1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.

Разработчики: Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, К.П. Лесина, Л.В. Кидиярова, И.В. Жарова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 03.01.1980 N 26.

3. Срок проверки - 1996 г.; периодичность проверки - 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 6552-58.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 19.06.1991 N 905.

7. Переиздание (март 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1986 г., июне 1991 г. (ИУС 10-86, 9-91).

Настоящий стандарт распространяется на ортофосфорную кислоту (кислота фосфорная), которая представляет собой бесцветную жидкость, не имеющую запаха (или прозрачные бесцветные кристаллы, расплывающиеся на воздухе).

Формула .

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 97,99.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.1. Ортофосфорная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям ортофосфорная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Ортофосфорная кислота по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация продукта (по фосфорному ангидриду) в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 1 мг/м3. При увеличении концентрации пары ортофосфорной кислоты вызывают атрофические процессы слизистых оболочек и крошение зубов, а также воспалительные заболевания кожи.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3.2. Массовую долю аммонийных солей, остатка после прокаливания и летучих кислот изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1, 2).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 1800 г.

Объем ортофосфорной кислоты, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Определение внешнего вида и цвета

4.2.1. Реактивы, посуда

Пробирка - П-2-10-90 из бесцветного стекла по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.2.2. Проведение анализа

5 см3 препарата помещают в пробирку из бесцветного стекла. В другую такую же пробирку помещают 5 см3 дистиллированной воды.

При наличии в пробе кристаллов пробирку с пробой следует опустить в воду, имеющую температуру 23 - 25 °C, для расплавления кристаллов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при сравнении с дистиллированной водой по оси пробирки он будет прозрачным, бесцветным и не будет содержать взвешенных частиц.

4.2.1; 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Определение массовой доли ортофосфорной кислоты

4.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83; при определении коэффициента поправки используют смешанный индикатор метиловый красный - метиленовый голубой, который готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности +/- 0,05 рН.

Бюретка 1 (3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Стакан Н-2-150 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770-74.

4.3.2. Проведение анализа

Около 2,5000 г (1,5 см3) препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см3 полученного раствора помещают пипеткой в стакан, прибавляют 75 см3 воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором гидроокиси натрия до pH 4,6, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный или насыщенный каломельный.

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю ортофосфорной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

m - масса навески препарата, г;

0,009799 - масса ортофосфорной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.

4.3.1 - 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4. Определение плотности проводят с помощью денсиметра по ГОСТ 18995.1-73.

4.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания

5 г (около 2,9 см3) препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), выпаривают в муфельной печи, постепенно повышая температуру, а затем прокаливают остаток при 900 - 1000 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 2,5 мг;

для препарата чистый для анализа - 5,0 мг;

для препарата чистый - 10,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 25% для препарата химически чистый и +/- 10% для препарата чистый для анализа и чистый при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.6. Определение массовой доли летучих кислот ().

4.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.6.2. Приготовление раствора препарата для определения примесей

100 г (около 58 см3) препарата помещают в колбу 2-200-2, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6.3. Проведение анализа

100 см3 раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 50 г препарата), помещают в колбу К-1-250-29/32 и прибавляют 100 см3 воды. Затем колбу с содержимым присоединяют к холодильнику и отгоняют 50 см3 жидкости, собирая отгон в колбу Кн-2-100-22 (с меткой на 75 см3), содержащую 25 см3 воды. К отгону прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления неисчезающей розовой окраски раствора.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, отгоняя тот же объем из 100 см3 дистиллированной воды.

4.6.4. Обработка результатов

Массовую долю летучих кислот () () в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

m - масса навески анализируемого препарата, г;

0,0006 - масса , соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,0002% при доверительной вероятности P = 0,95.

4.7. Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2-74.

При этом 4 см3 раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 - 100 см3, прибавляют 6 см3 воды и перемешивают. Далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,006 мг ;

для препарата чистый для анализа - 0,010 мм ;

для препарата чистый - 0,010 мг ,

1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.

4.6.3 - 4.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.8. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 12,5 г (около 7,2 см3) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 20 см3 воды и нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10% по 2,4-динитрофенолу (раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1-77) до появления слабо-желтой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла. Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают раствор 2.

