Главная // Актуальные документы // ГОСТ (Государственный стандарт)
СПРАВКА
Источник публикации
М.: Издательство стандартов, 2001
Примечание к документу
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.

Ограничение срока действия снято по Протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11 - 12-94).

Введен в действие с 1 апреля 1975 года.

Взамен ГОСТ 61-69.
Название документа
"ГОСТ 61-75*. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1975 N 724)
(ред. от 01.10.1986)

"ГОСТ 61-75*. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1975 N 724)
(ред. от 01.10.1986)


Содержание


Введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 24 марта 1975 г. N 724
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
КИСЛОТА УКСУСНАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Reagents. Acetic acid. Specifications
ГОСТ 61-75*
Список изменяющих документов
(в ред. Изменения N 1, утв. в марте 1978 г.,
Изменения N 2, утв. в декабре 1979 г,
Изменения N 3, утв. в октябре 1986 г.)
Группа Л52
ОКП 26 3411 0470 02
Взамен ГОСТ 61-69
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1975 г. N 724 дата введения установлена 01.04.1975.
Ограничение срока действия снято по Протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11 - 12-94).
Издание (май 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1978 г., декабре 1979 г., октябре 1986 г. (ИУС 3-78, 2-80, 1-87).
Настоящий стандарт распространяется на реактив - уксусную кислоту, представляющую собой прозрачную, бесцветную, легковоспламеняющуюся жидкость с резким запахом, смешивающуюся с водой, этиловым спиртом в любых соотношениях.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 5375-85.
В стандарте не предусмотрены требования к продукту квалификации "чистый", ужесточены нормы по ряду показателей, включены разделы: "Требования безопасности" и "Гарантии изготовителя" (см. Приложение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ).
Формула .
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 60,05.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Уксусная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям уксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, приведенным в табл. 1.
Таблица 1
──────────────────┬───────────────────────────────────────────────────────────
Наименование │ Норма
показателя ├───────────────────┬───────────────────┬───────────────────
│ Химически чистая │ Химически чистая │Чистая для анализа
│ ледяная │ (х. ч.) │ (ч. д. а.)
│ (х. ч. ледяная) │ │
├───────────────────┼───────────────────┼───────────────────
│ОКП 26 3411 048308 │ОКП 26 3411 047310 │ОКП 26 3411 047200
──────────────────┼───────────────────┴───────────────────┴───────────────────
1. Внешний вид │ Прозрачная бесцветная жидкость
2. Массовая доля │ 99,8 │ 99,5 │ 99,5
уксусной кислоты │ │ │
(CH COOH), %, не │ │ │
3 │ │ │
менее │ │
3. Температура │ 16,3 - 16,7 │ Не нормируется
кристаллизации, °C│ │ │
4. Массовая доля │ 0,001 │ 0,001 │ 0,002
нелетучего остат- │ │ │
ка, %, не более │ │ │
5. Массовая доля │ 0,0001 │ 0,0001 │ 0,0002
сульфатов (SO ), │ │ │
4 │ │ │
%, не более │ │ │
6. Массовая доля │ 0,0001 │ 0,0001 │ 0,0002
хлоридов (Cl), %, │ │ │
не более │ │ │
7. Массовая доля │ 0,00002 │ 0,00002 │ 0,00001
железа (Fe), %, │ │ │
не более │ │ │
8. Массовая доля │ 0,00003 │ 0,00005 │ 0,0001
тяжелых металлов │ │ │
(Pb), %, не более │ │ │
9. Массовая доля │ 0,000015 │ 0,00005 │ 0,00005
мышьяка (As), %, │ │ │
не более │ │ │
10. Массовая доля│ 0,003 │ 0,003 │ 0,005
веществ, │ │ │
восстанавливающих │ │ │
двухромовокислый │ │ │
калий в пересчете │ │ │
на кислород (O), │ │ │
%, не более │ │ │
11. Массовая доля│ 0,003 │ 0,005 │ 0,005
веществ, │ │ │ (0,02)
восстанавливающих │ │ │
марганцовокислый │ │ │
калий в пересчете │ │ │
на муравьиную │ │ │
кислоту (HCOOH), │ │ │
%, не более │ │ │
12. Массовая доля│ 0,001 │ 0,002 │ 0,003
ацетальдегида │ │ │
(CH CHO), %, не │ │ │
3 │ │ │
более │ │
13. Массовая доля│ 0,03 │ Не нормируется
уксусного ангидри-│ │
да (CH CO) O, %, │ │
3 2 │ │
не более │ │
14. Проба на │ Должна выдерживать испытание по п. 3.14
разбавление │
Примечания. 1. Если массовая доля уксусного ангидрида не превышает 0,001%, к квалификации реактива прибавляют слова "без ангидрида".
2. Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.1995.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Уксусная кислота относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.
Предельно допустимая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны (ПДК) - 5 мг/м3.
Определение паров уксусной кислоты в воздухе проводят иодометрическим методом.
При превышении предельно допустимой концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.
2а.2. При работе с уксусной кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускается попадание уксусной кислоты внутрь организма.
Первая помощь при ожогах - обильное промывание водой.
2а.3. Уксусная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.
Температура кипения, °C ................................ 118,1
Температура вспышки паров, °C .......................... 38
Температура воспламенения, °C .......................... 68
Температура самовоспламенения, °C ...................... 454
Область воспламенения, объемная доля, %:
нижний предел ...................................... 3,3
верхний предел ..................................... 22
Температурные пределы воспламенения, °C:
нижний предел ...................................... 35
верхний предел ..................................... 76
Категория и группа взрывоопасной смеси паров уксусной кислоты с воздухом ПА-Т1 (ГОСТ 12.1.011-78 <*>).
--------------------------------
<*> На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 51330.2-99, ГОСТ Р 51330.5-99, ГОСТ Р 51330.11-99, ГОСТ Р 51330.19-99.
Работы с уксусной кислотой следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-3АИ "Сампо", газовые и порошковые составы.
2а.4. Помещения, в которых проводят работы с уксусной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.
Анализ уксусной кислоты следует проводить в вытяжном шкафу.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Определение содержания сульфатов, тяжелых металлов, веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, ацетальдегида и пробы на разбавление изготовитель проводит только по требованию потребителя и в продукте, предназначенном для экспорта.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг (1,9 дм3).
3.2а. Определение внешнего вида
Внешний вид определяют при 20 °C визуально сравнением с дистиллированной водой по ГОСТ 14871-76. При этом анализируемый продукт не должен иметь опалесценцию и не должен содержать механических частиц.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли уксусной кислоты алкалиметрическим титрованием
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.1-83;
спирт этиловый ректификованный технический, высшего сорта по ГОСТ 18300-87;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;
бюретка 1-2-50 по ГОСТ 29252-91;
колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74;
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 24104-88 Постановлением Госстандарта РФ от 26.10.2001 N 439-ст с 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.
весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88 или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.
3.2.2. Проведение анализа
25 см3 дистиллированной воды помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3, взвешивают, вносят 0,2 г продукта и колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака), тщательно перемешивают, титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю уксусной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески продукта, г;
V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;
0,006005 - количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.3а. Определение массовой доли уксусной кислоты по температуре кристаллизации
Определение проводят по п. 3.3 настоящего стандарта и по ГОСТ 18995.5-73.
Массовая доля уксусной кислоты в процентах в зависимости от температуры кристаллизации указана в табл. 2.
Таблица 2
──────────────────┬───────────────────┬──────────────────┬─────────────────
Температура │ Массовая доля │ Температура │ Массовая доля
кристаллизации, °C│ уксусной │кристаллизации, °C│ уксусной
│ кислоты, % │ │ кислоты, %
──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┼─────────────────
13,56 │ 98,2 │ 15,37 │ 99,3
13,71 │ 98,3 │ 15,56 │ 99,4
13,87 │ 98,4 │ 15,75 │ 99,5
14,02 │ 98,5 │ 15,94 │ 99,6
14,18 │ 98,6 │ 16,13 │ 99,7
14,35 │ 98,7 │ 16,32 │ 99,8
14,49 │ 98,8 │ 16,51 │ 99,9
14,64 │ 98,9 │ 16,70 │ 100,0
14,82 │ 99,0 │ │
При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты, также при анализе продукта квалификации "х. ч. ледяная" определение проводят по температуре кристаллизации.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.3. Определение температуры кристаллизации
Температуру кристаллизации уксусной кислоты определяют по ГОСТ 18995.5-73. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: прибор с продуктом помещают в стакан с водой, имеющей температуру 5 - 7 °C. Продукт в приборе охлаждают до 10 - 13 °C и, не вынимая из стакана, осторожно помешивают, не касаясь дна и стенок пробирки, до появления первых кристаллов кислоты.
В момент кристаллизации кислоты температура резко повышается и, достигнув определенного максимума, остается на этом уровне в течение некоторого времени. За температуру кристаллизации, отмеченную с погрешностью 0,1 °C, принимают высшую точку подъема температуры.
