Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 6 августа 1976 г. N 1897 срок введения установлен с 01.07.1977 г.

Проверен в 1979 г. Срок действия продлен до 01.07.1988 г.

Переиздание (август 1980 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1979 г. (ИУС N 1 1980 г.).

Настоящий стандарт устанавливает сероводородный и тиоацетамидный методы определения примеси тяжелых металлов в неорганических и органических реактивах, основное вещество которых не реагирует с сероводородом и тиоацетамидом.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

Абзац исключен с 1 мая 1987 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 806-77.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

1.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(п. 1.1а введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

1.1. Навеску анализируемого реактива, в зависимости от содержания в нем тяжелых металлов, и предельно допустимую массу тяжелых металлов в миллиграммах, а также предварительную обработку навески (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и т.д.) указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

1.2. Масса тяжелых металлов (в пересчете на свинец) в навеске анализируемого реактива должна быть:

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

0,01 - 0,1 мг - при определении сероводородным методом;

0,005 - 0,1 мг - при определении тиоацетамидным методом, при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса свинца должна быть: 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050; 0,075 и 0,100 мг.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых для определения содержания тяжелых металлов, взвешивают результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

1.4. Содержание примеси тяжелых металлов определяют не менее чем в двух параллельных навесках; за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение параллельных определений.

1.5. Для приготовления растворов реактивов, применяемых для анализа, используют реактивы квалификации химически чистый или чистый для анализа, если нет других указаний в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1.6. Раствор с концентрацией свинца 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212-76.

(п. 1.6 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.7. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, содержащие примесь тяжелых металлов, в результат вводят поправку на содержание тяжелых металлов в применяемых реактивах, определяемую контрольными опытами (не менее двух).

1.8. При проведении анализа после прибавления каждого реактива растворы перемешивают.

1.9. Если при визуальном сравнении окраски анализируемого раствора и растворов сравнения имеют разные оттенки, в раствор сравнения вводят часть (от до навески) анализируемого реактива и соответственно увеличивают навеску для анализируемого раствора.

1.10. При определении тяжелых металлов в реактивах, растворимых в воде, имеющих нейтральную реакцию раствора и не реагирующих с сероводородом (для сероводородного метода) или с тиоацетамидом и гидроокисью натрия (для тиоацетамидного метода), определение проводят непосредственно в водных растворах анализируемых реактивов.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

1.11. Применяемые для нейтрализации реактив и индикатор указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1.12. При определении тяжелых металлов в реактивах, не растворимых в воде, определение проводят после растворения реактива в соляной кислоте. Избыток соляной кислоты удаляют нейтрализацией или выпариванием.

1.13. При невозможности непосредственного определения тяжелых металлов, а также в реактивах, не растворимых в соляной кислоте или реагирующих с сероводородом или тиоацетамидом, проводят предварительную подготовку к анализу, согласно указаниям в нормативно-технической документации на анализируемый реактив или по одному из способов, описанных в разд. 2.

1.14. Все работы, связанные с нагреванием препаратов и их растворов, проводят в вытяжном шкафу.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80.

Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770-74.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, х. ч., раствор с массовой долей 50%.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 25%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.

Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171-76, х. ч., раствор с массовой долей 10%.

(п. 2.1 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

2.2. Методы удаления органического вещества

2.2.1. Удаление органического вещества прокаливанием при 500 °С (для легко разлагающихся веществ)

Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 500 °С до получения остатка белого цвета.

Прокаленный остаток после охлаждения растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты, раствор количественно переносят водой в цилиндр, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до рН 7 и доводят объем раствора водой до 30 см3, если определение проводят сероводородным методом, или до 20 см3, если определение проводят тиоацетамидным методом.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

2.2.2. Удаление органического вещества прокаливанием при 500 °С с добавлением серной кислоты (для веществ, неразлагающихся при 500 °С).

Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке, охлаждают, смачивают 1 см3 серной кислоты, нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 °С до получения остатка белого цвета.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

Если остаток содержит частички несгоревшего угля, на что указывает темный цвет, остаток смачивают водой, высушивают на водяной бане и снова прокаливают при той же температуре. При необходимости операцию повторяют.

Прокаленный остаток после охлаждения обрабатывают 2 см3 раствора соляной кислоты и 1 см3 раствора азотной кислоты или 2 см3 раствора уксуснокислого аммония, выпаривают на кипящей водяной бане досуха, остаток охлаждают и растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты, раствор количественно переносят водой в цилиндр, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до рН 7 и доводят объем раствора водой до 30 см3, если определение проводят сероводородным методом, или до 20 см3, если определение проводят тиоацетамидным методом.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

2.2.3. Удаление органического вещества прокаливанием при 500 °С с добавлением серной кислоты и последующей обработкой азотной кислотой (для веществ, требующих при разложении дополнительного окисления)

Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 1 см3 серной кислоты и нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, обрабатывают 1 см3 концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают на песчаной бане или электроплитке, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 °С до получения остатка белого цвета.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

Дальнейшую обработку прокаленного остатка проводят по п. 2.2.2.

