Приготовление стандартных растворов для определения времени удержания углеводов
Стандартные 1%-ные растворы углеводов (фруктозы, глюкозы, мальтозы и мальтотриозы), а также их смеси готовят на бидистиллированной воде. В стеклянный стакан помещают навеску углевода, взятую с учетом содержания основного компонента реактива, приливают 10 - 15 куб. см воды, растворяют и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, доводят его объем водой до метки при температуре раствора 20 °C. Приготовленные растворы фильтруют через мембранные фильтры в пластиковые пробирки. Пробирки закрывают крышками и замораживают в холодильнике. В замороженном состоянии растворы углеводов хранят до одного года. Перед началом работы растворы размораживают, используя для этого теплую воду или микроволновую печь в режиме размораживания.
5.2.14.2.3. Определение времени удержания углеводов и оценка эффективности разделения
Включают хроматограф и настраивают его согласно инструкции по эксплуатации. Скорость потока элюента, температуру термостата колонки устанавливают в соответствии с рекомендациями, приведенными в паспорте на хроматографическую колонку. Температура термостата детектора (50 +/- 0,5) °C.
Для идентификации пиков углеводов необходимо определить время удержания углеводов. Для этого поочередно анализируют стандартные растворы углеводов и их смесь.
Рекомендуется для определения времени удержания, вычисления площадей пиков и расчетов применять интеграторы или компьютерные системы обработки хроматографических данных.
Относительное время T , с, удержания каждого углевода (x) вычисляют по
x
формуле
t
x
T = ----, (21)
x t
гл
где:
t - абсолютное время удержания каждого углевода, с;
x
t - абсолютное время удержания глюкозы, с.
гл
Эффективность хроматографической колонки по глюкозе, теоретические тарелки a вычисляют по формуле
где:
- абсолютное время удержания глюкозы, с;
- ширина пика на уровне 50% высоты, с;
5,54 - коэффициент.
Эффективность хроматографической колонки по глюкозе должна быть не менее 2000 теоретических тарелок.
5.2.14.3. Обработка и оформление результатов измерений
Проводят два параллельных определения.
5.2.14.3.1. После получения хроматограммы проводят обработку данных методом внутренней нормализации по формуле
где:
- массовая доля углевода x в пробе, %;
- площадь пика углевода x;
- сумма площадей всех пиков углеводов.
Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,5%.
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 1,5%.
Граница абсолютной погрешности метода +/- 0,75% при P = 95%.
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
где:
- среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 95%, %.
5.2.14.3.2. Расчетный метод определения массовой доли редуцирующих веществ по данным углеводного состава
Метод применим при массовой доле редуцирующих веществ 26% - 90%.
Результаты определения углеводного состава патоки позволяют вычислить
массовую долю редуцирующих веществ патоки m , %, в пересчете на сухое
вещество по формуле р.в
m = 1,000m + 1,000m + 0,580m + 0,395m + 0,180m , (24)
р.в гл фр мал тр в.у
где:
m + m + m + m - массовые доли углеводов: глюкозы, фруктозы,
гл фр мал тр
мальтозы, триозы в пересчете на сухое вещество, %;
0,180 - усредненное значение коэффициента для высших углеводов (K );
в.у
m - массовая доля высших углеводов в пересчете на сухое вещество, %.
в.у
Расхождения массовой доли редуцирующих веществ, определенных методом Лейна-Эйнона (5.2.8) и расчетным методом, должны быть не более 1%.
Если расхождения превышают 1%, то необходимо провести корректировку коэффициента для высших углеводов.
5.2.14.3.3. Проведение корректировки коэффициента для высших углеводов
Коэффициент для высших углеводов K зависит от вида ферментов,
в.у
применяемых для производства патоки, поэтому для разных видов патоки этот
коэффициент будет немного отличаться.
Для проведения корректировки отбирают 10 проб патоки одного вида и
проводят определение массовой доли редуцирующих веществ по 5.2.8 (метод
Лейна-Эйнона). Вычисляют коэффициент K для высших углеводов каждой
в.у
пробы по формуле
m - m - m - 0,580m - 0,395m
р.в.ЛЭ гл фр мал тр
K = ------------------------------------------, (25)
в.у m
в.у
где:
m - результат определения массовой доли редуцирующих веществ
р.в.ЛЭ
методом Лейна-Эйнона (5.2.8), %.
Вычисляют среднеарифметическое значение коэффициента K .