3.4. Определение массовой доли нелетучего остатка
Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 95 см3 (100 г) в кварцевой или платиновой чашке.
Остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25% и 15 см3 воды, переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. N 2).
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом проводят подготовку к анализу: 50,0 г (47,6 см3) анализируемого продукта помещают в платиновую или кварцевую чашку, прибавляют 0,2 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха. Остаток после выпаривания растворяют в 15 см3 воды (при необходимости раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр) и доводят объем раствора до 20 см3.
Далее анализ проводят визуально-нефелометрическим методом с использованием затравочного раствора.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной и химически чистый - 0,05 мг ,
для продукта чистый для анализа - 0,10 мг .
Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом без выпаривания с использованием затравочного раствора. При этом 10,0 г (9,5 см3) анализируемого продукта помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336-82), разбавляют водой до 37 см3, прибавляют 3 см3 раствора желатина, отмеренных пипеткой вместимостью 10 см3 (ГОСТ 29169-91) и перемешивают. Отдельно в пробирку помещают 0,1 см3 раствора, содержащего 0,001 мг , прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации = 1 моль/дм3, 3 см3 раствора хлористого бария, отмеренных пипеткой, и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки приливают к анализируемому раствору, ополаскивают пробирку небольшим объемом воды в колбу, доводят объем раствора в колбе водой до 50 см3 и перемешивают.
Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной и химически чистый - 0,01 мг ,
для продукта чистый для анализа - 0,02 мг 
и те же объемы растворов соляной кислоты, желатина и хлористого бария.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят методом с выпариванием продукта в присутствии углекислого натрия и использованием затравочного раствора.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см3 с прибавлением 2 см3 раствора азотной кислоты.
Масса навески продукта - 10,00 г (соответствует 9,5 см3).
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной и химически чистый - 0,01 мг Cl,
для продукта чистый для анализа - 0,02 мг Cl и те же количества реактивов.
3.7. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75 2,2'-дипиридиловым методом. При этом используют 20,0 см3 раствора, полученного по п. 3.4 (соответствует 20,00 г анализируемого продукта), отмеренных пипеткой вместимостью 20 см3 (ГОСТ 29169-91).
Допускается проводить определение роданидным методом из 20,0 см3 раствора, приготовленного по п. 3.4, или 1,10-фенантролиновым методом без предварительного выпаривания из массы навески анализируемого продукта 20,00 г (соответствует 19,0 см3).
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый ледяной и химически чистый - 0,004 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотоколориметрическим 2,2'-дипиридиловым методом.
3.5 - 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным визуально-колориметрическим или сероводородным методом.
При этом проводят подготовку к анализу: 33,40 г (32,0 см3) уксусной кислоты квалификации химически чистая ледяная или 20,00 г (19,0 см3) уксусной кислоты квалификации химически чистая и чистая для анализа, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 см3 дистиллированной воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной - 0,01 мг Pb,
для продукта химически чистый - 0,01 мг Pb,
для продукта чистый для анализа - 0,02 мг Pb и те же количества реактивов.
Допускается проводить определение из соответствующего объема раствора, приготовленного по п. 3.4 после нейтрализации его раствором аммиака.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят сероводородным методом.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.9. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485-75.
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 10,00 г (9,5 см3) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в колбу прибора для определения содержания мышьяка, прибавляют 30 см3 дистиллированной воды, 20 см3 раствора кислоты, 1 см3 раствора двухлористого олова, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумажки анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной - 0,0015 мг As,
для продукта химически чистый - 0,005 мг As,
для продукта чистый для анализа - 0,005 мг As и те же количества реактивов.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.10. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О)
3.10.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор концентрации = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 20%;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86 концентрации = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;
бюретка 6-2-2 по ГОСТ 29252-91;
колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;
пипетки 6-2-10 и 2-2-1 по ГОСТ 29169-91;
цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.10.2. Проведение анализа
10,00 г (9,5 см3) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см3, прибавляют 10 см3 серной кислоты, раствор охлаждают до 18 - 20 °C, прибавляют 1 см3 раствора двухромовокислого калия и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.
