1. Разработан и внесен

Разработчики: М.А. Чупеев; И.М. Федотова (руководитель темы); Л.Б. Ольховатова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.10.72 N 1955.

Изменение N 6 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 23 от 22.05.2003).

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, RU, MD, TJ, TM, UZ, UA [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004].

3. Взамен ГОСТ 4399-48, ГОСТ 5630-51, ГОСТ 4005-48, ГОСТ 4006-48.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

(таблица в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93).

6. Издание (август 2004 г.) с Изменениями N 3, 4, 5, 6, утвержденными в августе 1978 г., январе 1983 г., марте 1988 г., ноябре 2003 г. (ИУС 9-78, 5-83, 6-88, 2-2004).

Настоящий стандарт распространяется на растворители марок 645, 646, 647, 648, представляющие собой смеси летучих органических жидкостей: ароматических углеводородов, кетонов, спиртов и эфиров.

Растворители предназначаются для разбавления нитроцеллюлозных и других лакокрасочных материалов.

Абзац исключен с 1 февраля 2009 года. - Изменение N 7, введенное в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).

1.1. Марки растворителей, их назначение и коды ОКП должны соответствовать указанным в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1.2. По физико-химическим показателям растворители должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2.

Растворители марок 645, 646, 647 и 648 должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рецептуре и технологическому регламенту, утвержденным в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5, 6).

Растворители должны соответствовать требованиям ГОСТ 31089 и настоящего стандарта и изготавливаться по рецептуре и технологическому регламенту, утвержденным в установленном порядке.

(абзац введен Изменением N 7, введенным в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

Показатель 8 изготовитель определяет периодически не реже одного раза в течение одного года.

(абзац введен Изменением N 7, введенным в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

2.2, 2.3. (Исключены, Изм. N 4).

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.2. Определение цвета и внешнего вида

3.2.1. Применяемые посуда и реактивы:

цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с массовой долей 0,002%.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

3.2.2. Проведение испытания

Внешний вид растворителя определяют визуально. Испытуемый растворитель наливают в мерный цилиндр и рассматривают его в проходящем свете, отмечая отсутствие мути, расслаивания и взвешенных частиц.

Цвет растворителя, помещенного в цилиндр, определяют в проходящем свете на фоне белой бумаги. Цвет должен быть не темнее раствора двухромовокислого калия с массовой долей 0,002%, помещенного в такой же цилиндр.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

(Измененная редакция, Изм. N 6).

3.3. Определение массовой доли воды

(Измененная редакция, Изм. N 6).

3.3.1. Определение массовой доли воды проводят:

а) методом визуального титрования;

б) методом электрометрического титрования;

в) газохроматографическим методом.

3.3.1.1. Определение массовой доли воды методом визуального титрования проводят реактивом Фишера по ГОСТ 14870 (разд. 2, способ 3), при этом берут навеску испытуемого растворителя в количестве 1,50 - 2,50 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

3.3.1.2. Определение массовой доли воды методом электрометрического титрования проводят реактивом Фишера по ГОСТ 14870 (разд. 2), при этом берут навеску испытуемого растворителя в количестве 1,50 - 2,50 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

3.3.1.3. Определение массовой доли воды газохроматографическим методом проводят по методике, приведенной в Приложении 1.

3.3.1.4. За результат испытаний в указанных методах принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

3.3.1.5. При разногласиях в оценке массовой доли воды определения проводят методом электрометрического титрования.

3.3.1 - 3.3.1.5. (Введены дополнительно, Изм. N 6).

3.4. Определение летучести по этиловому эфиру

3.4.1. Аппаратура, реактивы, посуда:

деревянный шкаф (см. чертеж);

секундомер;

пипетка 1-2-2-10 или 1-2-2-25 по ГОСТ 29227 или капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336;

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

термометр стеклянный по ГОСТ 28498;

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

фильтр беззольный;

этоксиэтан по технической документации.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

(Измененная редакция, Изм. N 6).

3.4.2. Проведение испытания

Летучесть растворителя определяют в специальном деревянном шкафу, который имеет два отверстия: одно - в верхней, а другое - в боковой стенке. В передней и задней стенках расположены смотровые стекла. В верхнем отверстии шкафа укрепляют пипетку, снабженную в верхней части небольшим кусочком резинового шланга с бусинкой, а в боковом - свободно вращается деревянный зажим для закрепления беззольного фильтра. Беззольный фильтр зажимом устанавливают в горизонтальном положении: на фильтр из пипетки спускают каплю этилового эфира и включают секундомер. Затем фильтр устанавливают поворотом зажима в вертикальном положении между смотровыми стеклами и по секундомеру определяют момент исчезновения пятна этилового эфира на фильтре, наблюдая через смотровые стекла.

