Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 6 января 1976 г. N 14 срок введения установлен

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 06.05.86 N 1161 срок действия продлен

Настоящий стандарт распространяется на технический пиросульфит натрия (метабисульфит натрия), получаемый взаимодействием сернистого ангидрида с содово-сульфитным раствором.

Пиросульфит натрия предназначается для рыбной, пищевой промышленности, для сельского хозяйства, а также для фармацевтической, химической и других отраслей промышленности.

Абзац исключен с 1 октября 1991 года. - Изменение N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501.

Формула Na₂S₂O₅.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 190,097.

1.1а. Технический пиросульфит натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1. В зависимости от массовой доли основного вещества и примесей пиросульфит натрия выпускается двух сортов: первого и второго.

1.2. По физико-химическим показателям пиросульфит натрия должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

Примечание. Пиросульфит натрия первого сорта, предназначенный для медицинской и пищевой промышленности, должен быть изготовлен с массовой долей тяжелых металлов (Pb) не более 0,002% и хлоридов (Cl) не более 0,2%.

1а.1. Пиросульфит натрия относится к токсичным, взрывобезопасным, трудногорючим веществам.

Токсичность пиросульфита натрия обусловливается возможностью выделения из него, особенно при взаимодействии с водой, сернистого ангидрида SO₂.

1а.2. По степени воздействия на организм человека сернистый ангидрид относится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация SO₂ в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 10 мг/м³ по ГОСТ 12.1.005-88.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

1а.3. Работа с техническим пиросульфитом натрия должна проводиться в специальной одежде в соответствии с ГОСТ 12.4.016-83 и нормами, утвержденными в установленном порядке.

Производственные помещения, в которых проводятся работы с техническим пиросульфитом натрия, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75, обеспечивающей состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

При работе с пиросульфитом натрия должна быть предусмотрена герметизация оборудования и коммуникаций.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.1. Пиросульфит натрия принимают партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям продукта, не превышающее сменной выработки, одновременно направляемое в один адрес и сопровождаемое одним документом о качестве.

(п. 2.1 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

2.2. Для контроля качества пиросульфита натрия от партии отбирают 2% мешков или каждый пятнадцатый контейнер, но не менее шести мешков или двух контейнеров. Допускается у изготовителя отбирать пробы от продукта перед упаковыванием.

(п. 2.2 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей партию бракуют.

(п. 2.3 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

3.1. Отбор проб

3.1.1. Точечные пробы пиросульфита натрия из мешков отбирают щелевидным пробоотборником, погружая его при горизонтальном положении мешка на 3/4 длины по двум диагоналям. Точечные пробы из контейнеров отбирают из пяти точек щелевидным пробоотборником, погружая его по вертикальной оси на 1/2 глубины контейнера. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.

Для контроля качества продукта, находящегося в движении, точечные пробы массой не менее 0,2 кг отбирают непрерывно или через равные промежутки времени вручную или механическим пробоотборником от каждых 3 - 5 т пиросульфита натрия.

(п. 3.1.1 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе в объединенную пробу, тщательно перемешивают, с помощью делителя или методом квартования получают среднюю пробу общей массой не менее 0,5 кг.

(п. 3.1.2 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

3.1.3. Объединенную пробу пиросульфита натрия помещают в чистую сухую, стеклянную, плотно закрываемую банку. На банку наклеивают этикетку с обозначением наименования продукта, наименования предприятия-изготовителя, номера партии и даты отбора пробы.

3.2. Внешний вид пиросульфита натрия определяют визуально.

3.3. Определение массовой доли пиросульфита натрия

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

3.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации c(1/2I₂) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации c(Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

крахмал растворимый готовят по ГОСТ 10163-76, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

абзац исключен с 1 октября 1991 года. - Изменение N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501;

бюретка 3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

колбы конические Кн-1,2-250-19/26 по ГОСТ 25336-82;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

пипетки 2-2-50 и 1-2-2 по ГОСТ 20292-74;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

цилиндр 1,2-50 по ГОСТ 1770-74.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

3.3.2. Взвешивают на часовом стекле или на кальке (подложка) 0,2 г порошка пиросульфита натрия. Результат взвешивания порошка и подложки в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску всыпают в коническую колбу, в которую предварительно налито 50 см³ раствора йода и 30 см³ раствора соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой. Часовое стекло или кальку снова взвешивают с той же точностью. По разности двух взвешиваний рассчитывают массу навески пробы в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

Содержимое колбы перемешивают до полного растворения навески пробы и титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия до появления светло-желтой окраски раствора, приливают 2 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения голубой окраски раствора.