2.2.4. Удаление органического вещества прокаливанием при 650 °С с добавлением 10-водного сернокислого натрия и серной кислоты (для трудно разлагающихся веществ).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 0,5 см3 раствора 10-водного сернокислого натрия, высушивают на водяной бане, обугливают на песчаной бане или электроплитке, охлаждают, смачивают 1 см3 серной кислоты, нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при 650 °С до получения остатка белого цвета. Дальнейшую обработку прокаленного остатка проводят по п. 2.2.2.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

3.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании окрашенных сульфидов тяжелых металлов, интенсивность окраски которых сравнивают визуально с окраской растворов сравнения, содержащих определенную массу свинца в миллиграммах. Определение проводят в уксуснокислой среде в присутствии уксуснокислого аммония. Чувствительность метода составляет 0,01 мг свинца в 30 см3 раствора.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П4-50-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770-74.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517-75, свежеприготовленная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч. ледяная.

(п. 3.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

3.3. Проведение анализа

3.3.1. 30 см3 нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в колбу или пробирку с притертыми или резиновыми пробками, прибавляют 1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония, перемешивают, добавляют 10 см3 сероводородной воды и закрывают колбу или пробирку пробкой. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу свинца в миллиграммах, указанную в стандарте на анализируемый реактив, и те же количества реактивов.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

Окраску анализируемого раствора и раствора сравнения сравнивают через 10 мин на молочном или черном матовом фоне в проходящем свете перпендикулярно к продольной оси пробирки или колбы.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

Если окраска растворов слабая, наблюдение проводят вдоль продольной оси в рассеянном свете или на молочном фоне.

Окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. При необходимости определения 0,005 мг свинца растворение навески проводят в объеме 10 см3; определение проводят с такими же количествами реактивов и с выдержкой растворов перед сравнением в течение 15 мин.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

4.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании окрашенных сульфидов тяжелых металлов, интенсивность окраски которых определяют визуально, сравнивая с раствором сравнения, содержащим определенную массу свинца в миллиграммах, или фотометрически. Фотометрическое определение проводят, если анализируемый реактив содержит тяжелые металлы только в виде свинца или меди. Определение проводят в щелочной среде. Для связывания железа, мешающего определению, применяют виннокислый калий-натрий.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

Чувствительность метода составляет 0,005 мг свинца в 20 см3 раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 по ГОСТ 12083-78 или прибор с такой же погрешностью (1%), имеющий светофильтр с максимумом поглощения (400 +/- 5) нм.

Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба 1-25-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П4-50-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%.

Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2%, готовят по ГОСТ 4517-75, фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента"; годен в течение 3 сут.

(п. 4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Визуально-колориметрическое определение

20 см3 нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в коническую колбу или пробирку, прибавляют пипетками 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора тиоацетамида и 1 см3 воды. Общий объем раствора - 25 см3.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу свинца в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же количества реактивов.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

Окраску анализируемого раствора и растворов сравнения сравнивают через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете.

Окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Фотометрическое определение

4.4.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят семь растворов сравнения. Для этого в мерные колбы помещают растворы, содержащие в 20 см3 соответственно 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050; 0,075 и 0,100 мг свинца.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свинца.

К каждому раствору прибавляют 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора тиоацетамида. Объем растворов доводят водой до метки.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, при длине волны 400 нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы свинца в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

График проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при замене реактивов или фотоэлектроколориметра.

4.4.2. Проведение анализа

20 см3 нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в коническую колбу, прибавляют пипетками 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора тиоацетамида и 1 см3 воды и перемешивают. Общий объем раствора - 25 см3.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу тяжелых металлов в анализируемом растворе в миллиграммах.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.02.1987 N 243)

4.4.3 - 4.4.3.3. (Исключены, Изм. N 1).

5.1. При фотометрическом определении за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, указанного в таблице. Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 также указаны в таблице.

5.2. Относительная ошибка при визуально-колориметрическом определении составляет 20%.

Вводная часть ГОСТ 17319-76 соответствует вводной части СТ СЭВ 806-77, разд. 1 соответствует разд. 1;

п. 2.1 соответствует п. 2.1;

п. 2.2.1 соответствует п. 2.2;

п. 2.2.2 соответствует п. 2.3;

п. 2.2.3 соответствует п. 2.4;

п. 2.2.4 соответствует п. 2.5;

п. 3.1 соответствует пп. 3.1.1 и 3.3;

п. 3.2 соответствует п. 3.1.2;

п. 3.3 соответствует п. 3.1.3;

п. 4.1 соответствует пп. 3.2.1 и 3.3;

п. 4.2 соответствует п. 3.2.2;

п. 4.3 соответствует п. 3.2.3;

п. 4.4 соответствует п. 3.2.4;

п. 4.4.1 соответствует п. 3.2.4;

п. 4.4.2 соответствует п. 3.2.4.2;

п. 5.1 соответствует п. 3.5;

п. 5.2 соответствует п. 3.4.