Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

1. Подготовлен Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии).

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт).

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 42-2012 от 15 ноября 2012 г.).

За принятие проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1688-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31726-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5. Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53040-2008.

6. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Настоящий стандарт распространяется на пищевую добавку кислоту лимонную безводную E330, получаемую из углеводсодержащего сырья в результате микробиологического синтеза (ферментации) с использованием нетоксикогенных штаммов гриба Aspergillus niger и предназначенную для использования в пищевой промышленности как регулятор кислотности и антиокислитель пищевых продуктов.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Абзацы исключены с 1 января 2017 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

Ссылка исключена с 1 января 2017 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 21-94 Сахар-песок. Технические условия

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 857-95 Кислота соляная синтетическая техническая. Технические условия

ГОСТ 1692-85 <*> Известь хлорная. Технические условия

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 54562-2011 "Известь хлорная. Технические условия.

(сноска введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

ГОСТ 1760-2014 Подпергамент. Технические условия

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

ГОСТ 2226-2013 Мешки из бумаги и комбинированных материалов. Общие технические условия

(ссылка в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3159-76 Реактивы. Кальций уксуснокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4525-77 Реактивы. Кобальт хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5100-85 Сода кальцинированная техническая. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5815-77 Реактивы. Ангидрид уксусный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6816-79 Калий железистосинеродистый технический. Технические условия

ГОСТ 6825-91 (МЭК 81-84) Лампы люминесцентные трубчатые для общего освещения

ГОСТ 7699-78 <*> Крахмал картофельный. Технические условия

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53876-2010 "Крахмал картофельный. Технические условия".

(сноска введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

ГОСТ 8253-79 Мел химически осажденный. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 13512-91 <*> Ящики из гофрированного картона для кондитерских изделий. Технические условия

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 54463-2011 "Тара из картона и комбинированных материалов для пищевой продукции. Технические условия".

(сноска введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

ГОСТ 13647-78 Реактивы. Пиридин. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 14961-91 Нитки льняные и льняные с химическими волокнами. Технические условия

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17308-88 Шпагаты. Технические условия

ГОСТ 19360-74 Мешки-вкладыши пленочные. Общие технические условия

ГОСТ 20298-74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия

ГОСТ 20301-74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

Ссылка исключена с 1 января 2017 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст

--------------------------------

<*> Сноска исключена с 1 января 2017 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30090-93 Мешки и мешочные ткани. Общие технические условия

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

(ссылка введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

(ссылка введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

ГОСТ ISO 2859-1-2009 <*> Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 1. Планы выборочного контроля последовательных партий на основе приемлемого уровня качества

(ссылка введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 2859-1-2007.

(сноска введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

(ссылка введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

(ссылка введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

(ссылка введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

ГОСТ 30538-97 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

(ссылка введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

ГОСТ 30561-2013 Меласса свекловичная. Технические условия

(ссылка введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

ГОСТ 31266-2004 <*> Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

(ссылка введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51766-2001.

(сноска введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

ГОСТ 31628-2012 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка

(ссылка введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

ГОСТ 31935-2012 Крахмал пшеничный. Технические условия

(ссылка введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

ГОСТ 32034-2013 Гидролизаты крахмала. Общие технические условия

(ссылка введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

ГОСТ 32159-2013 Крахмал кукурузный. Общие технические условия

(ссылка введена Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1. Характеристики

3.1.1. Пищевая безводная лимонная кислота (пищевая добавка E330) представляет собой одну из форм лимонной кислоты.

Формулы безводной лимонной кислоты:

эмпирическая C₆H₈O₇

структурная

Молекулярная масса 192,13 а.е.м.

Пищевую безводную лимонную кислоту изготавливают в соответствии с требованиями [1], [2] и настоящего стандарта, применяют в пищевых продуктах в соответствии с требованиями [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

(п. 3.1.1 в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

3.1.2. Пищевая безводная лимонная кислота хорошо растворима в воде и этаноле.

3.1.3. По органолептическим показателям пищевая безводная лимонная кислота должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

3.1.4. По химическим показателям пищевая безводная лимонная кислота должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.