(п. 3.3.2 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.3. Обработка результатов

Общую массовую долю двуокиси серы (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм³, взятый для анализа, см³;

V₁ - объем серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование избытка йода, см³;

0,003203 - масса двуокиси серы (SO₂), соответствующая 1 см³ раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

m - масса навески, г.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,44%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,22% при доверительной вероятности 0,95.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

В случае попадания результата анализа в зоны 63,7 - 63,9 (для продукта первого сорта), 62,3 - 62,5 (для второго сорта) необходимо проведение одного дополнительного определения. Результат в этом случае выдается как среднее арифметическое из результатов трех параллельных определений, расхождения между крайними значениями которых не должны превышать 0,53%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,26% при доверительной вероятности 0,95.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

Массовую долю пиросульфита натрия (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где 1,484 - коэффициент пересчета двуокиси серы на пиросульфит натрия;

X - массовая доля двуокиси серы, определенная по п. 3.3.3, %.

3.4. Определение массовой доли железа

3.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:1;

бумага конго красная (индикатор);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10%;

квасцы железоаммонийные; раствор, содержащий 1 мг железа (Fe³⁺) в 1 см³ раствора, готовят по ГОСТ 4212-76;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

5 см³ приготовленного раствора разбавляют 0,01 н. соляной кислотой до 1 дм³; 1 см³ полученного раствора содержит 0,005 мг железа - раствор А; раствор А пригоден только в день его приготовления;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4 и раствор концентрации c(1/2H₂SO₄) = моль/дм³ (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c(HCl) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.);

натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 20%;

о-фенантролин, раствор готовят следующим образом: 2,5 г о-фенантролина помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в 25 см³ этилового спирта, доводят до метки водой, перемешивают;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

фотоэлектроколориметры ФЭК-М, КФК или другие с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

2,2-дипиридил, раствор с массовой долей 0,5%, готовят следующим образом: 2,5 г 2,2-дипиридила помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в 25 см³ этилового спирта, доводят объем до метки, перемешивают;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

абзац исключен с 1 октября 1991 года. - Изменение N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501;

бумага индикаторная "конго";

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

бюретки 3-2-10-0,05 по ГОСТ 20292-74;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

воронка типа В по ГОСТ 25336-82;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

колбы мерные 1-50-2 или 2-50-2, 1-100-2 или 2-100-2, 1-500-2 или 2-500-2 по ГОСТ 1770-74;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

колбы конические типа Кн-1-100 или Кн-100 по ГОСТ 25336-82;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

пипетки 4-1-5 или 4-2-5, 2-1-25 или 2-2-25 по ГОСТ 25336-82;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

стаканы типа В-1-100 по ГОСТ 25336-82;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

стаканчики для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336-82;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

цилиндры 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770-74.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

Допускается применение другой посуды с аналогичными метрологическими характеристиками.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

3.4.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы: в мерные колбы вместимостью 50 см³ отбирают из бюретки соответственно 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 см³ раствора А. Объемы растворов доводят водой до 20 см³. Раствор в каждой колбе нейтрализуют по индикаторной бумаге (кусочек опускают в раствор) раствором аммиака до изменения цвета бумаги из синего в фиолетовый и добавляют 2 - 3 капли раствора серной кислоты (1:4). Затем последовательно приливают 2 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида, 3 см³ раствора уксуснокислого натрия, 2 см³ раствора о-фенантролина или 2,2'-дипиридила и доводят объем раствора водой до метки. После добавления каждого реактива содержимое колб тщательно перемешивают. Полученные образцовые растворы соответственно содержат 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,035 мг железа. Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора А.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов на фотоэлектроколориметре (на левом барабане) по отношению к раствору сравнения в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь зеленым светофильтром . По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс известные массы железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

