Главная // Актуальные документы // Постановление
СПРАВКА
Источник публикации
ИУС "Государственные стандарты", N 2, 1988
Примечание к документу
Документ введен в действие с 1 мая 1988 года.
Название документа
"Изменение N 1 ГОСТ 5815-77 "Реактивы. Ангидрид уксусный. Технические условия"
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)


"Изменение N 1 ГОСТ 5815-77 "Реактивы. Ангидрид уксусный. Технические условия"
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)

Утверждено и введено в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 25 ноября 1987 г. N 4244
ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 5815-77
"РЕАКТИВЫ. АНГИДРИД УКСУСНЫЙ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ"
Группа Л52
Дата введения
1 мая 1988 года
Наименование стандарта на английском языке изложить в новой редакции: "Reagents. Acetic anhydride. Specifications".
Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 3491 0190 03.
По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см3.
Вводную часть дополнить абзацем (после первого): "Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества".
Пункт 1.2. Заменить слово: "нормам" на "значениям";
таблица. Головку изложить в новой редакции:
Наименование показателя
Значение
Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 3491 0192 01
Чистый (ч.)
ОКП 26 3491 0191 02
Графа "Наименование показателя". Пункт 3 изложить в новой редакции: "3. Массовая доля нелетучего остатка".
Раздел 2 дополнить пунктом - 2.2: "2.2. Плотность и массовую долю фосфатов изготовитель определяет в каждой 10-й партии".
Раздел 3 дополнить пунктом - 3.1а (перед п. 3.1): "3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 24104-80 с 1 января 1989 года Постановлением Госстандарта СССР от 23.06.1988 N 2472 введен в действие ГОСТ 24104-88. Взамен ГОСТ 24104-88 с 1 июля 2002 года Постановлением Госстандарта России от 26.10.2001 N 439-ст введен в действие ГОСТ 24104-2001.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных аналогов".
Пункт 3.1. Заменить значение: 1 кг на 1300 г; исключить слово: "мерным".
Пункт 3.2. Заменить слова: "вместимостью 100 мл" на "2-100-2 (ГОСТ 1770-74)".
Пункт 3.3.1. Изложить в новой редакции: "3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;
капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336-82;
колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;
пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74;
анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор с массовой долей 3%, свежеприготовленный;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
ГОСТ 4517-87 утратил силу с 1 января 2018 года в связи с введением в действие ГОСТ 4517-2016 (Приказ Росстандарта от 15.11.2016 N 1688-ст).
натрия гидроокись, не содержащая карбонатов; готовят по ГОСТ 4517-87, раствор концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.);
пиридин по ГОСТ 13647-78, свежеперегнанный;
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
ГОСТ 18300-87 утратил силу с 1 сентября 2014 года в связи с введением в действие ГОСТ 55878-2013 (Приказ Росстандарта от 22.11.2013 N 2057-ст).
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
ГОСТ 5850-72 утратил силу с 1 января 1989 года (ИУС "Государственные стандарты", N 8, 1988).
фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%".
Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: "5 - 10 см3 уксусного ангидрида помещают в капельницу так, чтобы смоченной была только самая нижняя (оттянутая) часть пипетки, и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Затем около 1 см3 препарата при помощи пипетки (с меткой на 1 см3) переносят в колбу, предварительно поместив в нее 100 см3 воды и 0,5 см3 пиридина. При этом шлиф капельницы должен оставаться сухим";
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
При публикации в официальном издании М.: Издательство стандартов, 1978 данное изменение уже было учтено.
второй абзац. Заменить слово: "содержание" на "содержимое";
четвертый абзац до слов "Колбу закрывают" изложить в новой редакции: "В другую колбу помещают 100 см3 анилина и вносят указанным выше способом 2 см3 уксусного ангидрида".
Пункт 3.3.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: "точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия" на "раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3" (3 раза);
последний абзац изложить в новой редакции: "За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,2%";
дополнить абзацем: "Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа +/- 0,4% при доверительной вероятности P = 0,95".