в.у
Полученное значение K используется в формуле (24) для вычисления
в.у
массовой доли редуцирующих веществ патоки этого вида.
(п. 5.2.14 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
5.2.15. Методы определения показателей безопасности
5.2.15.1. Определение содержания токсичных элементов:
ртути - по ГОСТ 26927, мышьяка - по ГОСТ 26930, свинца - по ГОСТ 26932 и ГОСТ 30178, кадмия - по ГОСТ 26933 и ГОСТ 30178.
5.2.15.2. Определение пестицидов - по [5] и по ГОСТ 30710.
5.2.15.3. Определение микробиологических показателей - мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов - по ГОСТ 10444.15, бактерии группы кишечных палочек (колиформных бактерий) - по ГОСТ Р 52816, ГОСТ 31747, бактерий рода Salmonella - по ГОСТ Р 52814, ГОСТ 31659, дрожжей и плесневых грибов - по ГОСТ 10444.12, культивирование и определение микроорганизмов - по ГОСТ 26670.
(п. 5.2.15 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
6. Транспортирование и хранение
6.1. Патоку перевозят по правилам перевозки грузов, действующим на данном виде транспорта.
6.2. Патоку перевозят при температуре не более 65 °С.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
6.3. Бочки с патокой при перевозке и хранении располагают пробкой вверх.
6.4. Патоку, залитую в бочки и фляги, хранят в закрытом складском помещении или под навесом, предохраняющим ее от воздействия солнечных лучей.
6.5. Срок хранения патоки - один год со дня изготовления при соблюдении потребителем условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стандартом.
6.5.1. Срок хранения патоки с пониженным содержанием сухих веществ устанавливает изготовитель по согласованию с потребителем.
6.5.2. При хранении патоки с массовой долей редуцирующих веществ менее 38% допускается ее побеление вследствие выпадения декстринов.
6.5.3. При хранении патоки с массовой долей РВ более 65% возможно выпадение кристаллов.
6.6. Рекомендуемые условия хранения патоки в стационарных емкостях.
6.6.1. Материалы для емкостей: нержавеющая сталь, углеродистая сталь с полимерным или эмалевым покрытием, полимерные материалы, разрешенные органами Госсанэпиднадзора Минздрава России для контакта с пищевыми продуктами.
6.6.2. Температура хранения патоки не выше 30 °С.
6.6.3. Верхнюю часть емкости оснащают продувкой фильтрованным воздухом.
6.7. При выгрузке допускается отклонение значения массы нетто патоки от измеренного при загрузке не более 1% вследствие естественных потерь (остаток на внутренних стенках транспортной тары, в сливных устройствах, сливных шлангах и др.).
(п. 6.7 введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Приложение А
(справочное)
ПИЩЕВАЯ ЦЕННОСТЬ 100 Г ПАТОКИ
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта
от 27.06.2013 N 221-ст)
Пищевую ценность патоки вычисляют по формулам:
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
пищевую ценность (углеводы) П, г на 100 г патоки:
П = m - m , (А.1)
с.в 3
где:
m - массовая доля сухого вещества в 100 г патоки, г;
с.в
m - массовая доля золы в пересчете на сухое вещество в 100 г патоки,
3
г;
калорийность К, ккал на 100 г патоки:
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
К = П 4, (А.2)
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
где:
П - пищевая ценность на 100 г патоки, г;
4 - калорийность 1 г углеводов, ккал.
Пример расчета для карамельной патоки при 78% m с содержанием m
с.в 3
0,4% в пересчете на сухое вещество:
П = 78 - 0,4 = 77,6 г/100 г;
Исключено с 1 января 2004 года. - Изменение N 1,
утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст.
Приложение Б
(рекомендуемое)
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТА ПАТОКИ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ I
Б.1. Сущность метода заключается в измерении оптической плотности фильтрованного раствора патоки относительно дистиллированной воды с последующим пересчетом в единицы ICUMSA.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Б.2. Средства измерений и вспомогательные устройства
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,01 г.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр с пределом допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более +/- 1%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Кюветы фотометрические с длиной оптического пути 4 см при использовании спектрофотометра или 5 см при использовании колориметра.
Термостат циркуляционный, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с погрешностью +/- 0,3 °С.
Ареометр общего назначения АОН-3 по ГОСТ 18481.
Цилиндры мерные 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.
Стаканы стеклянные В-1-400 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные.
