СПРАВКА
Источник публикации
В данном виде документ опубликован не был.
Первоначальный текст документа также опубликован не был.
Информацию о публикации документов, создающих данную редакцию, см. в справке к этим документам.
Примечание к документу
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков" (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 14.03.2023 N 31).
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза "О безопасности мяса птицы и продукции его переработки" (ТР ЕАЭС 051/2021) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 29.11.2022 N 188).
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности мяса и мясной продукции" (ТР ТС 034/2013) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 N 81).
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности молока и молочной продукции" (ТР ТС 033/2013) и осуществления оценки и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 N 80).
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 880).
Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 876).
Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
Документ включен в Перечень используемых в Республике Казахстан документов в области стандартизации, а также документов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения обязательных требований, предусмотренных перечнем, утв. Постановлением Правительства РФ от 09.03.2010 N 132, и осуществления оценки соответствия в отношении отдельных видов продукции и связанных с требованиями к ней процессов (Приказ Ростехрегулирования от 26.03.2010 N 867).
Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения Федерального закона от 27.10.2008 N 178-ФЗ и осуществления оценки соответствия (распоряжение Правительства РФ от 19.05.2009 N 690-р).
Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения Федерального закона от 24.06.2008 N 90-ФЗ и осуществления оценки соответствия (распоряжение Правительства РФ от 27.12.2008 N 2008-р).
Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона от 12.06.2008 N 88-ФЗ и осуществления оценки соответствия (распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 N 1866-р).
Ограничение срока действия снято по Протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации ("ИУС", N 4, 1994).
Документ утрачивает силу с 1 января 1992 года.
Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356, введено в действие с 1 октября 1990 года.
Взамен ГОСТ 7636-85 в части п. 3.8.
Название документа
"ГОСТ 26927-86. Государственный стандарт Союза ССР. Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1986 N 1755)
(ред. от 30.05.1990)
"ГОСТ 26927-86. Государственный стандарт Союза ССР. Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1986 N 1755)
(ред. от 30.05.1990)
Введен Постановлением
Государственного
комитета СССР по стандартам
от 25 июня 1986 г. N 1755
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ
Raw material and food-stuffs.
Methods for determination of mercury
ГОСТ 26927-86
Список изменяющих документов Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356) |
ОКСТУ 9109
Взамен ГОСТ 7636-85
в части п. 3.8
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1986 г. N 1755 срок действия установлен
с 1 декабря 1986 года
до 1 января 1992 года
для продуктов детского питания и сырья для их производства
с 1 декабря 1986 года
для консервов и сырья для их производства
с 1 июля 1988 года
для других пищевых продуктов и сырья
с 1 июля 1989 года
Разработан Министерством здравоохранения СССР.
Исполнители: В.А. Тутельян, д-р мед. наук; И.М. Скурихин, д-р техн. наук; Ю.П. Алешко-Ожовский, канд. хим. наук; В.И. Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю. Гельфанд, канд. техн. наук; Т.Н. Медведева, канд. техн. наук; З.Н. Вдовина; И.Н. Карпова, канд. техн. наук; М.И. Дардик; Н.И. Севастьянова, канд. хим. наук; Т.Г. Мартынюк, канд. хим. наук; Н.С. Парицкая; Ф.Б. Эстрина; Л.И. Тетерева, канд. техн. наук; Л.М. Романцева, канд. хим. наук; А.А. Шер, канд. хим. наук; Н.М. Муратова, канд. хим. наук; В.Ф. Голенков, д-р биол. наук; М.И. Шварцман, канд. техн. наук; И.Ю. Щеглова; О.С. Захарина, канд. биол. наук; В.В. Нагайчук, канд. техн. наук; Т.П. Рыжова, канд. техн. наук; К.И. Лобзов, канд. биол. наук; Т.М. Флоринская, канд. хим. наук; Л.Л. Светлова, канд. техн. наук; Н.С. Лосева; А.И. Любивая; В.Д. Литвинова; В.А. Поздняя; О.С. Захарина, канд. биол. наук; Д.Б. Рамонайтите, канд. техн. наук; Г.Б. Давыдова, канд. хим. наук; Н.Н. Махова; Л.В. Шевякова; И.М. Пичугина; В.Н. Гафт; Т.М. Авдеева; Н.А. Мартьянова; Е.Б. Скоморохова; Т.Г. Конелиович; И.В. Бернатонис, д-р хим. наук; Ф.И. Парашина, канд. хим. наук; А.Н. Коптева; Б.С. Субботин; О.В. Андриевская; И.А. Попадич, д-р хим. наук; К.А. Калунянц, д-р техн. наук; Л.М. Романцева, канд. хим. наук; Л.Р. Полищук, канд. биол. наук; Н.Л. Лукиных, канд. хим. наук; Л.И. Тетерева, канд. техн. наук; А.Й. Чучкинас, канд. хим. наук; И.А. Шумкова, канд. биол. наук; И.Н. Карпова, канд. хим. наук; И.Б. Емцева, канд. биол. наук; Н.Г. Саришвили, д-р техн. наук; П.В. Епифанов, канд. техн. наук; Н.Х. Гринберг, канд. хим. наук; И.А. Рогов, д-р техн. наук; В.Н. Жуленко, д-р биол. наук; А.Н. Крылова, д-р физ. наук; Г.Н. Георгиева, канд. биол. наук; Л.А. Смирнова, канд. биол. наук; В.П. Быков, канд. техн. наук; А.Н. Головин, канд. техн. наук; С.Г. Кириченко, канд. биол. наук; И.Ю. Соколова; И.Ю. Щеголева; В.В. Малкова, В.И. Печатина.