Летучесть определяют при температуре (20 +/- 2) °С и влажности воздуха (65 +/- 5)%. После этого пипетку промывают и наполняют испытуемым растворителем. Время испарения его определяют так же, как и для этилового эфира.

Одинаковая скорость истечения капли эфира и испытуемого растворителя обеспечивается одинаковой высотой жидкости в пипетке и одинаковым расстоянием кончика пипетки от фильтра.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5, 6).

3.4.3. Обработка результатов

Летучесть вычисляют по формуле

где t₁ - продолжительность испарения испытуемого растворителя, с;

t₂ - продолжительность испарения этилового эфира, с.

3.5. Определение кислотного числа

Определение кислотного числа проводят по ГОСТ 23955, разд. 3.

(Измененная редакция, Изм. N 6).

3.5.1. Аппаратура, реактивы, посуда:

пипетка 1-1а-2-25, 1-2а-2-25 по ГОСТ 29227;

колба коническая Кн-1-250-ТС по ГОСТ 25336;

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

холодильник ХШ-1-300 29/32ХС или ХПТ-2-400 29/32ХС по ГОСТ 25336;

калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч., спиртовой раствор молярной концентрации c (KOH) = 0,05 моль/дм³;

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1% (приготовленный по ГОСТ 4919.1).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

(абзац введен Изменением N 7, введенным в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

3.5.2. Подготовка к испытанию

Определение кислотного числа проводят при температуре (20 +/- 2) °С.

При определении кислотного числа растворителей, находящихся в хранилищах (складах), где в качестве инертного газа применяется углекислый газ , отобранную пробу предварительно нагревают в конической колбе на кипящей водяной бане до температуры (20 +/- 2) °С в течение 30 мин с применением холодильника для удаления растворенных газов.

3.5.3. Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 см³ пипеткой отмеряют 50 см³ испытуемого растворителя и титруют раствором гидроокиси калия молярной концентрации c (KOH) = 0,05 моль/дм³ в присутствии фенолфталеина.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

3.5.4. Обработка результатов

Кислотное число X₂ в мг KOH/г растворителя вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

где 2,8 - титр раствора гидроокиси калия молярной концентрации точно c (KOH) = 0,05 моль/дм³;

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

V - объем 0,05 моль/дм³ спиртового раствора гидрата окиси калия, израсходованного на титрование, см³;

50 - объем растворителя, взятый для испытания, см³;

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

- плотность растворителя, г/см³.

3.5.5. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в ГОСТ 23955 (табл. 2).

3.5.1 - 3.5.5. (Введены дополнительно, Изм. N 6).

3.6. Определение числа коагуляции

3.6.1. Аппаратура, реактивы, посуда:

весы лабораторные среднего класса точности по ГОСТ 24104;

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

бюретка 1-2-2-100-0,20 или 1-2-2-50-0,10 по ГОСТ 29251;

колба коническая Кн-1-250-ТС по ГОСТ 25336;

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

коллоксилин лаковый ВВ, высушенный до динамической вязкости 8,5 - 10,6 сП (8,5 - 10,6 мПа·с);

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

нефрас С2-80/120.

(Измененная редакция, Изм. N 6).

3.6.2. Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 1,20 г сухого коллоксилина и приливают 38,80 г испытуемого растворителя. Колбу плотно закрывают и оставляют до полного растворения. После получения однородного раствора к нему добавляют из бюретки при постоянном взбалтывании нефрас С2-80/120 до появления мути, не исчезающей при взбалтывании, или осадка коллоксилина на стенках колбы, в случае если не возникает неисчезающая муть. Определение проводят при (20 +/- 2) °С.

Для ускорения анализа допускается растворять коллоксилин круговым вращением колбы рукой или механическим вращением в течение 1 ч.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5, 6).

3.6.3. Обработка результатов

Число коагуляции (X₃) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем нефраса С2-80/120, добавленный к раствору коллоксилина, см³;

- плотность нефраса С2-80/120 при температуре определения, г/см³;

m - масса навески раствора коллоксилина (коллоксилин и растворитель), г.

(Измененная редакция, Изм. N 5, 6).

