Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 5 августа 1974 г. N 1885 срок введения установлен

Проверен в 1979 г. Срок действия продлен

Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1980 г. (ИУС 5-80).

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси хлоридов: фототурбидиметрический и визуально-нефелометрический.

Методы основаны на образовании опалесценции хлорида серебра при взаимодействии ионов серебра и хлора.

(вводная часть в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

1а.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса хлоридов в растворах сравнения должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(п. 1а.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

1а.3. Масса хлоридов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

0,005 - 0,050 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 1);

0,010 - 0,100 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 2);

0,010 - 0,075 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 1);

0,010 - 0,200 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 2).

(п. 1а.3 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива, а также навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают в точностью до второго десятичного знака.

(п. 1а.4 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

1а.5. После добавления каждого реактива растворы перемешивают.

1а.6. При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

1а.7. Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры "синяя лента", промытые горячей водой или горячей водой, подкисленной азотной кислотой (раствор с массовой долей азотной кислоты около 1%).

(п. 1а.7 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

1а.8. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в стандарте на анализируемый реактив.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

1а.9. Исключен с 1 июля 1989 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489.

1а.10. При наличии опалесценции в анализируемом растворе определение проводят фототурбидиметрическим методом с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого реактива.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

1а.11. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива для нейтрализации анализируемого раствора применяют реактивы, в состав которых входит примесь хлоридов, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

1а.12. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) при помутнении, образовании хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

1а.13. Определение примесей хлоридов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими хлориды.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Серебро азотнокислое (серебра нитрат) по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.

Раствор, содержащий Cl; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ Cl.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага индикаторная универсальная.

Колбы Кн-1-50(100)-14/23(19/26; 24/29; 29/32), Кн-2-50(100)-18(22; 34) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы 2-25(50)-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 6(7)-2-5(10; 25), 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другой с аналогичными метрологическими характеристиками или спектрофотометр.

1.1. Фототурбидиметрический метод

(п. 1.1 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

1.2. Определение по способу 1

(п. 1.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

1.2.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см³ каждая помещают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050; 0,075 мг Cl, доводят объемы раствора водой до 15 мл и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Cl.

В каждый раствор прибавляют 1,0 см³ раствора азотной кислоты, 1,0 см³ раствора нитрата серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

Через 20 мин (после выдержки в темноте) оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 390 - 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

По полученным данным строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2.2. Проведение анализа

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

15 см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, прибавляют 1,0 см³ раствора азотной кислоты и 1,0 см³ раствора нитрата серебра, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлоридов в анализируемом растворе в миллиграммах.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

Примечание. Допускается применять 2 см³ этиленгликоля в качестве стабилизатора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2.3. При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию, определение проводят с тем изменением, что в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 15 см³ анализируемого раствора, 1,0 см³ раствора азотной кислоты и 9,0 см³ воды.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

1.2.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл. 1.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности P = 0,95 представлена в табл. 1.

(п. 1.2.4 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

1.2.5. Исключен с 1 июля 1989 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489.

1.3. Определение по способу 2.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

1.3.1. Построение градуировочного графика.

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см³ каждая помещают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,175; 0,200 мг Cl, доводят объемы растворов водой до 40 см³ и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Cl.

В каждый раствор прибавляют 2,0 см³ раствора азотной кислоты, 1,0 см³ раствора нитрата серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

Растворы выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 480 - 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм или 100 мм.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

Измерение оптической плотности растворов, содержащих 0,010 - 0,050 мг Cl проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм, содержащих свыше 0,050 до 0,200 мг Cl - в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

По полученным данным строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3.2. Проведение анализа

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

40 см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³; прибавляют 2,0 см³ раствора азотной кислоты, 1,0 см³ раствора нитрата серебра, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, доводят объем раствора водой до 50 см³ и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

Раствор выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлоридов в анализируемом растворе в миллиграммах.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

Примечание. Допускается применять 2 см³ этиленгликоля в качестве стабилизатора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3.3. При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию, определение проводят с тем изменением, что в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 40 см³ анализируемого раствора, 2,0 см³ раствора азотной кислоты и 8,0 см³ воды.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

1.3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл. 2.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности P = 0,95 представлена в табл. 2.

(п. 1.3.4 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

1.3.5. Исключен с 1 июля 1989 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489.

1.4. Визуально-нефелометрический метод

Определение по способу 1.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

1.4.1. Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу и растворяют в 10 - 15 см³ воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 1,0 см³ раствора азотной кислоты и 1,0 см³ раствора нитрата серебра, объем раствора доливают водой до 20,0 см³ и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме массу хлоридов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив и те же объемы растворов реактивов.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят после выдержки в течение 20 мин в темном месте, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.4.1а. Определение по способу 2. Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 30 см³ воды. После растворения к по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 2,0 см³ раствора азотной кислоты, 1,0 см³ раствора нитрата серебра, объем раствора доливают водой до 40 см³, перемешивают, а далее анализ проводят, как указано в п. 1.4.1.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489)

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.4.2. Исключен с 1 июля 1989 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489.

1.4.3. Исключен с 1 июля 1989 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489.

Справочное приложение исключено с 1 июля 1989 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3489.