1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.

Разработчики: Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, З.М. Сульман, Л.В. Кидиярова, Т.К. Палдина, Л.К. Рагинская.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.04.1989 N 939.

3. Взамен ГОСТ 4147-74.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Срок действия продлен до 01.07.1995 Постановлением Госстандарта СССР от 08.09.1989 N 2723.

6. Переиздание (октябрь 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., сентябре 1989 г. (ИУС 1-80, 12-89).

Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества.

Настоящий стандарт распространяется на 6-водный хлорид железа (III), представляющий собой мягкую кристаллическую массу или куски желто-бурого цвета, растворим в воде, спирте и эфире, гигроскопичен.

Формула .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 270,30.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.1а. 6-водный хлорид железа (III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. По физико-химическим показателям 6-водный хлорид железа (III) должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Примечания. 1. Фактическую массовую долю основного вещества перед использованием продукта определяют по п. 3.2.

2. По согласованию с потребителем в препарате чистый допускается массовая доля меди не более 0,25% и цинка - 0,05%.

В этом случае нормируется pH раствора препарата с массовой долей 5% - не ниже 1,6.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовые доли мышьяка, свинца, натрия, калия и кальция изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии, массовые доли мышьяка, свинца и кальция для медицинской и микробиологической промышленности изготовитель определяет в каждой партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Все полученные результаты анализа округляют до наименьшего разряда суммарной погрешности результата анализа. При сравнении результата анализа с нормируемым значением показателя качества последующее округление результата анализа до наименьшего разряда указанного показателя не допускается.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.

3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли 6-водного хлорида железа (III)

Определение проводят при необходимости сразу же после вскрытия потребительской тары.

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-1-250-19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86; раствор концентрации ; готовят по ГОСТ 25794.2-83.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,8000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, 15 см3 раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем смывают пробку водой, доводят объем раствора водой до 100 см3 и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно титруют контрольный раствор в таких же условиях с такими же количествами применяемых реактивов.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 6-водного хлорида железа (III) (X) в процентах вычисляют по формуле

V - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

m - масса навески препарата, г;

0,02703 - масса 6-водного хлорида железа (III), соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,7%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,8% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.2 - 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16;

пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74;

стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(2)-500 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2. Проведение анализа

25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды и 2 см3 соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды, подкисленной 0,5 см3 соляной кислоты, и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 2,5 мг,

для препарата "чистый" - 12,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "чистый для анализа" +/- 20% и для препарата "чистый" +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли нитратов

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колба Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336-82;

колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

индигокармин (индигосульфонат натрия), раствор готовят по ГОСТ 10671.2-74;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой долей 0,25%;

раствор, содержащий , готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 .

3.4.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

2,5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в тщательно вымытую коническую колбу, прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают, прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 10 см3 серной кислоты, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Через 10 мин прибавляют 25 см3 воды и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг ,

для препарата "чистый" - 0,030 мг ,

5 см3 ортофосфорной кислоты, 2 см3 раствора хлористого натрия,

1 см3 раствора индигокармина и 10 см3 серной кислоты.

3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

2,00 г препарата "чистый для анализа" или 1,00 г препарата "чистый" помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3), растворяют в 80 см3 воды, прибавляют при перемешивании 10 см3 раствора аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10%, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей водой, содержащей 1 см3 раствора аммиака с массовой долей 10% в 100 см3 воды.

20 см3 фильтрата (соответствует 0,4 г препарата "чистый для анализа" или 0,2 г препарата "чистый") помещают пипеткой в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 100 см3 (с меткой на 25 см3), нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% в присутствии 1 - 2 капель раствора n-нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1-77), доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг ,

для препарата "чистый" - 0,06 мг ,

1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6. Определение массовой доли фосфатов

3.6.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда:

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78; раствор готовят следующим образом: 25,00 г молибденовокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 700 см3 воды, осторожно при перемешивании - 170 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают до растворения молибденовокислого аммония, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная, растворы с массовой долей 20 и 30%; готовят по ГОСТ 4517-87;

натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77, раствор с массовой долей 20%. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой; годен к применению в течение 14 суток;

раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,1 мг/см3 и 0,01 мг/см3 ;

фотоколориметр ФЭК-56, ФЭК-60 или другого типа;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм;

колбы Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82;

колбы 2-50-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

3.6.2. Построение градуировочного графика

Готовят шесть растворов сравнения. Для этого в шесть конических колб помещают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050;,075; 0,100 и 0,150 см3 фосфатов.

Одновременно в такой же колбе готовят контрольный раствор, не содержащий фосфатов.