Внесен Министерством здравоохранения СССР.
Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1986 г. N 1755.
Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает колориметрический и атомно-абсорбционный методы определения ртути.
Отбор и подготовку проб к испытанию проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт или пищевое сырье.
2.1. Метод основан на деструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот, осаждении ртути йодидом меди и последующем колориметрическом определении в виде тетрайодомеркуроата меди - путем сравнения со стандартной шкалой.
2.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Аппарат для встряхивания колб.
Баня водяная.
Бюретка 1-2-59-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88, с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,001 г.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104-88, с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,1 г.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Воронки В-25-38-ХС; В-100-150-ХС; В-35-50-ХС; В-250-345-ХС по ГОСТ 25336-82.
Воронка делительная ВД-3-10-ХС по ГОСТ 25336-82.
Колбы КГУ-2-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Колбы Кн-1-750-34/35 ТС; Кн-1-500-34/35 ТС; Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные 1-100-2 или 2-100-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400-75.
Пипетки 4-1-1 или 5-1-1; 7-1-5 или 7-2-5; 7-1-10 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Пробирки мерные П-2-10; П-2-25; П-2-20; П-2-15 по ГОСТ 1770-74. Мерные пробирки для колориметрирования должны быть из бесцветного стекла.
Сосуд стеклянный цилиндрический вместимостью 5 дм3 (для приготовления взвеси йодида меди).
Стаканы В-1-50-ТС по ГОСТ 25336-82.
Холодильник ХШ-1-300, 400, 500-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
Штатив химический.
Цилиндры мерные 1-25 или 2-25; 1-50 или 2-50; 1-100 или 2-100; 1-250 или 2-250; 1-500 или 2-500; 1-1000 или 2-1000 по ГОСТ 1770-74.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или газовая горелка.
Бумага индикаторная универсальная pH 1 - 10.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Фильтры обеззоленные диаметром 5 и 9 см (синяя лента).
Ацетон по ГОСТ 2603-79, х.ч.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч., раствор концентрации 200 г/дм3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159-79, ч.д.а., растворы концентрации 2,5 и 3,5 г/дм3 в растворе йодистого калия концентрации 30 г/дм3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор концентрации 30 г/дм3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Калий надсернокислый по ГОСТ 4146-74, ч.д.а., раствор концентрации 10 г/дм3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, о.с.ч. Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,004 млн-1.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, о.с.ч. Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не превышает 0,004 млн-1.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, х.ч., растворы 100 и 200 г/дм3.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, х.ч., раствор концентрации 200 г/дм3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Натрий сернокислый, безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч., растворы концентрации 10 г/дм3 и насыщенный.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Натрий сернистокислый, безводный по ГОСТ 195-77, ч.д.а., раствор концентрации 1,25 моль/дм3 (2,5 н).
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Ртуть двухлористая или стандарт-титр.
Ртуть двуйодистая или стандарт-титр.
Допускается применять импортное оборудование, лабораторное химическое стекло и реактивы по качеству не ниже отечественных аналогов.
2.3. Подготовка к испытаниям
2.3.1. Приготовление йодида меди (взвесь). Для получения 1 дм3 взвеси 212 г йодистого калия растворяют в 2 дм3 воды, смешивают с 800 см3 раствора сульфата меди концентрации 200 г/дм3 в стеклянной банке вместимостью не менее 5 дм3 и оставляют до полного осаждения осадка (от 30 до 50 мин). С образовавшегося осадка декантируют жидкость. Осадок многократно промывают водой (по 2 - 3 дм3) до светло-желтого цвета надосадочной жидкости. Для удаления розового оттенка осадок отбеливают. Для этого в сосуд со взвесью добавляют сначала от 10 до 20 см3 раствора сернистокислого натрия концентрацией 1,25 моль/дм3, а затем - насыщенный раствор сернокислого натрия от 10 до 20 см3 для коагуляции осадка. Если взвесь отбелена недостаточно и плохо осаждается, добавление растворов следует повторить. Надосадочную жидкость сливают декантацией, а осадок переносят на двойной фильтр, сделанный из лабораторной фильтровальной бумаги и плотно уложенный в воронку диаметром 250 мм, и промывают на фильтре водой до почти отрицательной реакции на сульфат-ион (проба фильтрата с раствором хлористого бария не должна давать осадка). Фильтр прокалывают стеклянной палочкой, осадок смывают водой в мерную колбу и доводят объем до 1 дм3.