Анализируемый и контрольный растворы оставляют на 30 мин. Затем к обоим растворам прибавляют по 50 см3 дистиллированной воды, перемешивают, охлаждают до 18 - 20 °C, прибавляют по 10 см3 раствора йодистого калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Пробку, горло и стенки колбы смывают 150 см3 дистиллированной воды и выделившийся йод титруют из микробюретки раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.10.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий, в пересчете на кислород (), в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески продукта, г;
V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см3;
0,0008 - количество кислорода, соответствующее 1 см3 раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту
3.11.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 16%;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 1%;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный по ГОСТ 27068-86 раствор концентрации = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83;
колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82;
пипетки 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 по ГОСТ 29169-91;
цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.11.2. Проведение анализа
10 г (9,5 см3) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3, содержащую 70 см3 воды. К раствору добавляют 15 см3 раствора серной кислоты, 50 см3 раствора марганцовокислого калия и 15 мин нагревают в термостате при 80 °C. Колбу охлаждают 10 мин проточной водой, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 5 мин. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, добавляют в конце титрования 2 см3 раствора крахмала.
Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами реактивов и растворов, как в анализируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.11.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту (), в процентах, вычисляют по формуле
,
где - масса навески продукта, г;
- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном растворе, см3;
V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см3;
0,00023 - количество муравьиной кислоты, соответствующее 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.12. Определение массовой доли ацетальдегида 
Определение проводят по ГОСТ 16457-76 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом собирают прибор для определения ацетальдегида (см. чертеж), состоящий из:
колбы ОГ-2-500-29/32 или КГУ-2-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;
насадки Н 1 29/32-14/23-14/23 или изгиба И < 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82;
воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336-82;
холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;
цилиндра 2-50 по ГОСТ 1770-74;
алонжа АИО-14/23-14/23-60 по ГОСТ 25336-82, удлиненного стеклянной трубкой;
20,00 г (19,0 см3) анализируемого продукта, отмеренных пипеткой вместимостью 25 см3 (ГОСТ 29169-91) с точностью до первого десятичного знака, помещают в капельную воронку прибора.
Прибор для определения ацетальдегида
(схема)
1 - колба перегонная; 2 - капилляры или пемза;
3 - воронка капельная; 4 - приемник
В колбу дистилляционного прибора вместимостью 500 см3 вносят несколько стеклянных капилляров, заплавленных с одного конца, и приливают около 40 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30% (ГОСТ 4328-77). Количество миллилитров гидроокиси натрия, необходимого для нейтрализации 20 г продукта, предварительно устанавливают в отдельном опыте соответствующим титрованием в присутствии универсальной индикаторной бумаги до рН 7.
Колбу с содержимым закрывают пробкой, через которую пропускают конец трубки холодильника с брызгоуловителем и конец капельной воронки. Другой конец трубки холодильника при этом должен быть слегка погружен в воду (5 см3), содержащуюся в цилиндре с метками на 5 и 15 см3. Из капельной воронки сливают продукт в колбу, затем через воронку вводят в колбу прибора 2 - 3 капли спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1%, приготовленного по ГОСТ 4919.1-77. При необходимости нейтрализуют содержимое колбы продуктом или раствором гидроокиси натрия, прибавляя его по каплям до слабо-розовой окраски. Кран капельной воронки закрывают и при нагревании отгоняют 10 см3 жидкости в приемник, закрывая его притертой пробкой, перемешивают, доводят объем раствора водой до 23 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 16457-76.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса ацетальдегида не будет превышать:
для продукта химически чистый ледяной - 0,2 мг,
для продукта химически чистый - 0,4 мг,
для продукта чистый для анализа - 0,6 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.13. Определение массовой доли уксусного ангидрида
3.13.1. Реактивы, растворы и посуда
Анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте, х. ч. ледяной без ангидрида, годен для применения в течение 15 - 20 суток при хранении в темной склянке с притертой пробкой;
кристаллический фиолетовый (индикатор), раствор с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте, х. ч. ледяной без ангидрида;
кислота уксусная, х. ч. ледяная без ангидрида;
кислота хлорная, уксуснокислый раствор концентрации = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83;
бюретка 7-2-10 по ГОСТ 29252-91;
колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;
пипетки 2-2-25 (или 2-2-50 или 2-2-5), 2-2-10 по ГОСТ 29169-91.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.13.2. Проведение анализа
25 см3 продукта помещают в сухую коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора анилина, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем добавляют одну каплю раствора кристаллического фиолетового и титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски в зеленую. Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.
Если при обратном титровании изменение окраски анализируемого раствора наступает от нескольких капель раствора хлорной кислоты, что указывает на массовую долю уксусного ангидрида в анализируемом продукте больше 0,03%, то следует в контрольный раствор ввести дополнительное количество анилина и снова дать выдержку 10 мин.
