Главная // Актуальные документы // ПостановлениеСПРАВКА
Источник публикации
ИУС "Государственные стандарты", N 2, 1988
Примечание к документу
Документ
введен в действие с 1 мая 1988 года.
Название документа
"Изменение N 1 ГОСТ 5815-77 "Реактивы. Ангидрид уксусный. Технические условия"
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)
"Изменение N 1 ГОСТ 5815-77 "Реактивы. Ангидрид уксусный. Технические условия"
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1987 N 4244)
Утверждено и введено в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 25 ноября 1987 г. N 4244
ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 5815-77
"РЕАКТИВЫ. АНГИДРИД УКСУСНЫЙ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ"
Дата введения
1 мая 1988 года
Наименование стандарта на английском языке изложить в новой редакции: "Reagents. Acetic anhydride. Specifications".
По всему тексту
стандарта заменить единицу: мл на см
3.
Вводную часть дополнить абзацем (после первого): "Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества".
Пункт 1.2. Заменить слово: "нормам" на "значениям";
Наименование показателя | Значение |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3491 0192 01 | Чистый (ч.) ОКП 26 3491 0191 02 |
Раздел 2 дополнить пунктом - 2.2: "2.2. Плотность и массовую долю фосфатов изготовитель определяет в каждой 10-й партии".
Раздел 3 дополнить пунктом - 3.1а (перед п. 3.1): "3.1а. Общие указания по проведению анализа - по
ГОСТ 27025-86.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 24104-80 с 1 января 1989 года Постановлением Госстандарта СССР от 23.06.1988 N 2472 введен в действие ГОСТ 24104-88. Взамен ГОСТ 24104-88 с 1 июля 2002 года Постановлением Госстандарта России от 26.10.2001 N 439-ст введен в действие ГОСТ 24104-2001. | |
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных аналогов".
Пункт 3.1. Заменить значение: 1 кг на 1300 г; исключить слово: "мерным".
Пункт 3.3.1. Изложить в новой редакции: "3.3.1.
Аппаратура, реактивы и растворы
анилин по
ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор с массовой долей 3%, свежеприготовленный;
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. ГОСТ 4517-87 утратил силу с 1 января 2018 года в связи с введением в действие ГОСТ 4517-2016 (Приказ Росстандарта от 15.11.2016 N 1688-ст). | |
натрия гидроокись, не содержащая карбонатов; готовят по ГОСТ 4517-87, раствор концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.);
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. ГОСТ 18300-87 утратил силу с 1 сентября 2014 года в связи с введением в действие ГОСТ 55878-2013 (Приказ Росстандарта от 22.11.2013 N 2057-ст). | |
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. ГОСТ 5850-72 утратил силу с 1 января 1989 года (ИУС "Государственные стандарты", N 8, 1988). | |
фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%".
Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: "5 - 10 см
3 уксусного ангидрида помещают в капельницу так, чтобы смоченной была только самая нижняя (оттянутая) часть пипетки, и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Затем около 1 см
3 препарата при помощи пипетки (с меткой на 1 см
3) переносят в колбу, предварительно поместив в нее 100 см
3 воды и 0,5 см
3 пиридина. При этом шлиф капельницы должен оставаться сухим";
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. При публикации в официальном издании М.: Издательство стандартов, 1978 данное изменение уже было учтено. | |
четвертый абзац до слов "Колбу закрывают" изложить в новой редакции: "В другую колбу помещают 100 см
3 анилина и вносят указанным выше способом 2 см
3 уксусного ангидрида".
Пункт 3.3.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: "точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия" на "раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм
3" (3 раза);
последний абзац изложить в новой редакции: "За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,2%";
дополнить абзацем: "Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа +/- 0,4% при доверительной вероятности
P = 0,95".
Пункт 3.5 изложить в новой редакции: "3.5. Определение массовой доли нелетучего остатка
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. ГОСТ 6563-75 утратил силу с 1 января 2018 года в связи с введением в действие ГОСТ 6563-2016 (Приказ Росстандарта от 04.05.2017 N 354-ст). | |
Определение проводят по
ГОСТ 27026-86 в платиновой чашке 115(118)-3 (ГОСТ 6563-75) или кварцевой чаше 100
(ГОСТ 19908-80) из навески 50,00 г (46,3 см
3)".