3.1.5. Содержание токсичных элементов (мышьяк, свинец, ртуть) в пищевой безводной лимонной кислоте не должно превышать норм, установленных [1] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

(п. 3.1.5 в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

3.1.6. Массовая доля основного вещества в пищевой безводной лимонной кислоте должна соответствовать требованиям [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

(п. 3.1.6 введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

3.2. Требования к сырью и материалам

3.2.1. Для производства пищевой безводной лимонной кислоты используют следующее сырье и основные материалы:

- мелассу свекловичную по ГОСТ 30561;

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

- сахар-песок по ГОСТ 21;

- сахар-сырец;

- крахмал кукурузный по ГОСТ 32159;

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

- крахмал картофельный по ГОСТ 7699;

- крахмал пшеничный по ГОСТ 31935;

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

- гидролизаты крахмала по ГОСТ 32034;

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

- материал посевной;

- воду питьевую;

- кислоту серную техническую контактную улучшенную или первого сорта по ГОСТ 2184;

- соду кальцинированную техническую марки Б по ГОСТ 5100;

- калий железистосинеродистый технический по ГОСТ 6816;

- известь по техническим требованиям производства пищевой лимонной кислоты;

- мел химически осажденный по ГОСТ 8253;

- уголь активный осветляющий древесный порошкообразный марки ОУ-А или ОУ-В по ГОСТ 4453;

- известь хлорную по ГОСТ 1692;

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

- катионит марки КУ-2-8 или КУ-2-8чС по ГОСТ 20298;

- анионит марки АВ-17-8 или АВ-17-8чС по ГОСТ 20301;

- кислоту соляную синтетическую техническую по ГОСТ 857.

3.2.2. Допускается применение аналогичного сырья, по показателям безопасности соответствующего требованиям [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт, обеспечивающих получение пищевой безводной лимонной кислоты в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

(п. 3.2.2 в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

3.3. Упаковка

3.3.1. Пищевую безводную лимонную кислоту упаковывают в продуктовые мешки по ГОСТ 30090, бумажные непропитанные трехслойные мешки марки НМ по ГОСТ 2226, ящики из гофрированного картона для пищевых продуктов по ГОСТ 13512. Внутрь мешков или ящиков должны вставляться мешки-вкладыши по ГОСТ 19360 из "пищевой" полиэтиленовой нестабилизированной пленки марки Н толщиной не менее 0,08 мм по ГОСТ 10354.

3.3.2. Полиэтиленовые мешки-вкладыши после их заполнения заваривают или завязывают шпагатом из лубяных волокон по ГОСТ 17308 или другим шпагатом так, чтобы была обеспечена герметичность упаковки.

3.3.3. Верхние швы тканевых и бумажных мешков должны быть зашиты машинным способом льняными нитками по ГОСТ 14961 или другими нитками, обеспечивающими механическую прочность зашивки.

3.3.4. При внутригородских перевозках допускается упаковывание пищевой безводной лимонной кислоты в ящики из гофрированного картона по 3.3.1 с застилкой подпергаментом марки П-3 по ГОСТ 1760, полностью покрывающим всю внутреннюю поверхность тары (включая и верх) без каких-либо зазоров и промежутков.

3.3.5. Допускается применение других видов тары и упаковочных средств, обеспечивающих сохранность пищевой безводной лимонной кислоты при хранении и транспортировании и изготовленных из материалов, соответствующих требованиям, установленным [3] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

(п. 3.3.5 в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

3.3.6. Масса нетто упаковочной единицы должна быть от 10 до 40 кг.

3.3.7. Отрицательное отклонение массы нетто от номинальной массы каждой упаковочной единицы должно соответствовать требованиям ГОСТ 8.579 (таблицы А.1 и А.2).

3.3.8. Пищевую безводную лимонную кислоту, отправляемую в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846.

3.4. Маркировка

3.4.1. Маркировка должна соответствовать требованиям, установленным [1] и [4] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

(п. 3.4.1 в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

3.4.2. Маркировка транспортной упаковки должна соответствовать требованиям, установленным [4] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, с нанесением манипуляционных знаков, указывающих на способ обращения с грузами по ГОСТ 14192.

(п. 3.4.2 в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

4.1. Пищевая безводная лимонная кислота нетоксична, пожаро- и взрывобезопасна.

4.2. По степени воздействия на организм человека лимонная кислота в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к веществам умеренно опасным - третьему классу опасности.

4.3. При работе с пищевой безводной лимонной кислотой необходимо использовать спецодежду и средства индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.011 и соблюдать правила личной гигиены.

