Зам. директора ИРЕА Г.В. Грязнов

Руководители темы: Т.Г. Манова, И.Л. Роттенберг

Исполнители: З.М. Ривина, З.М. Сульман, Л.В. Кидиярова, И.В. Жарова

Гл. инженер завода Г.Г. Горовой

Руководитель темы Б.Л. Желнин

Исполнители: Л.Х. Беспрозванная, Г.А. Иванова, Г.И. Дубровина, В.А. Голубева, А.П. Леньшин

Член Коллегии В.Ф. Ростунов

Директор А.В. Гличев

Настоящий стандарт распространяется на реактив - уксусный ангидрид, который представляет собой бесцветную, прозрачную жидкость с резким запахом; в водных растворах быстро гидролизуется, образуя уксусную кислоту; смешивается со спиртом, эфиром, хлороформом и бензолом; температура кипения 139,6 °C.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

Формулы: эмпирическая C₄H₆O₃

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 102,09.

1.1. Уксусный ангидрид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям уксусный ангидрид должен соответствовать значениям, указанным в таблице.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Плотность и массовую долю фосфатов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.

(п. 2.2 введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных аналогов.

(п. 3.1а введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 1300 г. Количество уксусного ангидрида и его раствора, необходимого для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

3.2. Приготовление раствора анализируемого препарата

46,3 см³ (50 г) препарата прибавляют небольшими порциями к 50 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), нагретой до 40 - 50 °C, перемешивая после добавления каждой порции до полного растворения препарата. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу 2-100-2 (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

1 см³ приготовленного раствора содержит 0,5 г уксусного ангидрида.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

3.3. Определение массовой доли уксусного ангидрида

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336-82;

колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74;

анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор с массовой долей 3%, свежеприготовленный;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

натрия гидроокись, не содержащая карбонатов; готовят по ГОСТ 4517-87, раствор концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.);

пиридин по ГОСТ 13647-78, свежеперегнанный;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

(п. 3.3.1 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

3.3.2. Проведение анализа

5 - 10 см³ уксусного ангидрида помещают в капельницу так, чтобы смоченной была только самая нижняя (оттянутая) часть пипетки, и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Затем около 1 см³ препарата при помощи пипетки (с меткой на 1 см³) переносят в колбу, предварительно поместив в нее 100 см³ воды и 0,5 см³ пиридина. При этом шлиф капельницы должен оставаться сухим.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

Капельницу с пипеткой снова взвешивают и по разности масс вычисляют взятую навеску препарата. Содержимое колбы тщательно перемешивают до полного растворения препарата и через 5 мин титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.

Для взятия навески уксусного ангидрида можно пользоваться также специальной пипеткой для взвешивания и ампулами. При пользовании ампулами титрование ведут в толстостенной банке с притертой пробкой. Ампулу разбивают под слоем жидкости.

В другую колбу помещают 100 см³ анилина и вносят указанным выше способом 2 см³ уксусного ангидрида. Колбу закрывают, содержимое колбы тщательно перемешивают (при этом выпадает белый осадок ацетанилида) и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю уксусного ангидрида (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на первое титрование, см³;

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

m - масса навески уксусного ангидрида, взятая для первого титрования, г;

V₁ - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на второе титрование, см³;

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

m₁ - масса навески уксусного ангидрида, взятая для второго титрования, г;

0,0255 - масса уксусного ангидрида, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,2%.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа +/- 0,4% при доверительной вероятности P = 0,95.

(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

3.4. Определение плотности проводят по ГОСТ 18995.1-73 денсиметром.

3.5. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86 в платиновой чашке 115(118)-3 (ГОСТ 6563-75) или кварцевой чаше 100 (ГОСТ 19908-80) из навески 50,00 г (46,3 см³).

(п. 3.5 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 20 см³ раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), при помощи пипетки 2-2-20 (ГОСТ 20292-74) помещают в колбу Кн-2-50(100)-22 ТХС (ГОСТ 25336-82), прибавляют 5 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

3.7. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.