3.4.3. Проведение анализа

0,5 г пиросульфита натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску количественно переносят в стакан, приливают 20 см³ воды, 2 см³ раствора серной кислоты (1:4) и кипятят при умеренном нагревании в течение 15 - 20 мин, после чего охлаждают. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. 25 см³ раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, избыток кислоты нейтрализуют по индикаторной бумаге (кусочек опускают в раствор) раствором аммиака до изменения цвета бумаги из синего в фиолетовый и добавляют 2 - 3 капли раствора серной кислоты (1:4).

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

Затем к раствору приливают последовательно 2 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида, 3 см³ раствора уксуснокислого натрия, 2 см³ раствора о-фенантролина или 2,2'-дипиридила и доводят объем раствора водой до метки. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт, приливая все те же реактивы, кроме анализируемого раствора.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к аликвотной части раствора контрольного опыта так же, как и при построении градуировочного графика. На основании полученной оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массовую долю железа в анализируемой пробе в миллиграммах.

3.4.1 - 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (X₂) в процентах вычисляют по формуле

где a - массовая доля железа, найденная по градуировочному графику, мг;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0009%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,0004%, при доверительной вероятности 0,95.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

3.5. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.5.1а. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, допускается применение других весов с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

стеклянный фильтрующий тигель типа ТФ-32-ПОР 16 ХС, ТФ-40-ПОР 16 ХС, ТФ-32-ПОР 10 ХС, ТФ-40-ПОР 10 ХС по ГОСТ 25336-82;

колбы с тубусом 1-500 или 2-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

стаканчики для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336-82;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

стаканчики типа В-400 или Н-400 по ГОСТ 25336-82;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

цилиндр 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770-74;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

эксикаторы по ГОСТ 25336-82.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

Допускается применение другой посуды с аналогичными метрологическими характеристиками.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

3.5.1. Проведение анализа

20 г пиросульфита натрия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 - 250 см³ воды. Затем раствор фильтруют через высушенный до постоянной массы при температуре 105 - 110 °C стеклянный фильтрующий тигель. Остаток на фильтре промывают 2 - 3 раза дистиллированной водой температурой 70 - 80 °C и сушат при температуре 105 - 110 °C до постоянной массы. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Перед каждым взвешиванием фильтрующий тигель охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

3.5.2. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (X₃) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса навески, г;

m₁ - масса высушенного остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,012% при P = 0,95.

3.6. Определение массовой доли мышьяка

3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77, 1-й сорт;

раствор, содержащий в 1 см³ 1 мг мышьяка, готовят по ГОСТ 4212-76.

2 см³ приготовленного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают, 1 см³ полученного раствора содержит 0,002 мг мышьяка - раствор А. Раствор А применяют только в день его приготовления;

бумага бромнортутная, готовят по ГОСТ 4517-87, бумагу нарезают на квадраты размером 15 x 15 мм, хранят в банках из оранжевого стекла с притертой пробкой, годна в течение месяца;

бумага и вата, пропитанные раствором уксуснокислого свинца, готовят по ГОСТ 4517-87, хранят в банке с притертой пробкой;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

дифениламин по ГОСТ 5825-70, 0,1 г реактива растворяют в 100 см³ серной кислоты;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., плотностью 1,4 г/см³;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., плотностью 1,84 г/см³;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., раствор с массовой долей 15%;

олово двухлористое 2-водное, раствор с массовой долей 10% в растворе соляной кислоты с массовой долей 15%;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

ртуть бромная;

свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей 5%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт;

цинк гранулированный, приблизительно одинаковых гранул;

прибор для определения массовой доли мышьяка (см. чертеж),

прибор состоит из конической колбы вместимостью 250 см³, в которую на резиновой пробке вставлена стеклянная трубка. В нижнюю часть трубки помещают тампон из ваты, предварительно пропитанный раствором уксуснокислого свинца, выше тампона вертикально помещают полоски бумаги, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. На верхний срез трубки помещают квадрат бромнортутной бумаги диаметром 15 мм и прижимают его отрезной частью трубки с помощью резинок, одеваемых на стеклянные крючки. Края трубок 2 и 6 должны быть отшлифованы;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