(п. 4.3 в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

4.4. Помещения, в которых проводят работы с пищевой безводной лимонной кислотой, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.5. Концентрация лимонной кислоты в воздухе рабочей зоны не должна превышать предельно допустимой нормы 1 мг/м³. Контроль воздуха рабочей зоны проводит производитель в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

4.6. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

(п. 4.6 введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

5.1. Пищевую безводную лимонную кислоту принимают партиями.

Партией считают количество пищевой безводной лимонной кислоты, полученное за один технологический цикл, произведенное одним изготовителем по одному нормативному документу, в одинаковой упаковке, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

5.2. Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст.

5.3. Для проверки соответствия пищевой безводной лимонной кислоты требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные испытания по качеству упаковки, правильности нанесения маркировки, массе нетто, органолептическим и химическим показателям и периодические испытания по показателям безопасности.

5.4. При проведении приемо-сдаточных испытаний применяют одноступенчатый выборочный план при нормальном контроле и специальном уровне контроля S-4 при приемлемом уровне качества AQL, равном 6,5, по ГОСТ ISO 2859-1.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Выборку упаковочных единиц осуществляют методом случайного отбора в соответствии с таблицей 4.

5.5. Контроль качества упаковки и правильности маркировки проводят внешним осмотром всех упаковочных единиц, попавших в выборку.

5.6. Контроль массы нетто пищевой безводной лимонной кислоты в каждой упаковочной единице, попавшей в выборку, проводят по разности массы брутто и массы упаковочной единицы, освобожденной от содержимого. Предел допускаемых отрицательных отклонений от номинальной массы нетто в каждой упаковочной единице - по 3.3.7.

5.7. Приемка партии пищевой безводной лимонной кислоты по массе нетто, качеству упаковки и правильности маркировки упаковочных единиц

5.7.1. Партию принимают, если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки, правильности маркировки и массе нетто пищевой безводной лимонной кислоты, меньше или равно приемочному числу (см. таблицу 4).

5.7.2. Если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки, правильности маркировки и массе нетто пищевой безводной лимонной кислоты, больше или равно браковочному числу (см. таблицу 4), контроль проводят на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Партию принимают, если выполняются условия по 5.7.1.

Партию бракуют, если число упаковочных единиц в удвоенном объеме выборки, не отвечающих требованиям по качеству упаковки, правильности маркировки и массе нетто пищевой безводной лимонной кислоты, больше или равно браковочному числу.

5.8. Приемка партии пищевой безводной лимонной кислоты по органолептическим и химическим показателям

5.8.1. Для контроля органолептических и химических показателей пищевой безводной лимонной кислоты из каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку в соответствии с требованиями таблицы 4, проводят отбор мгновенных проб и составляют суммарную пробу по 6.1.

5.8.2. При получении неудовлетворительных результатов по органолептическим и химическим показателям хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания по этому показателю на удвоенном объеме выборки от этой же партии.

Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.

При повторном получении неудовлетворительных результатов испытаний партию бракуют.

5.8.3. Органолептические и химические показатели пищевой безводной лимонной кислоты в поврежденной упаковке проверяют отдельно. Результаты испытаний распространяют только на пищевую безводную лимонную кислоту в этой упаковке.

5.9. Порядок и периодичность контроля показателей безопасности (содержание мышьяка, свинца, ртути) устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.

(п. 5.9 в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.1. Отбор и подготовка проб

6.1.1. Для составления суммарной пробы пищевой безводной лимонной кислоты из разных мест каждой упаковочной единицы, отобранной по 5.4, отбирают мгновенные пробы с помощью пробоотборника (щупа), погружая его не менее чем на 3/4 глубины.

Масса мгновенной пробы должна быть не более 100 г.

Масса мгновенной пробы и число мгновенных проб от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку, должны быть одинаковыми.

6.1.2. Мгновенные пробы помещают в чистую сухую стеклянную или полиэтиленовую емкость и тщательно перемешивают.

Масса суммарной пробы должна быть не менее 500 г.

6.1.3. Если масса суммарной пробы значительно превышает 500 г, ее сокращают методом квартования. Для этого суммарную пробу высыпают на чистый стол и разравнивают тонким слоем в виде квадрата. Затем ее деревянными планками со скошенными ребрами ссыпают с двух противоположных сторон на середину, чтобы образовался валик. Суммарную пробу с концов валика также ссыпают на середину, снова разравнивают в виде квадрата толщиной слоя от 1,0 до 1,5 см и делят планкой по диагонали на четыре треугольника. Две противоположных части пробы отбрасывают, а две оставшиеся соединяют, перемешивают и вновь делят на четыре треугольника. Процедуру повторяют до тех пор, пока масса суммарной пробы не достигнет нужной величины.