3.7. Пригодность к разбавлению нитроэмалей

3.7.1. Разбавляющее действие

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

Для определения разбавляющего действия растворителя марки 645 применяют нитроэмаль НЦ-25 черного или синего цвета по ГОСТ 5406.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

Для растворителя марки 646 применяют нитроэмаль НЦ-1125 различных цветов по ГОСТ 7930 или эмаль НЦ-25 черного, синего, белого цветов по ГОСТ 5406.

Допускается применение других марок нитроэмалей, для разбавления которых применяют растворитель 646.

Для растворителя марки 647 - нитроэмаль НЦ-11 черного или синего цвета по ГОСТ 9198.

Перед испытанием нитроэмали разбавляют испытуемыми растворителями до рабочей вязкости, указанной в стандарте на соответствующую нитроэмаль. Разбавленные нитроэмали фильтруют через сито с сеткой нормальной точности N 025 по ГОСТ 6613.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

Определение проводят на пластинках из стали марок 08кп и 08 пс размером 150 x 70 мм по ГОСТ 16523 или на пластинках из черной жести размером 150 x 70 мм, подготовленных по ГОСТ 8832.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5, 6).

3.7.2. Проведение испытания

Приготовленные эмали наносят при помощи краскораспылителя или кистью до укрытия окрашиваемой поверхности на пластинки, указанные выше.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

Во время высыхания покрытия при температуре (20 +/- 2) °С и относительной влажности воздуха (65 +/- 5)% наблюдают за характером изменения поверхности покрытия.

(Измененная редакция, Изм. N 5, 6).

3.8. Растворяющее действие

3.8.1. Подготовка к испытанию

Для определения растворяющего действия растворителя марки 648 применяют нитроэмаль марки НЦ-11 черного или синего цвета по ГОСТ 9198.

Нитроэмаль, разбавленную растворителем до рабочей вязкости, указанной в стандарте на нитроэмаль, фильтруют через сито с сеткой нормальной точности N 025 по ГОСТ 6613 и наносят краскораспылителем тремя слоями на загрунтованную и прошпатлеванную по ГОСТ 9198 пластинку, указанную в п. 3.7.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

После нанесения каждого слоя покрытие сушат при температуре (20 +/- 2) °С в течение 10 мин.

После сушки всего покрытия в течение 20 мин при температуре (60 +/- 2) °С и охлаждения на воздухе не менее 15 мин поверхность шлифуют водостойкой шкуркой зернистостью М40 по ГОСТ 10054.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5, 6).

3.8.2. Проведение испытания

Отшлифованную поверхность опрыскивают из краскораспылителя испытуемым растворителем марки 648 и ведут наблюдение за характером изменения поверхности покрытия вплоть до полного испарения растворителя при температуре (20 +/- 2) °С. Испытание проводят при относительной влажности воздуха (65 +/- 5)%.

(Измененная редакция, Изм. N 6).

4.1. Упаковка - по ГОСТ 9980.3 (группа 16) и ГОСТ 26319.

Растворители упаковывают в узкогорлую металлическую тару (канистры, фляги, бочки, барабаны) по ГОСТ 5105, ГОСТ 5799, ГОСТ 13950, ГОСТ 6247, ГОСТ 30765, ГОСТ 21029 и другой технической документации.

Растворители, предназначенные для розничной торговли, упаковывают в металлические канистры вместимостью до 10 дм³ по ГОСТ 5105, металлические банки по ГОСТ 30766 и ГОСТ 6128, в стеклянную тару для бытовой химии по нормативной документации, в полимерную потребительскую тару из полиэтилентерефталата по нормативной документации.

Потребительская тара с растворителями должна быть упакована в транспортную тару в соответствии с ГОСТ 9980.3.

Укупорочные средства тары должны обеспечивать герметичность упаковки и быть стойкими к воздействию растворителей. Требования к укупорочным средствам должны быть указаны в нормативном документе на конкретный вид тары или на конкретный вид укупорочного средства.

4.2. Маркировка - по ГОСТ 9980.4.

Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков "Беречь от солнечных лучей", "Верх", "Герметичная упаковка" и знака опасности по ГОСТ 19433, класс 3, черт. 3, классификационный шифр 3212. Номер ООН 1263.

4.3. Транспортирование и хранение - по ГОСТ 9980.5.

Растворители железнодорожным транспортом транспортируют в собственных цистернах грузополучателя (грузоотправителя) или арендованных в соответствии с Правилами перевозок железнодорожным транспортом грузов наливом в вагонах-цистернах и в вагонах бункерного типа для перевозок нефтебитума, а также в специализированных контейнерах-цистернах, предназначенных для перевозки жидких опасных грузов класса 3, в соответствии с Правилами перевозок опасных грузов по железным дорогам.