абзац исключен с 1 октября 1991 года. - Изменение N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501;

капельница по ГОСТ 25336-82;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

колба мерная 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

пипетка 4-1-2 или 4-2-2 по ГОСТ 20292-74;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

стаканчики для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336-82;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

фарфоровая выпаривательная чашка 3 или 4 по ГОСТ 9147-80;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770-74.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

Допускается применение другой посуды с аналогичными метрологическими характеристиками.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

3.6.2. Проведение анализа

2 г пиросульфита взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в фарфоровую чашку и растворяют в 10 см³ воды. Затем в чашку добавляют 10 см³ азотной кислоты и осторожно вводят 10 см³ серной кислоты. Полученный раствор выпаривают на песчаной бане до появления паров серной кислоты. По охлаждении содержимое чашки разбавляют водой и вновь упаривают до появления паров серной кислоты. В случае неполного удаления азотной кислоты раствор снова разбавляют водой и вновь упаривают до появления паров серной кислоты. Проверку раствора на отсутствие в нем азотной кислоты проводят следующим образом: к трем каплям раствора добавляют несколько капель дифениламина. Отсутствие синего окрашивания раствора говорит о полном удалении азотной кислоты.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

После охлаждения остаток в чашке разбавляют 10 - 15 см³ воды и раствор количественно переносят в колбу прибора. Затем прибавляют три капли раствора двухлористого олова, доводят объем раствора водой до 70 см³ и быстро прибавляют 5 г цинка, сразу же закрывая колбу прибора пробкой с насадкой. Раствор осторожно перемешивают вращательным движением и оставляют в покое на 1,5 ч.

Окраску бромнортутной бумаги от анализируемого раствора сравнивают с окраской бумаги от раствора сравнения, содержащего 1,0 см³ раствора А, 10 см³ серной кислоты, три капли раствора хлористого олова, 45 см³ воды и 5 г цинка. При меньшей интенсивности окраски - массовая доля мышьяка в анализируемом растворе меньше 0,0001%. При равенстве интенсивности окрасок обеих бумажек массовая доля мышьяка составляет 0,0001%.

3.6.2; 3.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7. Определение массовой доли хлоридов

3.7.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации c(NH₄SCN) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

водорода перекись по ГОСТ 10929-76;

квасцы железоаммонийные, раствор с массовой долей 30%, готовят следующим образом: 30 г квасцов растворяют в 60 см³ воды, раствор фильтруют и добавляют 10 см³ азотной кислоты плотностью 1,4 г/см³;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 г/см³, раствор 1:1;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации c(AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

абзац исключен с 1 октября 1991 года. - Изменение N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501;

бюретки 3-2-25-01 или 1-2-25-01 по ГОСТ 20292-74;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

воронки В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

колбы конические Кн-1-100-29/32 или Кн-2-100-29/32 по ГОСТ 25336-82;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

пипетки 1-2-1, 1-2-2 и 2-2-10 или 4-2-1, 4-2-2 и 6,7-2-10 по ГОСТ 20292-74;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

стаканчики для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336-82;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

цилиндры 1-25 и 1-50 или 3-25 и 3-50 по ГОСТ 1770-74.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

Допускается применение другой посуды с аналогичными метрологическими характеристиками.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

3.7.2. Проведение анализа

1 г пиросульфита натрия взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 20 см³ воды, 2 см³ перекиси водорода, 5 см³ раствора азотной кислоты, раствор 1:1. Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до 50 см³, приливают 10 см³ раствора азотнокислого серебра, 1 см³ раствора железоаммонийных квасцов и избыток серебра титруют раствором роданистого аммония до появления оранжевого цвета раствора. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.