Взвесь считается правильно приготовленной, если она белого цвета и оседает в течение 15 - 20 мин. Хранят взвесь в темной склянке не более 1 мес.
2.3.2. Приготовление основного раствора ртути. 0,135 г двухлористой ртути (или 0,226 г двуйодистой ртути) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода концентрации 2,5 г/дм3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра. Вскрывают стандарт-титр, содержащий 0,135 г двухлористой (или 0,226 г двуйодистой) ртути и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки раствором йода концентрации 2,5 г/дм3. Полученный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 см3. Хранится в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
2.3.3. Приготовление стандартного раствора ртути. Непосредственно перед определением ртути 1 см3 основного раствора ртути помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода концентрации 2,5 г/дм3. Полученный раствор содержит 1 мкг ртути в 1 см3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
2.3.4. Приготовление составного раствора сернокислой меди и сернистокислого натрия. Раствор готовят смешением раствора сернокислой меди концентрации 100 г/дм3 и раствора сернистокислого натрия концентрации 1,25 моль/дм3 (1:5). Смесь перемешивают в конической колбе вместимостью 100 см3 до получения прозрачного раствора и используют немедленно. При появлении мути раствором пользоваться нельзя.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
2.3.5. Подготовка пробы к деструкции. 200 - 250 г исследуемого продукта тщательно измельчают (зерновые размалывают) и перемешивают. Пиво перед деструкцией освобождают от двуокиси углерода, для чего 250 - 300 см3 пива наливают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, доводят до температуры (20 +/- 1) °C на водяной бане, закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена трубка для выхода газа, закрепляют в аппарате для встряхивания и встряхивают в течение 20 - 30 мин.
Величина навески пробы для испытания зависит от вида продукта (см. табл. 1).
Операция и вид продукта | Величина навески, г | Предварительная обработка навески или объема продукта перед деструкцией | Добавление этилового спирта, см3 | Добавление воды, см3 | Добавление концентрированной азотной кислоты, см3 | Выдерживание при комнатной температуре, мин | Добавление концентрированной серной кислоты, см3 | Выдерживание при комнатной температуре, мин | Температура и время нагрева на водяной бане, °C | Примечание |
ДЕСТРУКЦИЯ "ЗАКРЫТЫМ" СПОСОБОМ | ||||||||||
Контроль на реактивы | - | - | - | 15,0 | 15,0 | - | 15,0 | 15 | 70 °C - 15 мин 100 °C - 90 мин | Количество реактивов в контроле должно быть таким, как и в исследуемом продукте |
Творог и творожные изделия, сычужные и плавленые сыры, сливочное масло | 40,0 | 10,0 см3 надсернокислого калия, перемешивают | - | - | 15,0 порциями по 2 - 3 см3 | - | 15,0 через капельную воронку | 20 | 70 °C - 15 мин 100 °C - 90 мин до полного просветления придонного слоя | После добавления порции кислоты пробу перемешивают |
Растительные масла, маргарин, жировые продукты | 40,0 | То же | - | - | 40,0 разбавленной (1:2) азотной кислоты, выдерживают при комнатной температуре 30 мин, помещают на водяную баню 70 °C - выдерживают до прекращения вспенивания, баня 100 °C - 60 мин, охлаждают до комнатной температуры | 20,0 по каплям | - | 100 °C - 60 мин до полного просветления придонного слоя | То же | |
ДЕСТРУКЦИЯ "ОТКРЫТЫМ" СПОСОБОМ | ||||||||||
Контроль на реактивы | - | - | 1,0 | 15,0 | 15,0 порциями по 2 - 3 см3 | 20 | 20,0 по каплям | До полного прекращения выделения окислов азота | 100 °C - 45 мин | Количество реактивов должно быть таким, как в исследуемом продукте |
Мясо и мясо птицы, печень, почки и другие внутренние органы, мясные продукты и продукты мяса птицы, яйцепродукты | 40,0 | - | 1,0 | 15,0 | То же | 20 | То же | То же | 100 °C - 45 мин | При наличии более 30% жира перед деструкцией в колбу вносят 10 см3 надсернокислого калия, объем серной кислоты в этом случае увеличивается до 25 - 30 см3 |
Молоко и молочные продукты: | ||||||||||