Растворители, упакованные в транспортную тару, транспортируют в крытых грузовых вагонах и в универсальных контейнерах в соответствии с Правилами перевозок опасных грузов по железным дорогам и Техническими условиями размещения и крепления грузов в вагонах и контейнерах.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие растворителей требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

5.2. Гарантийный срок растворителей - не менее одного года с даты изготовления.

(п. 5.2 в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

6.1. Растворители марок 645, 646, 647, 648 представляют собой легковоспламеняющиеся жидкости с характерным запахом, оказывающие сильное раздражающее действие на кожу, слизистую оболочку глаз и верхних дыхательных путей.

Возможные пути поступления вредных веществ в организм: ингаляционный и через кожные покровы.

Контроль за содержанием вредных веществ в воздушной среде на рабочем месте - по ГОСТ 12.1.005.

Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны определяют по методикам, разработанным по ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.016 и утвержденным органами здравоохранения.

Работы, связанные с изготовлением и применением растворителей, должны соответствовать действующим санитарным правилам и нормам <*>.

--------------------------------

<*> Перечень нормативных документов, действующих в Российской Федерации, представлен в Приложении 3.

6.2. Производство, испытания и применение растворителей должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.3.002 и ГОСТ 12.3.005.

6.3. Основные характеристики пожароопасности растворителей марок 645, 646, 647, 648 приведены в табл. 3.

Основные характеристики пожароопасности и токсичности растворителей, входящих в состав растворителей марок 645, 646, 647, 648, представлены в табл. 4.

6.4. Лица, связанные с изготовлением и применением растворителей, должны быть обеспечены специальной одеждой и средствами индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.068.

6.5. Изготовление и применение растворителей проводят в помещениях, снабженных местной и общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

6.6. При загорании растворителей применяют средства огнетушения: кошму, песок, пенные огнетушители, пенные установки, тонкораспыленную воду, углекислый газ.

6.1а. При производстве растворителей образуются жидкие или газообразные отходы, которые могут вызвать загрязнение атмосферного воздуха и воды.

6.2а. С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнений осуществляют контроль за соблюдением предельно допустимых выбросов (ПДВ) по ГОСТ 17.2.3.02 в порядке, установленном соответствующим органом исполнительной власти.

6.3а. С целью охраны окружающей среды от загрязнений сточными водами организуют контроль за соблюдением предельно допустимых концентраций и ориентировочных безопасных уровней воздействия вредных веществ для воды рыбохозяйственных водоемов.

6.4а. Все жидкие отходы в виде загрязненных растворителей возвращают на производство или направляют на очистные сооружения.

6.5а. Обезвреживание отходов растворителей проводят путем их сбора и последующей переработки для повторного использования.

7.1. Растворители добавляют небольшими порциями при перемешивании до получения нужной консистенции.

7.2. Работу с растворителями проводят в резиновых перчатках в хорошо проветриваемом помещении.

При попадании растворителя на кожу его смывают большим количеством воды с мылом.

Разд. 7. (Введен дополнительно, Изм. N 6).

Определение массовой доли воды проводят методом абсолютной градуировки.

1. Аппаратура, средства измерения, реактивы

Хроматограф аналитический газовый с детектором по теплопроводности, предел обнаружения объемной доли пропана детектором по теплопроводности не превышает по объему при использовании гелия в качестве газа-носителя (типа ЛХМ-80).

Колонки хроматографические насадочные из стекла или стальные длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц для газовой хроматографии вместимостью (типа МШ-10).

Весы лабораторные среднего класса точности по ГОСТ 24104.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с ценой наименьшего деления 1 мм.

Лупа измерительная с десятикратным увеличением.

Термометр стеклянный.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200 °С и точностью поддержания температуры +/- 5 °С (типа СНОЛ 3.5/3.5/3.5).

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

Колба круглодонная К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Стеклоткань по ГОСТ 10727.

Газ-носитель: гелий технический или водород технический марки А или Б, высший или первый сорт по ГОСТ 3022.

Сорбент - полисорб-1, размер зерен 0,10 - 0,25 мм.

Полиэтиленгликоль молекулярной массы 1400 - 1600 для хроматографии (ПЭГ_1400-1600).

Хлороформ по ГОСТ 20015.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

Инертный газ - азот газообразный по ГОСТ 9293.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству не ниже указанных.

