Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 5 августа 1974 г. N 1885 срок введения установлен

Проверен в 1979 г. Срок действия продлен

Переиздание (январь 1986 г.) с изменением N 1, утвержденным в марте 1980 г. (ИУС 5-80).

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси сульфатов: визуально-нефелометрический и фототурбидиметрический.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

Методы основаны на образовании опалесценции сульфата бария при взаимодействии ионов бария и сульфата.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

Абзацы третий, четвертый исключены с 1 июля 1989 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490.

1а.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса сульфатов в растворах сравнения должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(п. 1а.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

1а.3. Масса сульфатов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

0,01 - 0,10 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 1);

0,02 - 0,10 мг при определении фототурбидиметрическим методом;

0,05 - 0,50 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способы 2 и 3).

(п. 1а.3 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

(п. 1а.4 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

1а.5. При необходимости следует проводить контрольный опыт на содержание сульфатов в применяемых для нейтрализации или разложения навески препарата количествах реактивов и в результат определения вводить соответствующую поправку.

1а.6. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

Температура растворов перед прибавлением раствора хлорида бария должна быть 20 - 25 °C. При температуре воздуха ниже 20 °C перед прибавлением раствора хлорида бария необходимо подогреть растворы в водяной бане с температурой 30 - 35 °C в течение 15 мин.

Раствор хлорида бария следует прибавлять к каждому раствору с одинаковой скоростью из бюретки при тщательном перемешивании.

(п. 1а.6 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

1а.7. Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры "синяя лента", промытые горячей водой.

(п. 1а.7 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

1а.8. При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний (проба на вынос).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

1а.9. При наличии опалесценции в анализируемом растворе определение проводят фототурбидиметрическим методом с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого реактива.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

1а.10. Исключен с 1 июля 1989 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490.

1а.11. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

1а.12. Определение примеси сульфатов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими сульфаты.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

Барий хлористый (бария хлорид) по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Калий сернокислый (калия сульфат) по ГОСТ 4145-74, раствор готовят следующим образом: 0,02 г сульфата калия растворяют в смеси 30,0 см³ этанола и 70,0 см³ воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы с массовой долей 10% и 25%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87 или этиленгликоль по ГОСТ 10164-75.

Спирт этиловый (этанол) ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Раствор содержащий SO₄; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ SO₄.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бюретка 1(2)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Колбы Кн-1-50(100)-14/23(19/26; 24/29; 29/32), Кн-2-50(100)-18 (22; 34) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 6(7)-2-5(10; 25); 4(5)-2-1(2); 2-2-20(25) по ГОСТ 20292-74.

Стаканы В-1(2)-50 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другой с аналогичными метрологическими характеристиками или спектрофотометр.

2.1. Определение по способу 1

25,0 см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в стакан или коническую колбу, прибавляют 1,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см³ раствора крахмала и 3,0 см³ раствора хлорида бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят через 30 мин на темном фоне.

(первый, второй абзацы в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

Абзац исключен с 1 июля 1989 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490.

Допускается применение 2 см³ этиленгликоля в качестве стабилизатора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1.1 - 2.1.4. Исключены с 1 июля 1989 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490.

2.2. (Исключен, Изм. N 1).

2.3. Определение по способу 2 (с затравкой)

К затравочному раствору, состоящему из 0,25 см³ раствора сульфата калия и 1,0 см³ раствора хлорида бария, прибавляют 20,0 см³ анализируемого раствора, подкисленного 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят через 10 мин на темном фоне.

(п. 2.3 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

2.4. Определение по способу 3

46,0 см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 1,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 3,0 см³ раствора хлорида бария, затем в течение 30 с тщательно перемешивают.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят через 15 мин на темном фоне.

(п. 2.4 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

3.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы помещают растворы, содержащие 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг SO₄; доливают объемы растворов водой до 25 см³ и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий SO₄.

В каждый раствор прибавляют 1,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см³ раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3,0 см³ раствора хлорида бария, снова перемешивают в течение 1 мин, а затем перемешивают периодически, через каждые 10 мин.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

Через 40 мин оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 480 - 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Допускается измерять оптическую плотность растворов при длине волны (400 +/- 10) нм. В этом случае оптическую плотность анализируемого раствора следует измерять также при этой же длине волны.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

По полученным данным строят градуировочный график.

3.2. Проведение анализа

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

25,0 см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 1,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см³ раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3,0 см³ раствора хлорида бария, снова перемешивают в течение 1 мин, а затем перемешивают периодически через каждые 10 мин.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

Через 40 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу сульфатов в анализируемом растворе в миллиграммах.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

Допускается применение 2 см³ этиленгликоля в качестве стабилизатора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. При анализе окрашенных солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию или прицветку, определение проводят, как описано в п. 3.2, при этом контрольный раствор готовят следующим образом: к 25,0 см³ нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора прибавляют 1,0 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см³ раствора крахмала, тщательно перемешивают в течение 1 мин, а затем прибавляют 3,0 см³ воды.

(п. 3.3 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

3.4. Определение сульфатов в солях одно- и двухвалентных металлов должно производиться из навесок массой не более 0,50 г (в этом случае влияние ионной силы раствора в условиях определения не сказывается).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

3.5. При определении сульфатов в солях трех- и четырехвалентных металлов градуировочный график следует строить по растворам сравнения, содержащим анализируемый реактив без сульфатов, при этом методика его приготовления должна быть изложена в нормативно-технической документации на этот реактив. При использовании градуировочного графика, построенного по п. 3.1, навеска анализируемого реактива должна быть подобрана экспериментально.

(п. 3.5 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

3.6. Исключен с 1 июля 1989 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490.

3.7. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности P = 0,95 представлена в таблице.

(п. 3.7 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490)

Справочное приложение исключено с 1 июля 1989 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.10.1988 N 3490.