6.1.4. Подготовленную суммарную пробу делят на две равные части и помещают в чистые сухие плотно закрывающиеся банки или полиэтиленовые пакеты из "пищевой" пленки по ГОСТ 10354. Пакеты заваривают или завязывают нитками.

Одну часть суммарной пробы опечатывают, пломбируют и оставляют для повторных испытаний в случае возникновения разногласий в оценке качества пищевой безводной лимонной кислоты. Эту часть суммарной пробы сохраняют до окончания срока годности продукта. Вторую часть пробы передают в лабораторию для проведения испытаний.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.1.5. Емкости с пробами снабжают этикетками с указанием следующей информации:

- полного наименования пищевой добавки и ее E-номера;

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

- наименования и местонахождения изготовителя;

- номера партии;

- массы нетто партии;

- количество упаковочных единиц в партии;

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

- даты изготовления;

- даты отбора проб;

- срока хранения;

- фамилии лиц, проводивших отбор данной пробы;

- обозначения настоящего стандарта.

6.2. Определение органолептических показателей

Метод основан на органолептической оценке внешнего вида, цвета, вкуса и запаха пищевой безводной лимонной кислоты.

6.2.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы, посуда

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,1 г.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные или часы-будильник по ГОСТ 27752.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C, ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.

Бумага белая.

Стеклянная пластинка.

Стаканчик для взвешивания СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Лампы люминесцентные типа ЛД по ГОСТ 6825.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, вспомогательных устройств и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.2.2. Проведение испытаний

6.2.2.1. Внешний вид и цвет пищевой безводной лимонной кислоты определяют просмотром навески пробы массой 50 г, помещенной на лист белой бумаги или на стеклянную пластинку, при рассеянном дневном свете или освещении люминесцентными лампами. Освещенность поверхности рабочего стола должна быть не менее 500 лк.

6.2.2.2. Для определения запаха готовят раствор массовой долей 2%. Для этого растворяют навеску пробы массой 2 г, взвешенную с записью результата до первого десятичного знака, в 98 см³ дистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см³. Чистый, без постороннего запаха стаканчик заполняют на 1/2 объема приготовленным раствором. Стаканчик закрывают крышкой и выдерживают в течение 1 ч при температуре воздуха (20 +/- 5) °C. Запах определяют органолептически на уровне края стаканчика сразу же после открывания крышки.

6.2.2.3. Для определения вкуса часть раствора, приготовленного по 6.2.2.2, отбирают чайной ложкой и пробуют кончиком языка на вкус.

6.3. Тест на ионы водорода

Метод основан на изменении цвета раствора, содержащего ионы водорода, в присутствии индикатора (лакмуса).

6.3.1. Средства измерений и реактивы, посуда

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,1 г.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Стаканчик для взвешивания СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Стакан В(Н)-1(2)-100 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Лакмус (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1.

Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.3.2. Подготовка к испытанию

Навеску пробы массой от 1 до 2 г растворяют в 100 см³ дистиллированной воды.

6.3.3. Проведение испытания

К 10 см³ приготовленного раствора добавляют 2 - 3 капли раствора лакмуса.

Изменение цвета раствора из бесцветного в красный свидетельствует о наличии ионов водорода (кислая среда).

6.4. Тест на цитрат-ионы

Метод основан на образовании цитрат-ионами с пиридином и уксусным ангидридом соединения, окрашенного в красный цвет.

6.4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы, посуда

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Стакан В(Н)-1(2)-100 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Пипетки 2-2-1-5 по ГОСТ 29227.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерений от 0 °C до 100 °C, ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.

Пиридин по ГОСТ 13647.

Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст.

Допускается применение других средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.4.2. Условия проведения испытания

Испытание следует проводить в вытяжном шкафу.

6.4.3. Проведение испытания

К смеси, содержащей 5 см³ пиридина и 1 см³ уксусного ангидрида, добавляют от 0,3 до 0,5 г анализируемой пробы и смесь нагревают до температуры 70 °C. Появление красного окрашивания свидетельствует о присутствии в растворе цитрат-ионов.