2. Проведение испытания

2.1. Приготовление насадки

Необходимое для заполнения колонки количество твердого носителя 5 - 6 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака и помещают в круглодонную колбу.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

ПЭГ_1400-1600 берут в количестве 5% от общей массы твердого носителя, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака и растворяют в хлороформе, объем которого должен превышать объем взятого твердого носителя.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

Раствор ПЭГ_1400-1600 в хлороформе вносят в круглодонную колбу с твердым носителем. Затем хлороформ удаляют выпариванием на водяной бане, нагретой до температуры (60 +/- 10) °С в течение 25 - 30 мин при постоянном перемешивании. Приготовленную таким образом насадку сушат в сушильном шкафу при температуре (110 +/- 10) °С в течение 2 - 3 ч.

2.2. Заполнение хроматографических колонок

Хроматографические колонки тщательно промывают органическими растворителями в соответствии с инструкцией по эксплуатации, после чего высушивают продувкой сухим воздухом или азотом и заполняют через воронку приготовленной насадкой, уплотняя ее с помощью вакуум-насоса и постукиванием. Концы колонки после заполнения закрывают тампонами из стеклоткани.

Заполненную колонку закрепляют в термостате хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем при температуре 215 - 220 °С в течение 20 - 30 ч.

2.3. Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Устанавливают необходимый режим работы хроматографа.

2.4. Условия проведения испытания

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

Режим снятия хроматограммы приведен в таблице.

2.5. Построение градуировочных графиков

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

Для построения градуировочного графика готовят не менее шести градуировочных растворов с точно известной массовой долей воды. Массовую долю воды изменяют в пределах 0,025 - 2,3% массы пробы.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

В качестве исходного растворителя для приготовления градуировочных растворов используют растворитель с наименьшим содержанием воды, для этого его предварительно проверяют на содержание в нем остаточной воды. При наличии воды проводят дополнительную осушку растворителя силикагелем.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

Градуировочные растворы готовят в стаканчиках СВ-14/8 по ГОСТ 25336. Пустой стаканчик с крышкой взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в него микрошприцем или микропипеткой рассчитанное количество (1,25 - 270 мм³) воды, взвешивают, добавляют пипеткой 5 см³ исходного растворителя и снова взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

Затем исходный растворитель и градуировочные растворы хроматографируют пять раз в условиях проведения анализа (п. 2.4 настоящего Приложения).

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

Типовые хроматограммы растворителей марок 645, 646, 647, 648 приведены на черт. 1 - 4.

На всех хроматограммах измеряют высоту пиков воды (мм) при помощи линейки и лупы. Находят среднеарифметическое значение высоты пика воды в исходном растворителе и градуировочных растворах.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат среднее значение высот пиков (мм), полученных из разности высот градуировочных растворов и исходного растворителя, а по оси абсцисс - массовую долю воды (%), добавленную в градуировочные растворы.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

Линейность градуировочного графика проверяют при замене хроматографических колонок, но не реже одного раза в два месяца.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

2.6. Выполнение измерений

Снимают две хроматограммы испытуемого растворителя. Условия анализа испытуемого растворителя должны соответствовать условиям, приведенным в п. 2.4 настоящего Приложения.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

2.7. Обработка результатов

Массовую долю воды (X), в процентах, в испытуемом смесевом растворителе вычисляют по градуировочному графику, измерив высоту пика воды, аналогично п. 2.5 настоящего Приложения.

(в ред. Изменения N 7, введенного в действие Приказом Ростехрегулирования от 16.10.2008 N 264-ст)

Вычисление проводят до третьего десятичного знака, окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, относительные расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 15%.

Приложение 1. (Введено дополнительно, Изм. N 6).

Назначение: в соответствии с п. 1.1 табл. 1 ГОСТ 18188-72.

Способ применения

Растворитель добавляют небольшими порциями при перемешивании до получения нужной консистенции.

Растворитель хранят вдали от приборов отопления и электрических устройств; в местах, недоступных для детей.

Беречь от огня!

ВНИМАНИЕ!!!

Работу с растворителем проводят в резиновых перчатках в хорошо проветриваемом помещении.

При попадании растворителя на кожу его смывают большим количеством воды с мылом.

При разливе растворителя на поверхность его собирают тряпками, затем поверхность промывают большим количеством воды.

ГОСТ 18188-72

Приложение 2. (Введено дополнительно, Изм. N 6).