При этом 10 см³ (для препарата ч.д.а.) или 4 см³ (для препарата ч.) раствора, приготовленного по п. 3.2 (что соответствует навеске 5,00 г и 2,00 г соответственно), помещают при помощи пипетки 6(7)-2-10 (ГОСТ 20292-74) в мерную колбу 2-25-2 (ГОСТ 1770-74), при помощи цилиндра 1-25 (ГОСТ 1770-74) доводят водой объем раствора до 20 см³ и далее определение проводят фотометрическим методом по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой.

Допускается измерение оптической плотности на спектрофотометре проводить в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг;

для препарата чистый - 0,010 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

(п. 3.7 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

3.8. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 20 см³ раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), с помощью пипетки 2-2-20 (ГОСТ 20292-74) помещают в мерную колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770-74), прибавляют цилиндром 1-25 (ГОСТ 1770-74) 20 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом в объеме 50 см³.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

3.9. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75.

При этом 10 см³ раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 5 г препарата), при помощи пипетки 2-2-10 (ГОСТ 20292-74) помещают в мерную колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770-74), прибавляют цилиндром 1-25 (ГОСТ 1770-74) 10 см³ воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76.

При этом 20 см³ раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), помещают при помощи пипетки 2-2-20 (ГОСТ 20292-74) в колбу Кн-1-100-14/23 (ГОСТ 25336-82) с меткой на 30 см³, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25%, доводят объем раствора до 30 см³ водой и далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя 1 см³ раствора уксуснокислого аммония.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония, 10 см³ сероводородной воды.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KMnO₄ (в пересчете на O)

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетки 4(5)-2-2, 6(7)-2-25, 2-2-25 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации c (1/5 KMnO₄) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), свежеприготовленный;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 16%;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации c (Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), свежеприготовленный.

(3.11.1 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

3.11.2. Проведение анализа

7,4 см³ (8 г) препарата при помощи пипетки помещают в колбу, прибавляют цилиндром 100 см³ воды и оставляют в покое до полного растворения препарата. Затем прибавляют 15 см³ раствора серной кислоты, при помощи пипетки 2-2-25 25 см³ раствора марганцовокислого калия и выдерживают в течение 15 мин в термостате при 80 °C. Затем раствор охлаждают в течение 10 мин под струей воды, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 2 мин. По окончании выдержки выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 2 см³ раствора крахмала в качестве индикатора.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

Одновременно проводят контрольный опыт с применяемыми количествами реактивов в тех же условиях и в результат анализа вносят соответствующую поправку.

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, восстанавливающих KMnO₄ (в пересчете на O) в процентах (X₁) вычисляют по формуле

где V - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

V₁ - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

m - масса навески препарата, г;

0,00008 - масса кислорода (O), соответствующая 1 мл раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,001%.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа +/- 5·10^-4% при доверительной вероятности P = 0,95.

(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 3-5, 8-1, 8-2.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На этикетке должно быть обозначено: "Огнеопасно", "Берегись ожога".

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1 и класс 3). Классификационный шифр 8142.

(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых вентилируемых складских помещениях.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксусного ангидрида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

6.1. Уксусный ангидрид - бесцветная легковоспламеняющаяся жидкость, с резким запахом. Температура вспышки 40 °C, температура самовоспламенения 360 °C, область воспламенения в объемных долях 1,21 - 9,9%. Температурные пределы воспламенения: нижний - 37 °C, верхний - 75 °C. Тушить тонкораспыленной водой, пеной, газовыми и порошковыми составами.

6.2. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров уксусного ангидрида в воздухе рабочей зоны 5 мг/м³ в пересчете на уксусную кислоту. При превышении ПДК пары уксусного ангидрида раздражают слизистые оболочки дыхательных путей и глаз, вызывают светобоязнь, желудочно-кишечные расстройства, на кожу действуют прижигающе.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

6.3. При работе с уксусным ангидридом необходимо применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В, БКФ, спецодежда, резиновые перчатки, резиновые сапоги, фартук и защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены.

6.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы эффективной общей и местной приточно-вытяжной механической вентиляцией, обеспечивающей концентрацию паров уксусного ангидрида не выше предельно допустимой.

6.5. Меры первой помощи при попадании уксусного ангидрида на кожу и слизистую оболочку глаз - обильное промывание водой.