6.5. Определение массовой доли безводной лимонной кислоты

Метод основан на титриметрическом определении лимонной кислоты при нейтрализации раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.

6.5.1. Средства измерений, реактивы, посуда

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0005 г.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Бюретки 1-1-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания СВ-14/8(19/9, 24/10) или СН-34/12(45/13, 60/14) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Склянка с тубусом 3-3(5) по ГОСТ 25336.

Трубка хлоркальциевая ТХ-П-1-17 по ГОСТ 25336.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Фенолфталеин (индикатор).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.5.2. Подготовка к испытанию

6.5.2.1. Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм³ (1 н) готовят по ГОСТ 25794.1.

6.5.2.2. Спиртовой раствор фенолфталеина с массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4919.1.

6.5.3. Проведение испытания

В сухом стаканчике взвешивают 2 г анализируемой пробы с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака. Навеску из стаканчика количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 50 см³ дистиллированной воды, добавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

6.5.4. Обработка результатов

Массовую долю безводной лимонной кислоты X₁, %, вычисляют по формуле

где 0,064 - эквивалентная масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм³, г/см³;

K - поправочный коэффициент титра раствора гидроокиси натрия;

V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм³, израсходованный на титрование пробы, см³;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

m - масса анализируемой пробы, г.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Вычисления проводят до второго десятичного знака с записью результата до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,2%.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,4%.

Границы абсолютной погрешности метода +/- 0,2% при вероятности P = 95%.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.6. Определение массовой доли воды

Определение массовой доли воды методом Фишера - по ГОСТ 14870.

6.7. Определение массовой доли сульфатной золы

Метод основан на определении несгораемого остатка в виде сульфатов после прокаливания лимонной кислоты, предварительно обработанной серной кислотой.

6.7.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование, устройства и реактивы, посуда

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0005 г.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Печь муфельная.

Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Цилиндр 1(3)-10 по ГОСТ 1770.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Тигель N 5 по ГОСТ 9147.

Щипцы тигельные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.

Кальций хлористый по ГОСТ 450, плавленый, предварительно прокаленный.

Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст.

Допускается применение других средств измерений, посуды, вспомогательного оборудования и устройств, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.7.2. Условия проведения испытания

Озоление пробы проводят в вытяжном шкафу.

6.7.3. Подготовка к испытанию

Фарфоровый тигель прокаливают в муфельной печи в течение 3 ч. После этого тигель охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием 0,5 ч и взвешивают с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака. Прокаливание повторяют до постоянной массы, пока расхождение между двумя повторными взвешиваниями тигля (после охлаждения) будет составлять не более 0,0002 г.

6.7.4. Проведение испытания

Навеску пробы массой 3 г, взвешенную с записью результата до четвертого десятичного знака, помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы тигель и добавляют 0,5 см³ серной кислоты, смачивая всю пробу. Тигель осторожно нагревают на электроплитке до озоления пробы. Затем тигель с озоленной пробой прокаливают при температуре (800 +/- 25) °C в муфельной печи в течение 1 ч.

После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием 0,5 ч и взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака. Прокаливание повторяют до тех пор, пока расхождение между двумя повторными взвешиваниями будет составлять не более 0,0002 г.

6.7.5. Обработка результатов

Массовую долю сульфатной золы X₂, %, вычисляют по формуле

где m₂ - масса тигля с золой, г;

m₁ - масса пустого тигля, г;

m - масса анализируемой пробы, г;

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

100 - коэффициент пересчета результата в проценты.

Массовую долю сульфатной золы вычисляют до третьего десятичного знака с записью результата до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,01%.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,02%.

Границы абсолютной погрешности метода +/- 0,01% при вероятности P = 95%.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.8. Определение массовой доли оксалатов

Метод основан на осаждении оксалат-ионов раствором уксуснокислого кальция и определении труднорастворимого оксалата кальция нефелометрическим методом.

6.8.1. Средства измерений и реактивы, посуда, посуда

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0005 г.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Фотоколориметр-нефелометр, обеспечивающий измерение при длине волны (480 +/- 10) нм с погрешностью не более +/- 1%.

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Колбы Кн-2-50-22/34 ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан В(Н)-1(2)-150 по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-50-1 и 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1-1(2) и 2а-2-1-25 по ГОСТ 29227.

Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст.