В каждую колбу помещают 0,50 г анализируемого препарата, 30 см3 воды, 2 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20%, перемешивают до растворения препарата и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Затем к растворам прибавляют по 4 см3 раствора сернистокислого натрия, нагревают до кипения и кипятят 1 мин в вытяжном шкафу. Растворы должны стать почти бесцветными. Если раствор имеет зеленый оттенок, необходимо прибавить еще несколько кубических сантиметров раствора сернистокислого натрия и вновь нагреть до кипения. Если раствор имеет золотистый оттенок, необходимо добавить несколько капель раствора серной кислоты с массовой долей 20%.

К горячим растворам сразу же прибавляют по 8 см3 раствора молибденовокислого аммония, нагревают на водяной бане в течение 10 мин, охлаждают в бане с холодной водой и через 15 мин переносят в мерные колбы, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору, пользуясь красным светофильтром (длина волны 650 - 700 нм).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы фосфатов в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им оптические плотности.

3.6.1; 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.3. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см3 воды.

Такую же навеску препарата помещают во вторую коническую колбу и растворяют в 30 см3 воды - контрольный раствор.

В каждый раствор прибавляют по 2 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20% (если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой) и по 4 см3 раствора сернистокислого натрия, нагревают до кипения и кипятят 1 мин в вытяжном шкафу. Растворы должны стать почти бесцветными. Если раствор имеет зеленый оттенок, необходимо добавить еще несколько кубических сантиметров раствора сернистокислого натрия и вновь нагреть до кипения; если раствор имеет золотистый оттенок, необходимо добавить несколько капель раствора серной кислоты с массовой долей 20%.

К горячему анализируемому раствору сразу же прибавляют 8 см3 раствора молибденовокислого аммония, а к горячему контрольному раствору - 8 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 30%.

Оба раствора нагревают на водяной бане 10 мин, охлаждают в бане с холодной водой, через 15 мин оба раствора переносят в мерные колбы, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу в миллиграммах фосфатов в анализируемом растворе.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг,

для препарата "чистый" - 0,10 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 20% при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7. Определение массовой доли железа (II)

3.7.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%; готовят по ГОСТ 4517-87;

калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор с массовой долей 5%; готовят по ГОСТ 4517-87;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная и раствор с массовой долей 25%;

раствор, содержащий , готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 ;

колба Кн-2-50-18(22) ТХС и Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 4(5)-2-1, 4(5)-2-2 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды, содержащей 1 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 0,05 см3 раствора железосинеродистого калия и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг ;

для препарата "чистый" - 0,05 мг ; 2 см3 раствора 6-водного хлорида железа (III), не содержащего , 1 см3 раствора соляной кислоты и 0,05 см3 раствора железосинеродистого калия.

Раствор 6-водного хлорида железа (III), не содержащий , готовят следующим образом: 50,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3), растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см3 соляной кислоты, 1 см3 раствора пероксида водорода, доводят объем раствора водой до метки, помещают в него платину (проволоку, шпатель) и кипятят в течение 5 мин, поддерживая объем раствора постоянным.

Для проверки полноты очистки препарата применяют качественную реакцию с железосинеродистым калием.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7.3. (Исключен, Изм. N 1).

3.8; 3.8.1; 3.8.2. (Исключены, Изм. N 2).

3.9. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу (ГОСТ 1770-74) вместимостью 50 см3, растворяют в воде, прибавляют 1 см3 раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10 см3 полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают пипеткой (ГОСТ 20292-74) в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 20 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II), перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка и сразу же закрывают колбу прибора пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вращательным движением и оставляют в покое на 1,5 ч.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа" - 0,0005 мг As,

для препарата "чистый" - 0,0005 мг As,

20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10. Определение массовой доли меди, свинца и цинка спектральным методом

3.10.1. Приборы, посуда, реактивы и растворы:

спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;

выпрямитель ВАЗ 230 x 70;

микрофотометр типа МФ-2;

спектропроектор ПС-18.

Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками;

пипетка 8-2-0,1(0,2) по ГОСТ 20292-74;

стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82;

угли графитированные для спектрального анализа, ос.ч. (электроды угольные); верхний электрод - тип I, нижний - тип III;

фотопластинки спектральные: для области спектра 430,0 - 250,0 нм, типа ЭС, чувствительностью 10 ед.; для области спектра 250,0 - 211,0 нм - типа УФШ, чувствительностью 9 ед.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79;

натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;

растворы массовой концентрации 1 мг/см3 Cu, Pb и Zn; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации 0,1 мг/см3 Cu, Pb и Zn;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10.2. Приготовление растворов для построения градуировочных графиков

Для определения меди по нормам 0,003 - 0,01%, свинца по нормам 0,002 - 0,005% и цинка по нормам 0,003 - 0,01% в стаканчик для взвешивания помещают по 1,00 г препарата и указанные в табл. 2 объемы растворов Cu, Pb и Zn массовой концентрации 0,1 мг/см3. Объемы растворов доводят водой до 0,5 см3 и тщательно перемешивают.

