Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20 апреля 1978 г. N 1053 дата введения установлена

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

Переиздание (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 3-84).

Настоящий стандарт распространяется на пиридин, который представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным запахом; гигроскопичен, легко воспламеняется, токсичен; хорошо смешивается с водой, спиртом, эфиром и многими другими органическими растворителями; нерастворим в растворе щелочей; на свету и воздухе темнеет. Плотность - около 0,98 г/см³.

Формулы: эмпирическая - C₅H₅N,

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 79,10.

1.1. Пиридин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям пиридин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Показатель преломления и массовую долю аммиака изготовитель определяет периодически по требованию потребителей.

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 800 г. Количество пиридина, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% (объемная доля).

3.2. Определение массовой доли пиридина

3.2.1. Реактивы, растворы и приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1 н. раствор.

Потенциометр.

3.2.2. Проведение анализа

Около 3 г (3 см³) препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан для потенциометрического титрования вместимостью 100 - 150 см³ и прибавляют 40 см³ воды.

В стакан с раствором помещают электроды (электродом сравнения служит насыщенный каломельный полуэлемент, а индикаторным - стеклянный электрод) и при перемешивании содержимого стакана мешалкой прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до pH 2,8. В начале титрования приливают сразу 20 - 25 см³ раствора соляной кислоты, а затем титруют медленно, по каплям.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю пиридина (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем точно 1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

0,07910 - масса пиридина, соответствующая 1 см³ точно 1 н. раствора соляной кислоты, г;

m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

3.3. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73.

3.4. Определение нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 30,6 см³ (30 г) препарата.

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 5 см³ (5 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,5 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха.

Остаток обрабатывают 2 см³ 25%-ного раствора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем остаток растворяют в 20 см³ воды при нагревании на водяной бане, раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытой горячей водой, в коническую колбу вместимостью 50 - 100 см³, доводят объем раствора водой до 25 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 4 см³ (4 г) препарата помещают в фарфоровую чашку, приливают 0,2 см³ 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 40 см³ воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.4 - 3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли аммиака

3.7.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по НТД.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,01 н. раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по НТД, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.7.2. Проведение анализа

2 см³ (2 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 10 см³ воды, прибавляют 0,1 см³ раствора фенолфталеина и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю аммиака (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем точно 0,01 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

m - масса навески препарата, г;

0,00017 - масса аммиака, соответствующая 1 см³ точно 0,01 н. раствора соляной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%.

3.8. Определение массовой доли меди

Определение проводят по ГОСТ 10554-74.

При этом 2,5 см³ (2,5 г) препарата помещают в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см³, растворяют в 20 см³ воды, нейтрализуют 25%-ным раствором серной кислоты (около 5,5 см³) и далее определение проводят фотометрически или визуально-колориметрически диэтилдитиокарбаматным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса меди не будет превышать 0,005 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли меди анализ проводят фотометрически.

3.9. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KMnO₄

5 см³ (5 г) препарата помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см³, прибавляют из бюретки вместимостью 1 - 2 см³ 0,5 см³ свежеприготовленного 0,01 н. раствора марганцовокислого калия (ГОСТ 20490-75), закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте при комнатной температуре.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 1 ч сохранится розовая окраска раствора.

1 см³ точно 0,01 н. раствора марганцовокислого калия соответствует 0,00005 г кислорода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера визуально (любым способом) или электрометрическим титрованием.

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.

3.11. Определение растворимости в воде

Препарат смешивают с дистиллированной водой (ГОСТ 6709-72) в соотношении 1:1, 1:9, 1:49 в пробирках (ГОСТ 25336-82) или цилиндрах (ГОСТ 1770-74) с притертыми пробками вместимостью 50 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении в проходящем свете на темном фоне анализируемые растворы не будут отличаться от дистиллированной воды, помещенной в такую же пробирку или цилиндр.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: Зт-1, Зт-2, Зт-5.

Группа фасовки: V, VI до 5000 г.

На этикетке должны быть надписи: "Огнеопасно", "Яд" с изображением черепа и перекрещивающихся костей.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества пиридина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.1. Пиридин токсичен. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров пиридина в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 5 мг/м³. При превышении ПДК пары оказывают раздражающее действие, влияя на нервную систему. Жидкий пиридин действует на кожу как раздражающее и фотосенсибилизирующее вещество, вызывает воспаление с сильным жжением, обезжиривание кожи и образование трещин. При попадании пиридина на кожу необходимо смыть его обильной струей воды.

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, защитные перчатки, спецодежду и обувь, фильтрующий промышленный противогаз марки А), а также соблюдать меры личной гигиены.

6.3. Пиридин - легковоспламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки 20 °C.

Температура самовоспламенения 530 °C.

Область воспламенения: 1,85 - 12,4% (объемная доля).

Температурные пределы воспламенения:

нижний 18 °C,

верхний 57 °C.

6.4. Работы с пиридином следует проводить вдали от огня. Для тушения пиридина используют тонкораспыленную воду и пену и разбавление водой. При объемном тушении минимальная огнегасительная концентрация азота - 31% (объемная доля), углекислого газа - 29% (объемная доля).

6.5. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.