1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 N 6181.

3. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3711-79.

4. Взамен ГОСТ 478-75.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

6. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6 - 93).

7. Издание (май 2002 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 12-85, 4-91).

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые кроны - синтетические неорганические пигменты лимонного, желтого и оранжевого цветов, представляющие собой совместно осажденные хромат и сульфат свинца или оксихромат свинца.

Свинцовые кроны предназначаются для лакокрасочной промышленности при производстве красок, эмалей и грунтов на всех основных типах связующих, кроме щелочных, а также для производства искусственной кожи, пленочных, строительных и других материалов.

Свинцовые кроны не применяют в смеси с соединениями, содержащими свободную серу.

Стандарт соответствует ИСО 3711-79 в части, касающейся пигментов на основе хромата свинца.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1. Свинцовые кроны должны выпускаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рецептурам и технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.

1.2. Свинцовые кроны в зависимости от цвета и назначения должны выпускаться марок, указанных в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

1.3. По физико-химическим показателям свинцовые кроны должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2. Данные о плотности и маслоемкости пигментов приведены в Приложении 2.

Примечания:

1. (Исключено, Изм. N 1).

2. В кроне, предназначенном для производства грунтовок, светостойкость не нормируется.

3. Норма по показателю 12 не являлась браковочной до 01.01.94. Определение обязательно.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1. Свинцовые кроны пожаро- и взрывобезопасны.

2.2. Свинцовые кроны являются токсичными продуктами, относятся к 1-му классу опасности.

2.3. Соединения свинца, содержащиеся в кронах, попадая в организм, вызывают нарушение деятельности центральной нервной системы, изменения в крови. Обладая кумулятивным свойством, свинец способен накапливаться в костях в виде нерастворимых соединений. Попадая на поврежденные участки кожного покрова и в глаза, может вызвать заболевание кожного покрова и воспаление слизистой оболочки глаз.

Соединения шестивалентного хрома раздражают и прижигают слизистую оболочку и кожу, вызывая изъязвления; при вдыхании аэрозолей происходит прободение хрящевой части носовой перегородки. Они оказывают также общетоксическое действие, поражая желудочно-кишечный тракт.

Окись алюминия и двуокись кремния поражают легкие и оказывают раздражающее действие на слизистые оболочки.

2.4. Предельно допустимая концентрация свинца и его неорганических соединений в воздухе рабочей зоны производственных помещений 0,01/0,007 мг/м3 (0,007 мг/м3 - среднесменная величина); хромового ангидрида, хроматов, бихроматов (в пересчете на ) - 0,01 мг/м3; оксида алюминия - 2 мг/м3; диоксида кремния - 2 мг/м3.

2.5. Определение указанных веществ в воздухе рабочей зоны производственных помещений должно проводиться по технической документации на методы определения вредных веществ в воздухе, утвержденной Министерством здравоохранения СССР.

2.6. Работа со свинцовыми кронами должна проводиться в соответствии с принятыми санитарными правилами организации технологических процессов и гигиенических требований к производственному оборудованию в помещениях по ГОСТ 12.3.002, разд. 2, снабженных приточно-вытяжной вентиляцией.

2.7. Все работающие со свинцовыми кронами должны быть обеспечены специальной одеждой по ГОСТ 12.4.103, защитными очками по ГОСТ 12.4.013 <*>, специальной обувью по ГОСТ 12.4.103, противопылевым респиратором ШБ-1 "Лепесток-200" по ГОСТ 12.4.028 и средствами защиты рук по ГОСТ 12.4.103.

--------------------------------

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1.

3.2. Показатели 7 табл. 2 для кронов всех марок и 8 для кронов марок КЛ-1, КЛ-3, КЖ-1, КЖ-2 и марки КЖ-3 проверяют в каждой 10-й партии.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов подряд не менее чем на пяти партиях.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Цвет определяют визуально по ГОСТ 16873, при этом для получения пасты берут 2 - 3 см3 раствора желатина. Смесь наносят на бумагу шпателем.

Допускается смесь перетирать пестиком в ступке, при этом берут 5 см3 раствора желатина и смесь наносят на бумагу кистью.

