Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 5 августа 1974 г. N 1885 срок введения установлен с 01.07.1975.

Проверен в 1979 г. Срок действия продлен до 01.01.1990.

Переиздание (январь 1986 г.) с изменением N 1, утвержденным в декабре 1979 г. (ИУС 1-80).

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси нитратов: визуальный метод с применением индигокармина (метод 1); фотометрический метод с применением салициловокислого натрия (метод 2).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

Абзац исключен с 1 января 1990 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1а. Общие указания

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

1а.1. Общие указания и требования к методам анализа - по ГОСТ 27025-86 и ГОСТ 10671.0-74.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(п. 1а.1 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса нитратов в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(п. 1а.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

1а.3. Масса нитратов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

0,005 - 0,030 мг - при определении методом 1;

0,005 - 0,050 мг - при определении методом 2.

1а.4. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

1а.5. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

(п. 1а.5 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

1а.6. Исключен с 1 января 1990 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067.

1а.7. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, в состав которых входит примесь нитратов, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

1а.8. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

1а.9. Определение примеси нитратов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими нитраты.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

Метод основан на способности раствора индигокармина обесцвечиваться нитрат-ионами в сернокислой среде. Окраску анализируемого раствора сравнивают визуально с окраской раствора сравнения, содержащего определенную массу нитрат-ионов.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

1.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

колбы Кн-2-750-40 ТХС, Кн-2-50(100)-22 ТХС по ГОСТ 25336-82;

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

цилиндр 1(3)-50, 1-1000 по ГОСТ 1770-74;

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

индигокармин (индигосульфонат натрия) с установленным содержанием основного вещества, которое определяют следующим образом: около 0,2500 г индигокармина помещают в коническую колбу вместимостью 750 см3, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина, доводят объем раствора водой до 600 см3 и титруют раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в коричнево-желтую (1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3 соответствует 0,01165 г индигокармина).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

Раствор индигокармина готовят следующим образом: 0,20 г индигокармина (при массовой доле основного вещества менее 95% массу навески индигокармина (m) в граммах вычисляют по формуле , где X - фактическая массовая доля индигокармина, %) растворяют в 500 см3 раствора серной кислоты в мерной колбе, прибавляют 20 см3 соляной кислоты и доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

Раствор индигокармина хранят в темном месте: пригодность раствора проверяют через каждые 14 дней (описание проверки пригодности - по п. 1.2);

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная и раствор с массовой долей 16%; готовят по ГОСТ 4517-87;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой долей 5%;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

раствор, содержащий , готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг в 1 см3. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Проверка пригодности раствора индигокармина

В две конические колбы вместимостью 50 или 100 см3 каждая помещают растворы, содержащие 0,030 и 0,035 мг , доводят объемы растворов водой до 10 см3, прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина, 12 см3 концентрированной серной кислоты и оставляют в покое на 5 мин.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

Голубая окраска раствора, содержащего 0,030 мг , должна быть темнее раствора, содержащего 0,035 мг .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Проведение испытания

Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 50 - 100 см3 и растворяют в 10 см3 воды. К раствору прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

Наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не должна быть слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: массу нитратов в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Метод основан на реакции нитрования салициловокислого натрия в сернокислой среде. Образующееся нитросоединение приобретает в щелочной среде желтую окраску, интенсивность которой определяют фотометрически. Для разрушения мешающей определению примеси применяют карбамид.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74;

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

колба Кн-2-250-34 ТХС или стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

пипетки 4(5)-2-1, 6(7)-2-5(10), 6(7)-2-25 или 2(3)-2-25 по ГОСТ 20292-74;

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74;

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

карбамид по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой долей 20%;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

натрий салициловокислый, ч.д.а. или фармакопейный, раствор с массовой долей 10%;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

раствор, содержащий , готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением его готовят раствор, содержащий 0,1 мг в 1 см3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в сухие мерные колбы помещают растворы, содержащие 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 и 0,050 мг , доводят объемы растворов водой до 0,75 см3 и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий .

В каждый раствор прибавляют 0,5 см3 раствора карбамида, 0,25 см3 раствора салициловокислого натрия и осторожно, при перемешивании, - 3 см3 серной кислоты. Растворы выдерживают в течение 5 мин, не охлаждая, затем осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см3 воды и 20 см3 раствора гидроокиси натрия, охлаждают, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 415 нм или фотоэлектроколориметре при длине волны 400 - 420 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение испытания

Навеску анализируемого реактива (не более 1,00 г) помещают в сухую мерную колбу, смачивают 0,75 см3 воды, прибавляют 0,5 см3 раствора карбамида, 0,25 см3 раствора салициловокислого натрия и осторожно, при перемешивании, - 3 см3 серной кислоты. Раствор выдерживают в течение 5 мин, не охлаждая, осторожно при перемешивании прибавляют 20 см3 воды, 20 см3 раствора гидроокиси натрия охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу в анализируемом реактиве.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

Окраска устойчива в течение суток.

2.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение (d), указанное в таблице.

Допускаемые относительные суммарные погрешности результатов анализа при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице.

(п. 2.4 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

(таблица в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

2.5. Исключен с 1 января 1990 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067.

2.6. Если анализируемый реактив имеет щелочную реакцию или разлагается серной кислотой, то количество последней для проведения реакции нитрования увеличивают и соответственно увеличивают количество раствора гидроокиси натрия, что должно быть указано в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

2.7. Если анализируемый реактив имеет плохую растворимость в воде, то реакцию нитрования проводят в конической колбе или стакане в следующих условиях: к навеске анализируемого препарата (не более 2 г) прибавляют 4 см3 воды, 0,5 см3 раствора карбамида, 0,5 см3 раствора салициловокислого натрия и 7 см3 серной кислоты. Через 5 мин объем раствора доводят водой до 100 см3. 25 см3 полученного раствора (соответствуют 1/4 части первоначальной навески препарата) помещают пипеткой в мерную колбу, прибавляют 13 см3 раствора гидроокиси натрия, объем раствора доводят водой до метки и фотометрируют. Градуировочный график строят в таких же условиях с тем расчетом, чтобы в 25 см3 аликвотной части раствора содержалось 0,01 - 0,05 мг .

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

2.8. Если анализируемый раствор мутный или в нем наблюдается опалесценция, в результат определения вводят поправку, для чего измеряют в условиях определения оптическую плотность раствора навески анализируемого реактива (из которой проводилось определение) в 50 см3 воды. Оптическую плотность измеряют по отношению к воде и полученную величину вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

2.9. В случае невозможности проведения окончания определения в среде раствора гидроокиси натрия допускается заканчивать определение в аммиачной среде, о чем должно быть указано в нормативно-технической документации на анализируемый реактив. Аммиак следует прибавлять в избытке, равном 10 см3 раствора аммиака сверх объема, необходимого для нейтрализации серной кислоты. Градуировочный график в этом случае строят в таких же условиях.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

При окончании определения в аммиачной среде, при необходимости, в результат анализа вводят поправку на оптическую плотность раствора сравнения, содержащего примесь железа в количествах, найденных в навеске анализируемого реактива. Определение проводят в условиях методики определения нитратов. Полученное значение оптической плотности вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.

2.10. При определении нитратов в солях амфотерных металлов объем раствора гидроокиси натрия увеличивают: прибавляют раствор гидроокиси натрия до растворения выпадающего вначале осадка.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067)

Приложение исключено с 1 января 1990 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2067.