Колбы 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Кальций уксуснокислый по ГОСТ 3159, ч.д.а.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.8.2. Подготовка к испытанию

6.8.2.1. Раствор щавелевой кислоты с массовой концентрацией 1 мг/см³ готовят по ГОСТ 4212.

6.8.2.2. Приготовление раствора уксуснокислого кальция

Раствор уксуснокислого кальция с массовой долей 10% готовят растворением 10 г уксуснокислого кальция в 90 см³ дистиллированной воды.

6.8.2.3. Приготовление раствора сравнения

В мерную колбу вместимостью 25 см³ вносят 2 см³ раствора уксуснокислого кальция и доводят до метки дистиллированной водой.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.8.2.4. Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 см³ вносят 0,0; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 см³ раствора щавелевой кислоты (1 см³ содержит 1 мг ), в каждую колбу прибавляют 2 см³ раствора уксуснокислого кальция и доводят дистиллированной водой до метки. Приготовленные растворы содержат 0,0; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 мг .

По истечении 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре-нефелометре при длине волны (480 +/- 10) нм в кюветах с рабочей длиной слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения.

По усредненным значениям двух параллельных измерений строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс содержание оксалатов в калибровочных растворах, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

Периодически не реже одного раза в 3 мес данные для построения и сам калибровочный график уточняют, используя свежеприготовленные растворы.

6.8.3. Проведение испытания

Навеску пробы массой 5 г, взвешенную с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака, растворяют в 20 см³ дистиллированной воды, прибавляют 2 см³ раствора уксуснокислого кальция и доводят в мерной колбе вместимостью 25 см³ дистиллированной водой до метки.

По истечении 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре-нефелометре при длине волны (480 +/- 10) нм в кюветах с рабочей длиной слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, приготовленному по 6.8.2.3.

6.8.4. Обработка результатов

Массовую долю оксалатов X₃, млн^-1 (мг/кг), вычисляют по формуле

где m₁ - масса оксалатов, найденная по калибровочному графику, мг;

1000 - коэффициент пересчета массы пробы m в кг;

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

m - масса анализируемой пробы, г.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Вычисления проводят до первого десятичного знака с записью результата до целого числа.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости, не должен превышать 10 мг/кг при P = 95%.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости, не должен превышать 15 мг/кг при P = 95%.

Границы абсолютной погрешности метода +/- 10 мг/кг при вероятности P = 95%.

6.9. Определение массовой доли сульфатов

Метод основан на осаждении сульфат-ионов раствором хлористого бария и определении труднорастворимого сульфата бария нефелометрическим методом.

6.9.1. Средства измерений и реактивы, посуда

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0005 г.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Фотоколориметр-нефелометр, обеспечивающий измерение при длине волны (480 +/- 10) нм с погрешностью не более +/- 1%.

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Стаканчики для взвешивания СВ-19/9 или СН 60/14 по ГОСТ 25336.

Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст.

Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст.

Пипетки 1-2-1-2(5) и 2а-2-1-25 по ГОСТ 29227.

Колбы Кн-1-100 по ГОСТ 25336.

Колбы 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст.

Бария хлорид по ГОСТ 4108, х.ч.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.9.2. Подготовка к испытанию

6.9.2.1. Раствор хлористого бария с массовой долей 20% готовят по ГОСТ 4517.

6.9.2.2. Раствор соляной кислоты с массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.

6.9.2.3. Раствор сернокислого калия с массовой концентрацией 0,181 г/дм³ (0,1 мг/см³ ) готовят по ГОСТ 4212.

6.9.2.4. Раствор крахмала с массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4517.

6.9.2.5. Приготовление раствора сравнения

В мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят 1 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и тщательно перемешивают, затем прибавляют 3 см³ раствора хлористого бария, перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой.

6.9.2.6. Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят 0; 2; 4; 6; 8; 10 см³ раствора сернокислого калия (1 см³ содержит 0,1 мг ), в каждый раствор прибавляют 25 см³ дистиллированной воды, 1 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3 см³ раствора хлористого бария, перемешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержат 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мг .

Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре-нефелометре при длине волны (480 +/- 10) нм в кюветах с рабочей длиной слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения.

По усредненным значениям двух параллельных измерений строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс содержание сульфатов в калибровочных растворах, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

Периодически не реже одного раза в 3 мес данные построения и сам калибровочный график уточняют, используя свежеприготовленные растворы.

