1. Разработан и внесен Техническим комитетом ТК 250 "Крахмал и крахмалопродукты".

Разработчики: И.И. Кирюхина, канд. техн. наук; Г.А. Глонина; Л.Н. Чубарова; Л.П. Хорева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 02.04.1993 N 102.

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 1742-80 "Сиропы глюкозы. Определение сухого вещества с применением вакуумного шкафа" и полностью ему соответствует.

3. Срок проверки - 1998 г., периодичность проверки - 5 лет.

Настоящий стандарт устанавливает вакуумный метод определения содержания сухого вещества в сиропе глюкозы независимо от способа изготовления.

Данный метод применяется также для высушенного сиропа глюкозы, твердой глюкозы (крахмальный сахар), сиропа глюкозы, содержащего фруктозу, и для определения массовой доли сухого вещества в гидролизатах крахмала.

Высушивание пробы, разбавленной водой и смешанной с кизельгуром для обеспечения большой поверхности высушивания, в вакуумном шкафу при температуре 70 °C и давлении не более 34 мбар <*>.

--------------------------------

<*> 1 мбар = 0,1 кПа.

Реактив должен быть аналитического качества. Следует также использовать дистиллированную воду или воду, равноценную по степени чистоты.

3.1. Кизельгур, приготовленный следующим образом

Большое количество кизельгура промывают несколько раз водой, подкисленной хлористоводородной кислотой (1 см3 концентрированной кислоты на 1 дм3 воды), и отфильтровывают в воронку Бюхнера до тех пор, пока промывная вода не вызовет покраснения лакмусовой бумажки. Повторяют промывание теперь уже водой до тех пор, пока значение pH промывной воды не достигнет 4 (или слегка превысит). Промытый подсушенный кизельгур перед использованием оставляют на ночь в шкафу при температуре 105 °C при атмосферном давлении и хранят в закрытом сосуде.

4.1. Аналитические весы.

4.2. Химический стакан вместимостью 100 см3.

4.3. Чашка из металла (инертного в условиях испытания) или стекла глубиной 75 мм и диаметром 90 мм с плотно прилегающей крышкой.

4.4. Стеклянная палочка для помешивания, длина которой соответствует диаметру чашки.

4.5. Электрический нагреваемый вакуумный шкаф, регулируемый при температуре (70 +/- 1) °C, снабженный калиброванным термометром и прибором для абсолютного давления.

Сушильный шкаф, обеспечивающий равномерное распределение температуры и поддерживающий уменьшенное давление в течение нескольких часов после отключения вакуумного насоса. Полки шкафа должны быть устроены таким образом, чтобы обеспечивать соответствующий доступ тепла к чашкам.

4.6. Вакуумный насос, способный доводить давление в шкафу до 34 мбар или ниже.

4.7. Система для высушивания, состоящая из сушильной колонки, заполненной сухим силикагелем; колонка соединяется с серией газоочистителей, содержащих концентрированную серную кислоту, которые в свою очередь соединяются с выпускным отверстием сушильного шкафа.

4.8. Эксикатор, содержащий соответствующий осушитель.

5.1. Подготовка образца для анализа

Хорошо перемешивают лабораторный образец.

5.2. Подготовка чашки

Взвешивают около 30 г сухого кизельгура в чашку. Высушивают открытую чашку вместе с крышкой и палочкой для помешивания в шкафу в течение 5 ч при температуре (70 +/- 1) °C и давлении не более 34 мбар. По истечении этого времени восстанавливают в шкафу атмосферное давление, обеспечив медленное прохождение воздуха через сушильную систему. Прежде чем вынуть чашку, следует закрыть крышку и положить на нее палочку. Закрытую чашку и палочку для помешивания помещают в эксикатор, дают остыть в течение 1 ч и взвешивают с точностью до 0,001 г.

5.3. Проба для анализа

Взвешивают с точностью до 0,001 г от 8 до 10 г образца для испытания в химический стакан.

5.4. Определение

К пробе для анализа в химический стакан добавляют 10 см3 теплой воды, постоянно помешивая стеклянной палочкой. Переносят количественно разбавленную пробу в чашку с кизельгуром при помощи трех порций теплой воды в количестве по 5 см3 каждая. Перемешивают до однородного состояния.

Открытую чашку с палочкой и крышкой помещают в шкаф и нагревают в течение 5 ч при температуре (70 +/- 1) °C и давлении не более 34 мбар <*>.

--------------------------------

<*> 34 мбар = 3,4 кПа.

Пока пробы высыхают, подают медленно поток воздуха в шкаф через сушильную систему.

Через 5 ч отключают вакуумный насос и медленно пропускают воздух через сушильную систему в шкаф до тех пор, пока не будет достигнуто атмосферное давление. Вынимают чашку из шкафа и тщательно измельчают кизельгур с помощью стеклянной палочки. Вкладывают палочку целиком в чашку, вновь помещают чашку в шкаф и нагревают еще в течение 10 ч при температуре (70 +/- 1) °C и давлении не более 34 мбар. Снова отключают вакуумный насос и восстанавливают в шкафу атмосферное давление.

Прежде чем вынуть чашку из шкафа, ее закрывают крышкой. Закрытую чашку помещают в эксикатор, дают остыть в течение 1 ч и взвешивают с точностью до 0,001 г. Снова нагревают чашку в шкафу в течение 5 ч при температуре (70 +/- 1) °C, при давлении не более 34 мбар, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, чтобы удостовериться, что достигнуто значение постоянной массы.

Проводят два определения на одном и том же образце.

Содержание сухого вещества (X), выраженное в процентах по массе продукта, вычисляют по формуле

где - масса пробы, г;

- масса чашки, крышки, палочки и кизельгура, г;

- масса чашки, крышки, палочки, кизельгура и остатка пробы после высушивания, г.

Точность определения в значительной степени зависит от того, с какой тщательностью проводят перемешивание пробы с кизельгуром. Следовательно, на эту стадию методики необходимо затратить достаточно времени.

Можно считать, что постоянная масса получена, когда потери в массе по истечении второго пятичасового высушивания составляют не более 0,02% от массы пробы.

Если по истечении всего высушивающего цикла (20 ч) постоянной массы достичь не удалось, это следует отнести за счет недостаточно тщательного перемешивания пробы с кизельгуром, и в этом случае испытание следует проводить снова.

В протоколе анализа должны быть указаны: метод и полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем стандарте или необязательные, а также все другие факторы, которые могли повлиять на результаты анализа.

В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.