жидкие (молоко и кисломолочные напитки) | 40,0 | - | 1,0 | - | 5,0 порциями по 0,5 см3 | 30 | 7,0 по каплям | То же | 70 °C - 15 мин 100 °C - 45 мин | - |
сухие | 5,0 | 35,0 см3 воды, перемешивают, не оставляя сухого продукта на стенках колбы | 1,0 | - | 5,0 порциями по 0,5 см3 | 30 | 7,0 по каплям | До полного прекращения выделения окислов азота | 70 °C - 15 мин 100 °C - 45 мин | - |
молочные консервы | 10,0 | То же | 1,0 | - | То же | 30 | 7,0 | То же | 70 °C - 15 мин 100 °C - 45 мин | - |
Сливки, сметана, творог и творожные изделия, сычужные и плавленые сыры, сливочное масло | 40,0 | 10,0 см3 раствора надсернокислого калия, перемешивают; масло подогревают до (40 +/- 2) °C | 1,0 | - | 15,0 порциями по 2 - 3 см3 | 20 | 15,0 | " | 70 °C - 15 мин 100 °C - 60 мин | При сильном пенообразовании колбу снимают с бани на 3 - 5 мин |
Плоды, овощи и продукты их переработки: | ||||||||||
консервы плодоовощные | 40,0 | - | 1,0 | - | То же | 20 | 20,0 | " | 100 °C - 45 мин | - |
концентрированные | 10,0 | 30 см3 воды, перемешивают | 1,0 | - | " | 20 | 20,0 | " | 100 °C - 45 мин | - |
Зерно и продукты его переработки, хлеб и хлебобулочные изделия, мучные кондитерские изделия | 20,0 | 80,0 см3 воды, перемешивают до однородной массы, не оставляя сухих частиц на стенках колбы | 1,0 | - | 30,0 порциями по 2 - 3 см3 | 15 - 20 ч (на ночь) | - | " | 100 °C - 45 мин | При помещении колбы на баню реакция возобновляется очень бурно; необходимо тщательно следить за ее ходом |
Кондитерские изделия (шоколад, шоколадные изделия, какао-порошок, конфеты) | 25,0 | - | 1,0 | - | 60,0 разбавленная (1:3) | То же | Смесь: 10,0 + 10,0 концентрированных азотной и серной кислот; порциями по 0,5 см3 | " | 70 °C - до полного просветления придонного слоя, но не менее 45 мин | При получении темно-окрашенного деструктата в него добавляют 1 - 2 см3 концентрированной азотной кислоты и выдерживают на кипящей бане до получения светло-желтого деструктата |
Пиво | 50,0 | - | - | - | 5,0 порциями по 0,5 см3 | 30 | 7,0 по каплям | " | 70 °C - 15 мин 100 °C - 45 мин | |
Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его при расчете конечного результата.
2.3.6. Деструкция "закрытым" способом (для анализа творога и творожных изделий, сливочного масла, сычужных и плавленых сыров, маргарина, растительных масел, жировых продуктов).
Деструкцию "закрытым" способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки, соединенных посредством шлифов (см. чертеж).
1 - холодильник ХШ-1-300, 400, 500-29/32 ХС;
2 - капельная воронка ВД-3-10 ХС;
3 - реакционная колба КГУ-2-1-500-29/32 ТС
В реакционную колбу аппарата для деструкции помещают исследуемую пробу, добавляют реактивы, количество которых указано в табл. 1, и соединяют с обратным холодильником. Колбу выдерживают 15 - 20 мин при комнатной температуре, а затем помещают на водяную баню температурой около 70 °C, постепенно доводя ее до кипения. Время нахождения колбы на бане зависит от вида продукта. В случае бурного течения реакции (заполнение реакционной колбы и холодильника бурыми парами окислов азота) через боковую капельную воронку или холодильник в колбу добавляют порциями по 5 - 10 см3 кипящей воды так, чтобы общее количество приливаемой воды не превышало 30 - 50 см3. Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя. По окончании деструкции аппарат снимают с бани и охлаждают в течение 15 мин, а затем промывают 50 см3 горячей воды через холодильник. Колбу отсоединяют от холодильника. Содержимое фильтруют в коническую колбу объемом 500 см3 с 20 см3 раствора мочевины через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку диаметром 100 - 150 мм. Реакционную колбу и фильтр несколько раз промывают кипящей водой. Общий объем фильтрата и промывных вод должен составлять около 300 см3.
2.3.7. Деструкция "открытым" способом (для всех видов продуктов). Деструкцию "открытым" способом проводят в термостойкой конической колбе вместимостью 750 см3. Пробу равномерно распределяют по дну колбы, добавляют реактивы, количество которых указано в табл. 1.