Пункт 3.5 изложить в новой редакции: "3.5. Определение массовой доли нелетучего остатка
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
ГОСТ 6563-75 утратил силу с 1 января 2018 года в связи с введением в действие ГОСТ 6563-2016 (Приказ Росстандарта от 04.05.2017 N 354-ст).
Определение проводят по ГОСТ 27026-86 в платиновой чашке 115(118)-3 (ГОСТ 6563-75) или кварцевой чаше 100 (ГОСТ 19908-80) из навески 50,00 г (46,3 см3)".
Пункт 3.6. Второй абзац изложить в новой редакции: "При этом 20 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), при помощи пипетки 2-2-20 (ГОСТ 20292-74) помещают в колбу Кн-2-50(100)-22 ТХС (ГОСТ 25336-82), прибавляют 5 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1)";
дополнить абзацем: "При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом".
Пункт 3.7 изложить в новой редакции: "3.7. Определение массовой доли фосфатов
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
ГОСТ 10671.6-74 утратил силу с 1 января 2018 года в связи с введением в действие ГОСТ 10671.6-2016 (Приказ Росстандарта от 08.11.2016 N 1618-ст).
Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.
При этом 10 см3 (для препарата ч.д.а.) или 4 см3 (для препарата ч.) раствора, приготовленного по п. 3.2 (что соответствует навеске 5,00 г и 2,00 г соответственно), помещают при помощи пипетки 6(7)-2-10 (ГОСТ 20292-74) в мерную колбу 2-25-2 (ГОСТ 1770-74), при помощи цилиндра 1-25 (ГОСТ 1770-74) доводят водой объем раствора до 20 см3 и далее определение проводят фотометрическим методом по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой.
Допускается измерение оптической плотности на спектрофотометре проводить в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг;
для препарата чистый - 0,010 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически".
Пункт 3.8. Второй абзац изложить в новой редакции: "При этом 20 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), с помощью пипетки 2-2-20 (ГОСТ 20292-74) помещают в мерную колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770-74), прибавляют цилиндром 1-25 (ГОСТ 1770-74) 20 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом в объеме 50 см3".
Пункт 3.9. Второй абзац изложить в новой редакции: "При этом 10 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 5 г препарата), при помощи пипетки 2-2-10 (ГОСТ 20292-74) помещают в мерную колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770-74), прибавляют цилиндром 1-25 (ГОСТ 1770-74) 10 см3 воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием".
Пункт 3.10. Второй абзац изложить в новой редакции: "При этом 20 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), помещают при помощи пипетки 2-2-20 (ГОСТ 20292-74) в колбу Кн-1-100-14/23 (ГОСТ 25336-82) с меткой на 30 см3, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25%, доводят объем раствора до 30 см3 водой и далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя 1 см3 раствора уксуснокислого аммония".
Пункт 3.11.1 изложить в новой редакции:
"3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы
колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;
пипетки 4(5)-2-2, 6(7)-2-25, 2-2-25 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации c (1/5 KMnO4) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 16%;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации c (Na2S2O3·5H2O) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный".
Пункт 3.11.2 до слова "Одновременно" изложить в новой редакции: "7,4 см3 (8 г) препарата при помощи пипетки помещают в колбу, прибавляют цилиндром 100 см3 воды и оставляют в покое до полного растворения препарата. Затем прибавляют 15 см3 раствора серной кислоты, при помощи пипетки 2-2-25 25 см3 раствора марганцовокислого калия и выдерживают в течение 15 мин в термостате при 80 °C. Затем раствор охлаждают в течение 10 мин под струей воды, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 2 мин. По окончании выдержки выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 2 см3 раствора крахмала в качестве индикатора".
Пункт 3.11.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: "точно 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия" на "раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3" (3 раза);
последний абзац изложить в новой редакции: "За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,001%";
дополнить абзацем: "Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа +/- 5·10-4% при доверительной вероятности P = 0,95".
Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции: "Вид и тип тары: 3-1, 3-5, 8-1, 8-2";
дополнить абзацем: "На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1 и класс 3). Классификационный шифр 8142".
Раздел 5 изложить в новой редакции:
"5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксусного ангидрида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления".
Пункт 6.2 после значения 5 мг/м3 дополнить словами: "в пересчете на уксусную кислоту".