Фильтр мембранный диаметром пор 0,47 мкм.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Б.3. Подготовка к проведению анализа
Б.3.1. Перед измерением проводят установку прибора на "нуль" по дистиллированной воде, предварительно профильтрованной через мембранный или стеклянный фильтр.
Б.3.2. Подготовка пробы
Для анализа готовят 50%-ный раствор патоки в пересчете на сухое вещество. Если на следующем этапе анализа фильтрование затруднено, допускается готовить раствор патоки меньшей концентрации. Для этого определяют массовую долю сухого вещества в патоке по 5.2.4 или 5.2.5.
Для приготовления раствора массу навески патоки m, г, вычисляют по
формуле:
m
с.в.о
m = ------ х 200, (Б.1)
m
с.в
где:
m - массовая доля сухого вещества патоки, %;
с.в
m - ожидаемая массовая доля сухого вещества в растворе патоки, %;
с.в.о
200 - масса раствора патоки, г.
В предварительно взвешенный стакан вместимостью 400 куб. см взвешивают навеску патоки, наливают теплую (50 °С - 60 °С) дистиллированную воду до (200,00 +/- 0,01) г и растворяют навеску патоки путем перемешивания стеклянной палочкой.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Раствор патоки охлаждают до температуры (20 +/- 1) °С, поместив стакан в термостат или на водяную баню, определяют плотность раствора патоки ареометром и фильтруют через мембранный фильтр диаметром пор 0,47 мкм.
Фотометрический прибор готовят к работе согласно инструкции по эксплуатации.
Б.4. Проведение анализа
Кювету с дистиллированной водой помещают в световой поток прибора и устанавливают 0,000 +/- 0,001 по шкале оптической плотности при длине волны 420 нм. Дистиллированная вода должна быть той же партии, что и для приготовления раствора патоки.
Кювету с раствором патоки помещают в световой поток прибора и измеряют оптическую плотность при длине волны 420 нм.
Проводят два параллельных определения.
Б.5. Обработка результатов измерений
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Цвет патоки Ц в единицах ICUMSA вычисляют по формуле:
D 100 х 1000
420
Ц = ---------------, (Б.2)
m p l
с.в
где:
D - значение оптической плотности раствора патоки;
420
m - массовая доля сухого вещества в растворе патоки, %;
с.в
p - плотность раствора патоки, измеренная ареометром при температуре
20 °С, г/куб. см;
l - длина оптического пути кюветы, см;
100 - пересчет на сухое вещество патоки, %;
1000 - коэффициент пересчета в ед. ICUMSA.
Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
За окончательный результат определения цвета патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 1 ед. ICUMSA.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 2 ед. ICUMSA.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Граница абсолютной погрешности метода +/- 1 ед. ICUMSA при P = 95%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
где:
- среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, ед. ICUMSA;
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 95%, ед. ICUMSA.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Приложение В
(рекомендуемое)
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТА ПАТОКИ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ II
В.1. Сущность метода заключается в определении светопропускающей способности нефильтрованного раствора патоки относительно дистиллированной воды.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
В.2. Средства измерений и вспомогательные устройства
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,01 г.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр с пределом допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более +/- 1%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Кюветы фотометрические с длиной оптического пути 4 см при использовании спектрофотометра или 5 см при использовании колориметра.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С, по ГОСТ 28498.
Стаканы стеклянные В-1-150, В-1-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.
В.3. Подготовка к проведению анализа
Перед выполнением измерений необходимо настроить фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр согласно инструкции по эксплуатации. При использовании колориметра устанавливают фильтр с максимумом пропускания 400 нм. При использовании спектрофотометра устанавливают длину волны 390 нм.
В.3.1. Подготовка пробы
При использовании спектрофотометра
В стеклянный стакан вместимостью 250 куб. см взвешивают (50,00 +/- 0,01) г анализируемой патоки и (50,00 +/- 0,01) г горячей дистиллированной воды температурой (40 - 50) °С. Тщательно перемешивают до полного растворения патоки. Раствор охлаждают до комнатной температуры.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
При использовании колориметра
В стеклянном стакане вместимостью 250 куб. см взвешивают (50,00 +/- 0,01) г анализируемой патоки и (35,00 +/- 0,01) г дистиллированной воды температурой (40 - 50) °С и тщательно перемешивают до полного растворения патоки.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Раствор охлаждают до комнатной температуры.
В.4. Проведение анализа
Кювету сравнения спектрофотометра или колориметра заполняют дистиллированной водой и устанавливают значение коэффициента пропускания 100%.