В колбу с пробой вносят последовательно этиловый спирт, воду и азотную кислоту. Колбу закрывают воронкой диаметром 25 мм, содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в зависимости от вида продукта от 20 до 30 мин или оставляют на ночь (зерно, кондитерские изделия). Серную кислоту наливают в стакан вместимостью 50 см3 и осторожно по каплям добавляют в колбу с пробой через воронку. Скорость внесения серной кислоты должна постоянно поддерживать реакцию разложения азотной кислоты, но чтобы не происходило выделение окислов азота из колбы, так как при бурном течении реакции возможны потери ртути. По окончании внесения серной кислоты колбу оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре до прекращения выделения бурых паров окислов азота, но не более чем на 30 мин. Затем колбу помещают на водяную баню. В первые 15 мин нахождения колбы на водяной бане возможно бурное разложение азотной кислоты с большим выделением окислов азота. В это время необходимо особенно внимательно следить за ходом реакции. При бурном течении реакции (выделение окислов азота или сильное пенообразование) в колбу добавляют порциями по 5 - 10 см3 кипящей воды так, чтобы общее количество прибавляемой воды составило 30 - 50 см3, или снимают на 3 - 5 мин с бани.
Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя жидкости в колбе, но не менее 45 мин. Колбу снимают с бани и горячий деструктат фильтруют в колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно наливают 20 см3 раствора мочевины, через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку 100 - 150 мм. Колбу из-под деструктата и фильтр несколько раз промывают кипящей водой. При деструкции кондитерских изделий фильтр промывают холодной водой. Общий объем деструктата и промывных вод доводят приблизительно до 300 см3.
2.4. Проведение испытаний
В колбу с охлажденным деструктатом, приготовленным по п.п. 2.3.6 или 2.3.7, добавляют 15 см3 взвеси йодида меди. Содержимое колбы перемешивают три раза с интервалом 5 мин и оставляют до полного осаждения осадка. Если образующийся осадок окрашен в ярко-розовый или кирпично-красный цвет, что свидетельствует о содержании ртути в образце более 25 мкг, добавляют еще 15 см3 йодида меди или анализ повторяют, уменьшив навеску образца, соответственно уменьшают и количество реактивов для деструкции.
Через 1 ч максимально возможную часть надосадочной жидкости сливают, стараясь не взмутить осадок, и отбрасывают. К осадку добавляют 15 см3 раствора сернокислого натрия концентрации 10 г/дм3, взбалтывают и переносят на увлажненный водой однослойный бумажный фильтр (синяя лента), плотно уложенный в воронку диаметром не более 35 мм. Края фильтра должны выступать из воронки не более чем на 5 мм. Колбу из-под осадка несколько раз ополаскивают раствора сернокислого натрия концентрации 10 г/дм3 и сливают на тот же фильтр с тем, чтобы весь осадок был перенесен на фильтр.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Когда вся жидкость профильтруется, осадок на фильтре промывают 50 см3 смеси ацетона с раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дм3 в соотношении 1:1. По прохождении смеси через фильтр осадок и фильтр вновь промывают раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дм3. Отмывание осадка проводят до исчезновения желтой окраски промывных вод и до pH не менее 5 (по универсальной индикаторной бумаге). Промывные воды отбрасывают. Полоской фильтровальной бумаги удаляют остаток жидкости из узкой части воронки и осадок подсушивают на фильтре в течение 15 мин. Затем его обрабатывают на фильтре раствором иода концентрации 3,5 г/дм3 в зависимости от цвета осадка (см. табл. 2). Для этого необходимое количество раствора йода, указанное в табл. 2, отмеряют в цилиндр или пробирку и проводят обработку фильтра небольшими порциями, нанося жидкость по краю фильтра. Полученный фильтрат доводят до выбранного объема. Фильтрат можно хранить в пробирках с притертыми пробками в темном месте в течение суток. Ориентировочная схема проведения анализа представлена в табл. 2.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Цвет осадка | Примерное содержание ртути в образце, мкг | Объем раствора иода концентрации 3,5 г/дм3 для растворения ртути, см3 | Аликвотный объем, взятый для колориметрирования, см3 |
Белый | 0,0 - 0,5 | 6,0 | 6,0 |
Белый | 0,5 - 5,0 | 10,0 | 3,0 и 6,0 |
Белый с розовым оттенком | 5,0 - 15,0 | 15,0 | 0,5; 1,0 или 2,0 |
Бледно-розовый | 15,0 - 25,0 | 25,0 | 0,5; 1,0 или 2,0 |
Ярко-розовый | Более 25,0 | 25,0 | 0,5 и 1,0 |
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
2.4.1. Приготовление градуировочной шкалы
В мерные пробирки для колориметрирования вносят точные объемы стандартного раствора ртути и раствора йода, указанные в табл. 3. Затем добавляют из бюретки по 3 см3 составного раствора, закрывают пробками, тщательно перемешивают. Выдерживают в защищенном от света месте (не менее 15 мин) до полного осаждения осадка тетрайодомеркуроата меди.