3.7.1; 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов (X₄) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

V₁ - объем раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

0,003545 - масса хлор-иона, соответствующая 1 см³ раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

m - масса навески, г.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,01% при доверительной вероятности 0,95.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

3.8. Определение тяжелых металлов

3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Бумага лакмусовая;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%;

раствор, содержащий 0,01 мг свинца в 1 см³ раствора, готовят по ГОСТ 4212-76;

тиоацетамид, раствор с массовой долей 2%, профильтрованный через фильтр "синяя лента", годен в течение 3 суток;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; допускается применение других весов с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

абзац исключен с 1 октября 1991 года. - Изменение N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501;

фильтр бумажный обеззоленный "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

стаканчики для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336-82;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

стаканы В-1-100 по ГОСТ 25336-82, откалиброванные на 30 см³ по ГОСТ 8.234-77;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

пипетки 1-2-1, 1-2-2 или 4-2-1, 4-2-2 по ГОСТ 20292-74;

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

цилиндры 1-25 по ГОСТ 1770-74.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

Допускается применение другой посуды с аналогичными метрологическими характеристиками.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

3.8.2. Проведение анализа

1 г пиросульфита натрия взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют при слабом нагревании в 20 см³ воды (если растворы мутные, то фильтруют через фильтр "синяя лента"). Затем приливают 2 см³ раствора виннокислого калия-натрия и нейтрализуют раствор по лакмусовой бумаге раствором гидроокиси натрия до изменения цвета от розового до синего и дают избыток последнего 1 см³. Раствор нагревают до кипения, приливают 2 см³ раствора тиоацетамида, разбавляют водой до 30 см³ и перемешивают. Допускается проводить фотометрическое определение тяжелых металлов по ГОСТ 17319-76, п. 4.4.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,02 мг свинца, 2 см³ раствора виннокислого калия-натрия, 1 см³ раствора гидроокиси натрия, 2 см³ раствора тиоацетамида.

3.8.1; 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.1. Пиросульфит натрия упаковывают в открытые полиэтиленовые мешки для химической продукции по ГОСТ 17811-78 N 8 (9 или 10) - 0,220, вложенные в бумажные мешки по ГОСТ 2226-88 (марок НМ, БМ, ВМ), или упаковывают в закрытые полиэтиленовые мешки для химической продукции по ГОСТ 17811-78 М(12), 13-0,220. Масса мешка по более (50 +/- 1) кг. Продукт упаковывают также в четырех-, пяти-, шестислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-88 марок ПМ, БМП, БМБ. Масса продукции в мешке - в соответствии с ГОСТ 2226-88. Допускается отклонение - 2%.

Полиэтиленовые мешки с открытой горловиной заваривают, бумажные мешки с открытой горловиной прошивают машинным способом.

Пиросульфит натрия по согласованию с потребителем упаковывают также в специализированные мягкие контейнеры типа МКР-1, ОС (с полиэтиленовым мешком-вкладышем) или типов МКР-1, ОМ, МКР-0,8М.

Для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов продукт упаковывают в специализированные мягкие контейнеры типа МКР-1, ОС с полиэтиленовым мешком-вкладышем.

(п. 4.1 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением основных, дополнительных, информационных надписей и манипуляционного знака "Боится сырости".

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

Дополнительно на каждую упаковку наносят следующие обозначения:

наименование продукта;

дату изготовления;

номер партии;

сорт;

обозначение настоящего стандарта.

4.3. (Исключен, Изм. N 2).

4.4. Пиросульфит натрия транспортируют транспортом всех видов, кроме авиации, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида и условиями, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.

Упакованный в мешки продукт транспортируют пакетами в соответствии с ГОСТ 24591-87, ГОСТ 21650-76, ГОСТ 26663-85.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

Допускается транспортировать продукт в непакетированном виде по согласованию с потребителем.

По железной дороге продукт транспортируют повагонными отправками в крытых вагонах.

Специализированные мягкие контейнеры транспортируют повагонными отправками на открытом подвижном составе в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 501)

4.5. Пиросульфит натрия должен храниться в закрытом складском помещении в неповрежденной упаковке.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие пиросульфита натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения пиросульфита натрия - девять месяцев со дня изготовления продукта.

5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. N 2).