16 см3 раствора 2 (соответствуют 4 г препарата) помещают цилиндром в стакан или коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 2,5 см3 воды, 7,5 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кислоты и прибавляя 3 см3 этилового спирта вместо 3 см3 раствора крахмала.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,015 мг ;

для препарата чистый для анализа - 0,06 мг ;

для препарата чистый - 0,09 мг ,

4 см3 раствора 2 (соответствуют 1 г препарата), 3 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 спирта и 3 см3 раствора хлористого бария.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.9. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 14 см3 раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 7 г препарата), помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 23 см3 воды и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом, прибавляя 5 см3 раствора азотной кислоты вместо 2 см3.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг Cl;

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Cl;

для препарата чистый - 0,015 мг Cl,

4 см3 раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), 5 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.10. Определение массовой доли аммонийных солей

4.10.1. Приборы, реактивы и растворы

Приборы, реактивы и растворы по ГОСТ 10671.4-74.

Раствор массовой концентрации 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3.

4.10.2. Проведение анализа

4 см3 раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), помещают в круглодонную колбу, прибавляют 31 см3 воды, 15 см3 раствора гидроокиси натрия, быстро присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией, перемешивают содержимое колбы и сразу отгоняют 25 см3 раствора в мерный цилиндр, содержащий 5 см3 воды и 5 см3 раствора соляной кислоты. Раствор переносят в коническую колбу или пробирку (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 воды, перемешивают, прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,01 мг ;

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг ;

для препарата чистый - 0,04 мг ,

5 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера.

В результат определения вводят поправку на массу аммонийных солей в применяемом для перегонки объеме раствора гидроокиси натрия, определяемую контрольным опытом.

4.10.1; 4.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.11. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75.

При этом 2 см3 раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 1 г препарата), помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3 и прибавляют 18 см3 воды. Далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг;

для препарата чистый - 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

4.12. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75.

При этом 5 см3 раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 2,5 г препарата), помещают пипеткой в колбу прибора и прибавляют 25 см3 воды.

Далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,00125 мг As;

для препарата чистый для анализа - 0,0025 мг As;

для препарата чистый - 0,0050 мг As

и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485-75.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде.

4.13. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76.

При этом 10 см3 раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 5 г препарата), помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 30 см3, с пришлифованной или резиновой пробкой), прибавляют 5 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10% по 2,4-динитрофенолу (раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1-77), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 5 см3 уксусной кислоты вместо 1 см3.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг Pb;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Pb;

для препарата чистый - 0,04 мг Pb,

2 см3 раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 1 г препарата) и нейтрализованного раствором аммиака по 2,4-динитрофенолу, 5 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.

4.11 - 4.13. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.14. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих ()

4.14.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии .

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации c (1/2 ) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации c (1/5 ) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор с массовой долей 16%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770-74.

4.14.2. Проведение анализа

100 г (около 60 см3) препарата химически чистый и чистый для анализа или 10 г (около 6 см3) препарата чистый помещают цилиндром (препарат х.ч. и ч.д.а.) и пипеткой (препарат ч.) в колбу Кн-2-250-18, прибавляют 100 см3 воды, 25 см3 раствора серной кислоты, 5,0 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят 1 мин. Горячий раствор титруют из бюретки раствором щавелевой кислоты.

Одновременно в тех же условиях проводят титрование контрольного раствора, содержащего 100 см3 воды, 25 см3 раствора серной кислоты и 5,0 см3 раствора марганцовокислого калия.

4.14.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий () () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V - объем раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

m - масса навески препарата, г;

0,0041 - масса , соответствующая 1 см3 раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 20% при доверительной вероятности P = 0,95.

4.14.1 - 4.14.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 8-1, 3-5, 8-2, 4-2, 8-5, 9-1.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8113), серийный номер ООН 1805.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых отапливаемых складских помещениях.

Для перевода закристаллизованной ортофосфорной кислоты в жидкое состояние (без изменения физико-химических свойств кислоты) применяют постепенное нагревание до 50 - 60 °C.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие ортофосфорной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. N 1).