6.9.3. Проведение испытания

Навеску пробы массой 2 г, взвешенную с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака, количественно переносят в коническую колбу, растворяют в 43 см³ дистиллированной воды, добавляют 1 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем медленно прибавляют 3 см³ хлористого бария и тщательно перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на фотоколориметре-нефелометре при длине волны (480 +/- 10) нм в кюветах с рабочей длиной слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, приготовленному по 6.9.2.5.

6.9.4. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов X₄, млн^-1 (мг/кг), вычисляют по формуле

где m₁ - масса сульфатов, найденная по калибровочному графику, мг;

1000 - коэффициент пересчета массы пробы m в кг;

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

m - масса анализируемой пробы, г.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Вычисления проводят до первого десятичного знака с записью результата до целого числа.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости, не должен превышать 10 мг/кг при P = 95%.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости, не должен превышать 15 мг/кг при P = 95%.

Границы абсолютной погрешности метода +/- 10 мг/кг, при вероятности P = 95%.

6.10. Тест на легкообугливаемые вещества

Метод основан на озолении примесей лимонной кислоты серной кислотой при 90 °C и визуальном сравнении интенсивности полученной окраски раствора с окраской раствора сравнения.

6.10.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы, посуда

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0005 г.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C и ценой деления 0,5 °C по ГОСТ 28498.

Стаканчики для взвешивания СВ-19/9 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100 (250) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.

Пробирки П2Т-25ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.

Ступка и пестик по ГОСТ 9147.

Термостат или баня водяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525, ч.д.а.

Железо хлорное (железо III хлорид) по ГОСТ 4147, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.10.2. Подготовка к испытанию

6.10.2.1. Раствор соляной кислоты (1:39) готовят разбавлением по объему соляной кислоты плотностью 1,36 г/см³ (одна часть) дистиллированной водой (39 частей).

6.10.2.2. Приготовление раствора хлорного железа

Навеску хлорного железа массой 4,5 г, взвешенную с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в соляной кислоте, доводят объем раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

6.10.2.3. Приготовление раствора хлористого кобальта

Навеску хлористого кобальта массой 5,95 г, взвешенную с записью результата до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в соляной кислоте, доводят объем раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

6.10.2.4. Приготовление раствора сравнения

В пробирку помещают 0,6 см³ раствора хлористого кобальта, добавляют 5,1 см³ раствора хлорного железа и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.10.3. Проведение испытания

Навеску тщательно растертой пробы массой 0,5 г, взвешенную с записью результата до третьего десятичного знака, помещают в пробирку и осторожно прибавляют 5 см³ серной кислоты. Пробирку помещают в термостат или водяную баню с температурой 90 °C, через 1 мин содержимое пробирки тщательно перемешивают и выдерживают при указанной температуре в течение 15 мин. Затем пробу быстро охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C.

Безводная лимонная кислота выдерживает испытание на легкообугливаемые вещества, если окраска испытуемого раствора (двух параллельных испытаний) не интенсивнее окраски раствора сравнения.

6.11. Тест на ферроцианиды

Метод основан на визуальном сравнении окраски берлинской лазури, образуемой в испытуемом растворе при взаимодействии ферроцианидов с раствором хлорного железа, с окраской раствора сравнения.

6.11.1. Средства измерений и реактивы, посуда

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0005 г.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100(250) по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-1-10 по ГОСТ 29227.

Абзац исключен с 1 января 2016 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст.

Пробирки П1-25-200 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Железо хлорное (железо (III) хлорид) по ГОСТ 4147, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.11.2. Подготовка к испытанию

6.11.2.1. Приготовление раствора хлорного железа

Навеску хлорного железа массой 100 г, взвешенную с записью результата до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой.

6.11.2.2. Приготовление раствора сравнения

Навеску лимонной кислоты моногидрата массой 2 г, взвешенную с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, растворяют в 10 см³ дистиллированной воды в пробирке, прибавляют три капли раствора хлорного железа и две капли соляной кислоты.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.11.3. Проведение испытания

Навеску пробы массой 1,82 г, взвешенную с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, растворяют в 10 см³ дистиллированной воды в пробирке. К полученному раствору прибавляют три капли раствора хлорного железа и две капли соляной кислоты.

Безводная лимонная кислота выдерживает испытание на ферроцианиды, если окраска испытуемого раствора (двух параллельных испытаний) не интенсивнее окраски раствора сравнения.