Измерительную кювету прибора заполняют раствором патоки и проводят измерение коэффициента пропускания согласно инструкции по эксплуатации прибора.
Дистиллированная вода в кювете сравнения должна быть той же партии, что и для приготовления раствора патоки.
На внутренней поверхности кювет не должно быть пузырьков воздуха.
Проводят два параллельных определения.
В.5. Обработка результатов измерений
За значение цвета патоки принимают измеренный коэффициент светопропускания раствора патоки в ед. CISM.
Результаты измерений записывают до первого десятичного знака.
За окончательный результат определения цвета патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 1 ед. CISM.
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 3 ед. CISM.
Граница абсолютной погрешности метода +/- 2 ед. CISM при P = 95%.
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
где:
- среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, ед. CISM;
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 95%, ед. CISM.
(п. В.5 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Приложение Г
(обязательное)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТА И МУТНОСТИ
ПАТОКИ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ III.
МЕТОД ЕВС (ЕВРОПЕЙСКОЙ АССОЦИАЦИИ ПИВОВАРОВ)
Г.1. Сущность метода заключается в измерении значения оптической плотности фильтрованного и нефильтрованного растворов патоки относительно дистиллированной воды с последующим пересчетом в значение цвета и мутности.
Г.2. Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,001 г и +/- 0,01 г.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Фотометр или спектрофотометр с пределом допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более +/- 0,5% и с пределом допускаемой абсолютной погрешности установки длины волны не более 3 нм.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Кюветы фотометрические длиной оптического пути 5 см.
Термостат жидкостный, обеспечивающий поддержание температуры (25 +/- 2) °С.
Фильтры мембранные диаметром пор 0,45 мкм.
Колбы мерные 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С, по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Стаканы стеклянные В-1-50, В-1-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Колбы конические Кн-1-250-34 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки стеклянные мерные 1-1-1-0,5, 1-1-2-1, 1-1-2-5, 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Пипетки 2-2-100 по ГОСТ 29169.
(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Гидразин сернокислый, ч.д.а, по ГОСТ 5841.
Гексаметилентетрамин (уротропин) марки С, высший сорт, по ГОСТ 1381 или фармакопейный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, профильтрованная через мембранный фильтр.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
Г.3. Подготовка к проведению анализа
Перед выполнением измерений необходимо настроить фотометр или спектрофотометр согласно инструкции по эксплуатации.
Г.3.1. Градуировка фотометра или спектрофотометра
Г.3.1.1. Приготовление суспензии формазина 1000 ЕВС
В стеклянные стаканы взвешивают (1,000 +/- 0,001) г сернокислого гидразина и (10,000 +/- 0,001) г гексаметилентетрамина. Навески растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 куб. см. При температуре растворов 20 °С доводят их объем дистиллированной водой до метки. Приготовленные растворы должны быть выдержаны при комнатной температуре не менее 4 ч.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Растворы гексаметилентетрамина и сернокислого гидразина смешивают в соотношении 1:1 в конической колбе и выдерживают не менее 24 ч в термостате при температуре (25 +/- 2) °С.
Срок хранения суспензии формазина не более 6 мес. при комнатной температуре.
Г.3.1.2. Приготовление суспензии формазина 100 ЕВС
Суспензию формазина, приготовленную по Г.3.1.1, разбавляют в 10 раз. Для этого пипеткой переносят 10 куб. см суспензии 1000 ЕВС в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки дистиллированной водой при температуре суспензии 20 °С и тщательно перемешивают. Срок хранения суспензии не более 14 дней при комнатной температуре.
Г.3.1.3. Приготовление градуировочных суспензий формазина
Градуировочные суспензии формазина 100 ЕВС готовят соответствующим разбавлением суспензии. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 куб. см пипеткой переносят 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0 куб. см суспензии 100 ЕВС, доводят дистиллированной водой до метки при температуре суспензии 20 °С и тщательно перемешивают. Полученные суспензии имеют значение мутности 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0 ЕВС соответственно. Их используют для градуировки фотометра или спектрофотометра. Срок хранения растворов - не более 1 сут. при комнатной температуре.
Г.3.1.4. Проведение градуировки фотометра или спектрофотометра
Проводят измерение оптической плотности растворов 0,1 - 10,0 ЕВС при длине волны 560 нм по отношению к фильтрованной дистиллированной воде.
Строят график зависимости значений оптической плотности от значений мутности.