Количество стандартного раствора ртути, см3 | Объем раствора иода концентрации 2,5 г/дм3, см3 | Содержание ртути, мкг |
0,00 | 6,00 | 0,00 |
0,15 | 5,85 | 0,15 |
0,25 | 5,75 | 0,25 |
0,50 | 5,50 | 0,50 |
0,75 | 5,25 | 0,75 |
1,00 | 5,00 | 1,00 |
1,25 | 4,75 | 1,25 |
1,50 | 4,50 | 1,50 |
1,75 | 4,25 | 1,75 |
2,00 | 4,00 | 2,00 |
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
2.4.2. Визуальное колориметрическое определение ртути
Раствор по п. 2.4 или его аликвотный объем, подобранный в соответствии с табл. 2, помещают в пробирки, доводят объем до 6 см3 раствором иода концентрации 2,5 г/дм3 в соответствии с табл. 3. Затем прибавляют из бюретки по 3 см3 составного раствора, закрывают пробками, перемешивают и выдерживают в темном месте (не менее 15 мин) до полного осаждения тетрайодомеркуроата меди.
Колориметрическое определение ртути проводят путем визуального сравнения цвета осадка в пробирках с пробой с цветом осадка в пробирках градуировочной шкалы. Для этого пробирки располагают под углом 25 - 30° таким образом, чтобы осадок оставался на дне пробирки, а надосадочная жидкость переместилась к пробке.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю ртути (X) в млн-1 вычисляют по формуле
,где m2 - масса ртути в аликвотном объеме, взятом для колориметрирования, определенная по градуировочной шкале, мкг;
m1 - масса ртути в контрольном опыте, определенная по градуировочной шкале, мкг;
V - объем раствора йода концентрации 3,5 г/дм3, использованный для растворения ртути, см3;
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
V1 - аликвотный объем, см3;
m - масса образца, взятая для деструкции, г.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака, при анализе молочных продуктов - до четвертого десятичного знака.
2.5.2. За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое значение 
результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет 
. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при P = 0,95 не должно превышать 30% по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный результат округляется до второго десятичного знака.
результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет . Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при P = 0,95 не должно превышать 30% по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный результат округляется до второго десятичного знака.2.5.3. Минимальная масса ртути составляет 0,15 мкг в колориметрируемом объеме пробы.
2.5.4. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 
.
.2.5.5. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях при P = 0,95, не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому значению.
РТУТИ В РЫБЕ, МОРСКИХ МЛЕКОПИТАЮЩИХ, МОРСКИХ
БЕСПОЗВОНОЧНЫХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
3.1. Метод основан на окислении ртути, содержащейся в образце, в двухвалентный ион в кислой среде, восстановлении ее в металлическую форму и определении атомно-абсорбционным спектрофотометром.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Анализатор ртути "MAS-50" или другой аналогичный прибор.
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88, с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,001 г.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Воронка В-75-11 ОХУ по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Колбы КГУ-2-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Склянка для определения ртути с аэратором (барбатором).
Фильтры обеззоленные.
Холодильник ХШ-1-300, 400, 500-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-200 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, х.ч., раствор концентрации 15 г/дм3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч., раствор концентрации 50 г/дм3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Калий надсернокислый по ГОСТ 4146-74, ч.д.а., раствор концентрации 100 г/дм3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, о.с.ч., раствор концентрации c(HNO3) = 5,6 моль/дм3 (5,6 н). Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 г/дм3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Кислота серная по ГОСТ 14262-78, о.с.ч., раствор концентрации c(1/2H2SO4) = 9 моль/дм3 (18 н). Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 г/дм3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, о.с.ч., раствор концентрации c(HCl) = 0,5 моль/дм3. Допускается применять марки х.ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 г/дм3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Масло силиконовое.
Олово двухлористое по ТУ 6-09-53-84-88, ч.д.а., раствор концентрации 100 г/дм3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Ртуть двухлористая или стандарт-титр.
Допускается применять импортное оборудование, лабораторное химическое стекло и реактивы по качеству не ниже отечественных аналогов.
3.3. Подготовка к испытаниям
3.3.1. Подготовка лабораторной посуды. Вся стеклянная посуда должна быть вымыта сначала горячей азотной кислотой (1:1), а затем выполоскана водой.