Пункт 3.6. Второй абзац изложить в новой редакции: "При этом 20 см
3 раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), при помощи пипетки 2-2-20
(ГОСТ 20292-74) помещают в колбу Кн-2-50(100)-22 ТХС
(ГОСТ 25336-82), прибавляют 5 см
3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1)";
дополнить абзацем: "При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом".
Пункт 3.7 изложить в новой редакции: "3.7. Определение массовой доли фосфатов
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. ГОСТ 10671.6-74 утратил силу с 1 января 2018 года в связи с введением в действие ГОСТ 10671.6-2016 (Приказ Росстандарта от 08.11.2016 N 1618-ст). | |
Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.
При этом 10 см
3 (для препарата ч.д.а.) или 4 см
3 (для препарата ч.) раствора, приготовленного по п. 3.2 (что соответствует навеске 5,00 г и 2,00 г соответственно), помещают при помощи пипетки 6(7)-2-10
(ГОСТ 20292-74) в мерную колбу 2-25-2
(ГОСТ 1770-74), при помощи цилиндра 1-25
(ГОСТ 1770-74) доводят водой объем раствора до 20 см
3 и далее определение проводят фотометрическим методом по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой.
Допускается измерение оптической плотности на спектрофотометре проводить в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг;
для препарата чистый - 0,010 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически".
Пункт 3.8. Второй абзац изложить в новой редакции: "При этом 20 см
3 раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), с помощью пипетки 2-2-20
(ГОСТ 20292-74) помещают в мерную колбу 2-50-2
(ГОСТ 1770-74), прибавляют цилиндром 1-25
(ГОСТ 1770-74) 20 см
3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом в объеме 50 см
3".
Пункт 3.9. Второй абзац изложить в новой редакции: "При этом 10 см
3 раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 5 г препарата), при помощи пипетки 2-2-10
(ГОСТ 20292-74) помещают в мерную колбу 2-50-2
(ГОСТ 1770-74), прибавляют цилиндром 1-25
(ГОСТ 1770-74) 10 см
3 воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием".
Пункт 3.10. Второй абзац изложить в новой редакции: "При этом 20 см
3 раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), помещают при помощи пипетки 2-2-20
(ГОСТ 20292-74) в колбу Кн-1-100-14/23
(ГОСТ 25336-82) с меткой на 30 см
3, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25%, доводят объем раствора до 30 см
3 водой и далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя 1 см
3 раствора уксуснокислого аммония".
"3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы
пипетки 4(5)-2-2, 6(7)-2-25, 2-2-25 и 6(7)-2-10 по
ГОСТ 20292-74;
калий марганцовокислый по
ГОСТ 20490-75, раствор концентрации
c (1/5 KMnO
4) = 0,01 моль/дм
3 (0,01 н.), свежеприготовленный;
крахмал растворимый по
ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%;
кислота серная по
ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 16%;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по
ГОСТ 27068-86, раствор концентрации
c (Na
2S
2O
3·5H
2O) = 0,01 моль/дм
3 (0,01 н.), свежеприготовленный".
Пункт 3.11.2 до слова "Одновременно" изложить в новой редакции: "7,4 см
3 (8 г) препарата при помощи пипетки помещают в колбу, прибавляют цилиндром 100 см
3 воды и оставляют в покое до полного растворения препарата. Затем прибавляют 15 см
3 раствора серной кислоты, при помощи пипетки 2-2-25 25 см
3 раствора марганцовокислого калия и выдерживают в течение 15 мин в термостате при 80 °C. Затем раствор охлаждают в течение 10 мин под струей воды, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 2 мин. По окончании выдержки выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 2 см
3 раствора крахмала в качестве индикатора".
Пункт 3.11.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: "точно 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия" на "раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм
3" (3 раза);
последний абзац изложить в новой редакции: "За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,001%";
дополнить абзацем: "Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа +/- 5·10
-4% при доверительной вероятности
P = 0,95".
дополнить абзацем: "На тару наносят знаки опасности по
ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1 и класс 3). Классификационный шифр 8142".
"5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксусного ангидрида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления".
Пункт 6.2 после значения 5 мг/м
3 дополнить словами: "в пересчете на уксусную кислоту".