Если в анализируемом продукте массовая доля уксусного ангидрида менее 0,005%, для определения берут 50 см3 продукта, если массовая доля более 0,05%, берут 5 см3 или 10 см3 продукта.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.13.3. Обработка результатов
Массовую долю уксусного ангидрида () в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном растворе, см3;
- объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см3;
0,0102 - количество уксусного ангидрида, соответствующее 1 см3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
1,0498 - плотность уксусной кислоты, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.14. Проба на разбавление
10 см3 продукта разбавляют 30 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) и перемешивают.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор в течение 1 ч остается прозрачным.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Упаковка и маркировка - в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.
Группа фасовки: V, VI, VII.
Для упаковки тары с уксусной кислотой применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой негорючий уплотняющий материал.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.2. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8 - основной, черт. 3 - дополнительный, классификационный шифр 8142, серийный номер ООН 2789).
4.3. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов.
4.4. Продукт хранят в закрытой таре в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ, защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксусной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения продукта - один год со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 3).
Разд. 6. (Исключен, Изм. N 3).
Приложение
Обязательное
СООТВЕТСТВИЕ ТРЕБОВАНИЙ ГОСТ 61-75 СТ СЭВ 5375-85
───────────────────────────────────┬───────────────────────────────────────
ГОСТ 61-75 │ СТ СЭВ 5375-85
─────────┬─────────────────────────┼────────────┬──────────────────────────
Пункт │ Содержание требований │ Пункт │ Содержание требований
─────────┼─────────────────────────┼────────────┼──────────────────────────
Разд. 1 │ │Разд. 2 │
Табл. 1 │ Отсутствуют нормы для│Табл. 1 │ Установлены нормы для
│квалификации чистый │ │квалификации чистый
п. 2 │ Массовая доля уксусной│п. 2 │ Содержание уксусной
│кислоты, %, не менее для│ │кислоты, %, не менее для
│квалификаций: │ │квалификаций:
│ х. ч. ледяная 99,8 │ │ х. ч. ледяная 99,8 (99,5)
│ х. ч. 99,5 │ │ х. ч. 99,5 (99,0)
│ ч. д. а. 99,5 │ │ ч. д. а. 99 (98)
п. 5 │ Массовая доля сульфатов,│п. 5 │ Содержание сульфатов, %,
│%, не более для квалифи-│ │не более для квалификации
│кации │ │
│ х. ч. ледяная 0,0001 │ │ х. ч. ледяная 0,0002
п. 7 │ Массовая доля железа, %,│п. 8 │ Содержание железа, %, не
│не более для квалифика-│ │более для квалификаций:
│ций: │ │
│ х. ч. ледяная 0,00002 │ │ х. ч. ледяная 0,00002
│ │ │(0,00005)
│ х. ч. 0,00002 │ │ х. ч. 0,00002 (0,00005)
Продолжение
────────────────────────────────────┬──────────────────────────────────────
ГОСТ 61-75 │ СТ СЭВ 5375-85
─────────┬──────────────────────────┼────────────┬─────────────────────────
Пункт │ Содержание требований │ Пункт │ Содержание требований
─────────┼──────────────────────────┼────────────┼─────────────────────────
п. 8 │ Массовая доля тяжелых│п. 7 │ Содержание тяжелых
│металлов, %, не более для│ │металлов, %, не более для
│квалификаций: │ │квалификаций:
│ х. ч. ледяная 0,00003 │ │ х. ч. ледяная 0,00005
│ х. ч. 0,00005 │ │х. ч. 0,00005 (0,00008)
п. 11 │ Массовая доля веществ,│п. 9 │ Содержание веществ,
│восстанавливающих │ │восстанавливающих марган-
│марганцовокислый калий, %,│ │цовокислый калий, %, не
│не более для квалификации:│ │более для квалификации:
│ х. ч. ледяная 0,003 │ │ х. ч. ледяная 0,003
│ │ │(0,005)
Разд. 3 │ │Разд. 3 │
п. 3.8 │ Определение проводится из│п.3.9 │ Определение проводится
│навески продукта.│ │из раствора, полученного
│Допускается определение│ │при определении нелетуче-
│массовой доли тяжелых│ │го остатка
│металлов из раствора,│ │
│полученного при определе-│ │
│нии массовой доли│ │
│нелетучего остатка │ │
Разд. 2а │ "Требования безопасности"│ │ Отсутствует
Разд. 5 │ "Гарантии изготовителя" │ │ Отсутствует
Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.1995.