3.3.2. Приготовление основного раствора ртути. 0,1354 г двухлористой ртути переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки при постоянном перемешивании раствором соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,5 моль/дм3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра: вскрывают стандарт-титр, содержащий 0,135 г двухлористой ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 при постоянном перемешивании раствор соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,5 моль/дм3, доводят объем до метки той же кислотой. Полученный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 см3. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
3.3.3. Приготовление стандартного раствора ртути. Непосредственно перед определением ртути 1 см3 основного раствора ртути помещают в мерные колбы вместимостью 100, 200 см3 и доводят объем в обеих колбах до метки соляной кислотой концентрации c(HCl) = 0,5 моль/дм3. Полученные растворы содержат соответственно 1 и 0,5 мкг ртути в 1 см3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
3.3.4. Приготовление раствора калия надсернокислого. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 г надсернокислого калия, приливают 50 см3 воды, добавляют 24 см3 концентрированной серной кислоты и доводят объем до метки водой.
3.3.5. Подготовка пробы к деструкции. Навеску исследуемого образца массой 0,2 - 3,0 г (в зависимости от содержания воды), отвешенную с погрешностью не более 0,001 г, помещают в колбу для деструкции вместимостью 250 см3. Для спокойного течения деструкции в жирные пробы рекомендуется добавить 5 - 10 см3 раствора надсернокислого калия.
Одновременно проводят контроль на реактивы по пп. 3.3.6 и 3.4.
3.3.6. Деструкция. Деструкцию "закрытым" способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой колбы, соединенной через шлиф с холодильником, помещенной на водяной бане. Он отличается от аппарата, представленного на чертеже, отсутствием делительной воронки. В колбу для деструкции добавляют 15 - 20 см3 смеси концентрированных азотной и серной кислот (1:1) (при исследовании водорослей соотношение азотной и серной кислот 3:1), немедленно соединяют ее с обратным холодильником и помещают на водяную баню температурой 60 - 70 °C на 15 мин. Колбу опускают на 5 мин в кипящую водяную баню. Допускается внесение смеси через обратный холодильник.
В колбу осторожно добавляют через специальный отвод или обратный холодильник 30 см3 воды и оставляют на кипящей водяной бане в течение 60 мин. Горячий деструктат фильтруют в мерный цилиндр, смывая колбу из-под деструктата и фильтр горячей водой и собирая промывные воды в тот же цилиндр. Жидкость охлаждают, объем в цилиндре доводят до 110 см3 водой и выливают в склянку для определения ртути.
При необходимости деструктат оставляют до 24 ч.
В склянку с деструктатом добавляют при помешивании раствор марганцовокислого калия в количестве, обеспечивающем полное окисление исследуемого образца (от 15 до 20 см3), или примерно 1 г порошка (раствор должен приобрести коричневую окраску) и оставляют пробу на 5 - 10 мин.
Для удаления избытка марганцовокислого калия к пробе добавляют не меньше 5 см3 раствора или несколько кристаллов гидроксиламина гидрохлорида (раствор должен стать совершенно прозрачным).
Если при анализе происходит вспенивание образца, для гашения пены перед добавлением двухлористого олова в склянку вносят одну каплю силиконового масла.
В склянку приливают 5 см3 раствора двухлористого олова и сразу вводят барбатер (аэратор). Ртуть, испаряясь, циркулирует по системе аэратора. Количество ее определяется по шкале прибора при длине волны 253,7 нм.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю ртути (X1) в млн-1 вычисляют по формуле
,где m2 - масса ртути в исследуемой пробе, мкг;
m1 - масса ртути в контрольной пробе, мкг;
m - масса образца, г.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
3.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое 
результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет 
. Допускаемое расхождение результатов между двумя параллельными определениями при P = 0,95 не должно превышать 10% по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный результат округляется до второго десятичного знака.
результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет . Допускаемое расхождение результатов между двумя параллельными определениями при P = 0,95 не должно превышать 10% по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный результат округляется до второго десятичного знака.3.5.3. Минимальная масса ртути, определяемая методом атомной абсорбции, - 0,01 мкг в исследуемом объеме пробы массой до 3 г.
3.5.4. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 
.
.3.5.5. Допускаемые расхождения между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, не должны превышать 20% по отношению к среднему арифметическому при P = 0,95.
ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ
(раздел 4 введен Изменением N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)
4.1. Метод основан на экстракционном концентрировании ртути раствором дитизона в четыреххлористом углероде, восстановлении ртути в органической фазе после гомогенизации этиловым спиртом и последующем определении ее абсорбцией "холодных паров".
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Анализатор ртути любого типа, обеспечивающий определение методом "холодных паров" с чувствительностью не менее 0,1 мкг/дм3.
Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,01 г.
Воронки В-75-11 по ГОСТ 25336-82.
Воронки ВД-2-250 ХС и ВД-2-500 ХС по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные 2-100-2, 1-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки стеклянные по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1 см3.