Допускается обработка результатов анализа методом линейной регрессии с
использованием соответствующего компьютерного программного обеспечения
(например, Microcal Origin 5.0). В этом случае получают градуировочное
уравнение:
M = b + c х D , (Г.1)
560
где:
M - мутность в единицах ЕВС;
D - оптическая плотность, измеренная для суспензии формазина при
560
длине волны 560 нм;
b и c - градуировочные коэффициенты.
Полученный градуировочный график или градуировочное уравнение используют для определения мутности.
Г.3.2. Подготовка пробы
В стеклянном стакане вместимостью 250 куб. см взвешивают (20,00 +/-0,01) г патоки и (180,00 +/- 0,01) г горячей (40 - 50) °С дистиллированной воды, тщательно перемешивают до полного растворения патоки, раствор охлаждают до комнатной температуры. Этот раствор используют для определения мутности.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
100 куб. см приготовленного раствора патоки фильтруют через мембранный фильтр. Этот раствор используют для определения цвета.
Г.4. Проведение анализа
Устанавливают на фотометре или спектрофотометре светофильтры длиной волны 560 нм. Кювету сравнения прибора заполняют дистиллированной водой и устанавливают значение 0,000 оптической плотности.
Измерительную кювету прибора заполняют нефильтрованным раствором патоки и проводят измерение оптической плотности согласно инструкции по эксплуатации прибора.
Проводят два параллельных измерения.
Устанавливают на фотометре или спектрофотометре длину волны 430 нм. Кювету сравнения прибора заполняют дистиллированной водой и устанавливают значение 0,000 оптической плотности.
Измерительную кювету прибора заполняют фильтрованным раствором патоки и проводят измерение оптической плотности согласно инструкции по эксплуатации прибора.
Проводят два параллельных определения.
Г.5. Обработка результатов измерений
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Значение цвета Ц в единицах ЕВС вычисляют по формуле:
1
Ц = 50 D , (Г.2)
1 430
где:
D - оптическая плотность, измеренная для фильтрованного раствора
430
патоки при длине волны 430 нм;
50 - коэффициент, учитывающий разбавление патоки и длину оптического
пути кюветы.
По градуировочному графику или уравнению вычисляют значение мутности в единицах ЕВС, соответствующее измеренному значению оптической плотности для нефильтрованного раствора при длине волны 560 нм.
Результаты измерений записывают до третьего десятичного знака.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,10 ЕВС.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,20 ЕВС.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Граница абсолютной погрешности метода +/- 0,14 ЕВС при P = 95%.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
где:
- среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, ЕВС;
- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 95%, ЕВС.
(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Приложение Д
(рекомендуемое)
ПРЕДЛАГАЕМАЯ УПАКОВКА
(приложение Д в ред. Изменения N 1, утв. Приказом
Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
Патоку заливают в следующую упаковку:
- вагоны-цистерны для патоки модели 15-1413 или 15-1565, или 15-1613 или другие вагоны-цистерны для пищевых жидкостей;
- контейнер-цистерну марки 526 Н.С.00.000;
- контейнер типа "flaxy-tank";
- автоцистерны для пищевых жидкостей по ГОСТ 9218;
- автоцистерны термические;
- бочки стальные по ГОСТ 13950;
- бочки алюминиевые для пищевых жидкостей;
- бочки из полимерных материалов;
- фляги для молока металлические по ГОСТ 5037.
Цистерны должны быть снабжены в нижней части змеевиком или паровой рубашкой для подогрева патоки и устройством для слива.
Допускается упаковка патоки в другие виды емкостей, в том числе и импортные.
Все виды упаковки должны иметь разрешения к использованию, полученные в установленном порядке.
Библиография
(раздел введен Изменением N 1, утв. Приказом
Росстандарта от 27.06.2013 N 221-ст)
[1]
ТР ТС 021/2011
Технический регламент Таможенного союза "О безопасности пищевой продукции", утвержденный Комиссией Таможенного союза от 09.12.2011 N 880
[2]
СанПиН 2.1.4.1074-2001
Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества
[3]
ТР ТС 005/2011
Технический регламент Таможенного союза "О безопасности упаковки", утвержденный Комиссией Таможенного союза от 16.08.2011 N 769
[4]
ТР ТС 022/2011
Технический регламент Таможенного союза "Пищевая продукция в части ее маркировки", утвержденный Комиссией Таможенного союза от 09.12.2011 N 881
[5]
МУ N 2142-80
Методические указания по определению хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах и табачных изделиях методом хроматографии в тонком слое