Для определения меди по норме 0,25% и цинка - 0,05% в стаканчик для взвешивания помещают по 1,00 г препарата и указанные в табл. 2а объемы растворов Cu и Zn массовой концентрации 1 мг/см3. Объемы доводят водой до 0,5 см3 и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10.3. Рекомендуемые условия анализа:

Анализ проводят в дуге постоянного тока.

3.10.4. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в стаканчик для взвешивания и растворяют в 0,5 см3 воды, тщательно перемешивая.

После обжига электродов и некоторого их охлаждения в кратер нижнего электрода (анода) пипеткой вносят 0,16 см3 анализируемого раствора в два приема, высушивая электроды досуха под инфракрасной лампой. Так же поступают с растворами для построения градуировочных графиков.

Проводят съемку для определения Cu на фотопластинке типа ЭС, для определения Zn и Pb - на фотопластинке УФШ. Спектры анализируемой пробы и растворов для построения градуировочных графиков снимают на одной пластинке, не менее трех раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10.5. Обработка спектрограммы и результатов

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой:

Cu - 327,40 нм;

Zn - 213,86 нм;

Pb - 217,0 нм.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений:

где - почернение линии + фона;

- почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение .

Перевод почернений в интенсивности (l) осуществляют по характеристической кривой. Для каждой определяемой примеси строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат - логарифм среднего арифметического значения интенсивности.

Массовую долю каждой определяемой примеси в процентах находят по графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10.6. Определение массовой доли кальция, меди, свинца и цинка атомно-абсорбционным методом

3.10.6.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы:

спектрофотометр атомно-абсорбционный типа "Сатурн" или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

лампы с полным катодом типов ЛСП-1-Cu, ЛСП-1-Pb, ЛСП-1-Ca или другого типа;

лампа безэлектродная высокочастотная типа ВСБ-2-Zn с источником питания типа ППБЛ-38;

колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

растворы, содержащие Cu, Zn, Pb и Ca, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации Cu, Zn, Pb, Ca по 0,1 мг/см3 (раствор А).

3.10.6.2. Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

При определении меди по норме 0,25% - навеска препарата 0,10 г.

3.10.6.3. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы помещают по 50 см3 воды и прибавляют объемы растворов А, указанные в табл. 3. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.10.6.4. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитические линии Cu-324,8, Zn-213,9, Pb-217,0, Ca-422,7 нм, при следующих условиях (на приборе "Сатурн"):

Определение проводят методом ограничивающих растворов. Фотометрируют последовательно растворы сравнения в порядке возрастания концентрации определяемых элементов и анализируемые растворы. Подбирают два таких раствора сравнения, между отсчетами которых находится отсчет для анализируемого раствора. Затем повторяют всю серию измерений в обратном порядке и берут средние значения из двух параллельных отсчетов.

3.10.6.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию каждого элемента в анализируемом растворе (c) в мкг/см3 вычисляют по формуле

где и - массовая концентрация растворов сравнения, между которыми находится концентрация анализируемого раствора, мкг/см3 (при этом меньше чем );

и - отсчет, полученный при фотометрировании растворов сравнения;

Y - отсчет, полученный при фотометрировании анализируемого раствора.

Массовую долю определяемой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле

где - коэффициент пересчета мкг, г;

- коэффициент пересчета см3, дм3;

0,1 - коэффициент пересчета г/дм3, %;

K - коэффициент разбавления;

c - концентрация каждого элемента в анализируемом растворе, мкг/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 15% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.10.7. При разногласиях в оценке массовых долей кальция, меди, цинка и свинца анализ проводят атомно-абсорбционным методом.

3.10.6 - 3.10.7. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11. Определение массовой доли натрия, калия и кальция

Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726-85, Приложение 3, из навески 0,50 г (вместо 1,00 г).

3.12. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 250 см3, растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками со стеклянным электродом.

3.11; 3.12. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип упаковки: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2-9 (с дополнительной светозащитной упаковкой), II-1 (с двойной).

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

В качестве транспортной тары применяют картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065-77, полиэтиленовые барабаны, ящики деревянные по ГОСТ 18573-86 и из гофрированного картона для химической продукции по ГОСТ 13841-79.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.3, черт. 8, классификационный шифр 8313, серийный номер ООН 1773).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5.1. 6-водный хлорид железа (III) действует прижигающе на пищеварительный канал и вызывает рвоту.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки) от попадания препарата на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены.

5.3. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.4. Продукт не горюч.

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного хлорида железа (III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

6.1; 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).