Пипетки стеклянные 4-2-5 или 5-2-5; 4-2-10 или 5-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Стаканы В-1-150 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Фильтры обеззоленные диаметром 7 см, синяя лента.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Дитизон по ГОСТ 10165-79, раствор в четыреххлористом углероде массовой концентрации 0,02 г/дм3.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч., дважды перекристаллизованный концентрации 400 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4481-77, х.ч., плотностью 1,4 г/см3, очищенная перегонкой, и раствор концентрации 200 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., раствор концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3.
Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч., дважды перекристаллизованный.
Ртуть. Раствор 1, содержащий 100 мг ртути в 1 дм3 раствора; готовят следующим образом: 5 см3 ГСО ртути N 3497 отбирают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем раствора до метки раствором для разбавления раствора ртути, приготовленным по п. 4.3.2. Раствор устойчив в течение 3 мес при хранении в холодильнике.
Ртуть. Раствор 2, содержащий 1 мкг ртути в 1 см3 раствора; готовят путем отбора 5 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 10 - 12 ч.
Ртуть. Раствор 3, содержащий 0,1 мкг ртути в 1 см3 раствора; готовят путем отбора 10 см3 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 5 - 6 ч при хранении в темном месте.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87, очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 78,3 °C.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 81 °C.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.
4.3. Подготовка к испытанию
4.3.1. Приготовление раствора дитизона
Для приготовления очищенного раствора дитизона 0,042 г реактива растворяют в 100 см3 четыреххлористого углерода в делительной воронке вместимостью 500 см3 и далее анализ проводят по ГОСТ 4517-87. Раствор устойчив в течение 6 - 8 ч.
В мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 50 см3 раствора азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, 5 см3 раствора двухромовокислого калия и доводят объем до метки бидистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным.
В четырех делительных воронках вместимостью по 500 см3 каждая растворяют по 8,50 г хлористого натрия в бидистиллированной воде и доводят объем до 400 см3. Приливают по 0,5 см3 раствора азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3 и раствор 2 или 3, количество которых указано в табл. 4, по 3 см3 раствора дитизона и встряхивают 6 мин.
Таблица 4
Раствор сравнения | Объем приливаемых растворов, см3 | Примечание | |
Раствор 2 | Раствор 3 | ||
1 | - | - | Контрольный раствор |
2 | 1 | - | - |
3 | 0,5 | - | - |
4 | 0,3 | - | - |
5 | - | 1,0 | - |
После отстаивания отделяют органический слой и продолжают экстракцию до прекращения изменения цвета, приливая к водной фазе по 2 см3 раствора дитизона. Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке вместимостью 250 см3.
В делительные воронки приливают по 5 см3 этилового спирта и после трех-четырех встряхиваний содержимое переносят в реактор прибора. Величину абсорбции определяют по резонансной линии 253,7 нм. Между измерениями необходимо промывать реактор 30 см3 этилового спирта.
Параллельно проводят контрольный опыт для определения количества ртути, вносимой с используемыми реактивами.
По полученным значениям абсорбции растворов сравнения после вычитания значения абсорбции контрольного раствора строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу ртути в растворах сравнения в микрограммах, а по оси ординат - соответствующее им значение оптической плотности, откорректированное с учетом контрольного опыта.
При использовании прибора, позволяющего получать результаты в единицах концентрации, работают в соответствии с инструкцией к прибору.
4.4. Проведение испытания
При анализе садочной, самосадочной и каменной соли навеску массой 8,50 г растворяют примерно в 100 см3 бидистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 см3 с пришлифованным обратным холодильником, приливают 5 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3 и нагревают раствор до кипения в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры фильтруют в делительную воронку вместимостью 500 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3 до pH 1 - 2 (контроль по универсальной лакмусовой бумажке), разбавляют полученный раствор бидистиллированной водой до 400 см3. Далее поступают, как указано в п. 4.3.3.
При анализе вакуум-выварочной и чренной соли навеску продукта массой 8,50 г растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см3, приливают 0,5 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3 и фильтруют полученный раствор в делительную воронку вместимостью 500 см3 через фильтр, предварительно промытый раствором азотной кислоты концентрации 200 г/дм3 и бидистиллированной водой. Стакан и фильтр смывают бидистиллированной водой и доводят объем до 400 см3. Далее поступают, как указано в п. 4.3.3.
4.5. Обработка результатов
Массовую долю ртути (X2) в млн-1 (мг/кг) вычисляют по формуле
,где m - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;
m2 - масса ртути в пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;
m1 - масса ртути в контрольной пробе, мкг.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 30% по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
Минимальная масса ртути, определенная данным методом, составляет 0,020 мкг в исследуемом объеме пробы массой 8,5 г 2,35·10-3 млн-1 (мг/кг).
Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненными в двух различных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому значению при доверительной вероятности P = 0,95.