6.12. Тест на железо

Метод основан на образовании с 1,10-фенантролином комплексного соединения железа (II), окрашенного в оранжево-красный цвет. Предварительное восстановление железа проводят солянокислым гидроксиламином.

6.12.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы, посуда

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0005 г.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Баня водяная.

Колбы 2-25-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1-2(5) и 2а-2-1-25 по ГОСТ 29227.

Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Стакан В-1-50 (400) по ГОСТ 25336.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Стаканы В-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-100-1 и 1-500-1 по ГОСТ 1770.

Пробирки П2-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Бумага индикаторная универсальная.

Склянка из оранжевого стекла по ГОСТ 3885 (пункт 4.2).

Аммиак водный раствор с массовой долей 25% по ГОСТ 3760.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х.ч.

1,10-фенантролин, раствор готовят по ГОСТ 4517.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, вспомогательного оборудования и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.12.2. Подготовка к испытанию

6.12.2.1. Раствор уксусной кислоты с массовой концентрацией 120 г/дм³ готовят разбавлением 114 см³ уксусной кислоты плотностью 1,05 г/см³ дистиллированной водой до метки в колбе вместимостью 1000 см³.

6.12.2.2. Раствор серной кислоты с концентрацией 0,01 моль/дм³ (0,01 н) готовят по ГОСТ 25794.1.

6.12.2.3. Приготовление буферного раствора (pH 5)

Навеску уксуснокислого натрия массой 38 г, взвешенную с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в 500 см³ дистиллированной воды. Прибавляют 58 см³ раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.12.2.4. Приготовление реактива на железо

К 200 см³ дистиллированной воды прибавляют 100 см³ буферного раствора, 10 г солянокислого гидроксиламина, 0,1 г 1,10-фенантролина и перемешивают. Раствор хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой.

(в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.12.2.5. Приготовление раствора сравнения

Раствор железа (III) с массовой концентрацией 1 мг/см³ (основной раствор) готовят по ГОСТ 4212. Из основного раствора готовят раствор с массовой концентрацией железа 0,001 мг/см³. В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 1 см³ основного раствора и доводят до метки раствором серной кислоты с концентрацией 0,01 моль/дм³ (0,01 н).

В стакан помещают 2 см³ раствора, содержащего 0,001 мг железа в 1 см³, прибавляют 15 см³ дистиллированной воды, добавляют раствор аммиака до pH = 5 по универсальной индикаторной бумаге и перемешивают, прибавляют 5 см³ реактива на железо, погружают на 10 мин в кипящую водяную баню и охлаждают. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

6.12.3. Проведение испытания

Навеску пробы массой 2 г, взвешенную с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, растворяют в 15 см³ дистиллированной воды в стакане, прибавляют раствор аммиака до pH = 5 по универсальной индикаторной бумаге и перемешивают, прибавляют 5 см³ реактива на железо, погружают на 10 мин в кипящую водяную баню и охлаждают. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Испытуемый раствор и раствор сравнения переливают в пробирки.

(абзац введен Изменением N 1, введенным Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Безводная лимонная кислота выдерживает испытание на железо, если окраска испытуемого раствора (двух параллельных испытаний) не интенсивнее окраски раствора сравнения.

6.13. Определение токсичных элементов

6.13.1. Отбор проб - по 6.1.

6.13.2. Массовую долю ртути определяют по ГОСТ 26927.

6.13.3. Массовую долю свинца определяют по ГОСТ 26932, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538.

6.13.4. Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 26930, ГОСТ 30538, ГОСТ 31628 или ГОСТ 31266. <*>

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51766-2001 "Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка".

(п. 6.13 в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

6.14. Исключен с 1 января 2017 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст.

7.1. Пищевую безводную лимонную кислоту перевозят в крытых транспортных средствах всеми видами транспорта в соответствии с правилами транспортирования грузов, действующими на соответствующих видах транспорта.

7.2. Пищевую безводную лимонную кислоту хранят в упаковке изготовителя в сухих отапливаемых складских помещениях на деревянных стеллажах или поддонах при относительной влажности воздуха не более 70%.

7.3. Срок годности пищевой безводной лимонной кислоты устанавливает изготовитель согласно нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

(п. 7.3 в ред. Изменения N 1, введенного Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст)

Раздел 8 исключен с 1 января 2017 года. - Изменение N 1, введенное Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 328-ст.