4.3. Относительную красящую способность лимонных и желтых кронов определяют по ГОСТ 16872 визуальным методом, при этом допускается не проводить подбор пасты испытуемого цветного пигмента или инструментальным методом по величине .

Относительную красящую способность оранжевого крона определяют визуальным методом.

Перед проведением испытания пигмент растирают пестиком в ступке в течение 1 - 2 мин.

Количество компонентов для приготовления испытуемой и контрольной паст дано в табл. 3.

Для кронов марок КЛ-3 и КЖ-3 количество компонентов для приготовления испытуемой и контрольной паст дано в Приложении 1.

4.4. Условную светостойкость определяют по ГОСТ 21903. Допускается проводить облучение образцов под лампой ДРТ-400 по НД на установке любого типа. Накраску испытуемого крона, приготовленную по п. 4.2, помещают на расстоянии 250 - 300 мм от источника облучения на 8 ч. После выдержки под лампой накраску выдерживают в темном месте при комнатной температуре в течение 2 ч и проводят измерения.

4.5. Укрывистость определяют по ГОСТ 8784, разд. 1, при этом для приготовления краски берут 5 г крона и 4 - 6 г льняной натуральной олифы по ГОСТ 7931.

Краску готовят курантом на плите или на автоматической машине для перетира паст типа МАПП-1 и наносят кистью на стеклянную пластинку размером 90 x 120 мм.

4.6. Остаток на сите определяют по ГОСТ 21119.4, разд. 1, при этом берут 50 г крона.

4.7. Определение массовой доли соединений хрома в пересчете на 

4.7.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Колбы конические Кн-1-750-34/35 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4-2-5, 2-2-25 и 2-2-50 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 3-500 по ГОСТ 1770.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 150 °C и выше, точность автоматического регулирования температуры +/- 3%.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 <*>.

--------------------------------

<*> С 01.07.2002 вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 (по объему).

Калий йодистый по ГОСТ 4232 с массовой долей KJ в растворе 10%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 с массовой долей крахмала в растворе 1%.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328 с массовой долей гидроксида натрия в растворе 5%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.7.2. Проведение испытания

Около 0,1500 г свинцового крона, предварительно растертого в ступке в течение 1 - 2 мин и высушенного до постоянной массы при температуре (105 +/- 3) °C, помещают в коническую колбу и растворяют при нагревании в 50 см3 раствора гидроксида натрия. Полученный раствор охлаждают, добавляют 25 см3 раствора йодистого калия и нейтрализуют раствором соляной кислоты до получения прозрачного раствора.

Колбу с раствором закрывают пробкой и выдерживают в темном месте 10 мин, приливают 450 см3 воды и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до желтоватой окраски, прибавляют 2 - 3 см3 раствора крахмала и снова титруют до перехода сине-фиолетовой окраски в зеленую.

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю соединений хрома в пересчете на в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;

0,003333 - масса , соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;

m - масса навески крона, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95. Окончательный результат округляют до целого числа.

Примечание. Допускается вводить в формулу поправочный коэффициент на массовую долю воды и летучих веществ, определяемых по п. 4.10, не проводя предварительного высушивания пигмента при (105 +/- 2) °C.

4.8. Определение массовой доли металлического свинца

4.8.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Колбы конические Кн-1-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4-2-5, 4-2-10, 2-2-50 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 3-100 по ГОСТ 1770.

Фильтр обеззоленный "синяя лента" диаметром 70 - 90 мм.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 150 °C и выше, точность автоматического регулирования температуры +/- 3%.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, растворы концентрации (1 н.) и (4 н.).

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Соль динатриевая этилендиамин N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации (0,05 М); готовят по ГОСТ 10398, разд. 3.

Раствор буферный с pH 5,5 - 6,0, готовят по ГОСТ 10398, разд. 2.

Ксиленоловый оранжевый с массовой долей в растворе 0,2%.

Сахар технический или сахар-песок по ГОСТ 21.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.8.2. Проведение испытания

Около 5,0000 г свинцового крона, предварительно растертого в ступке в течение 1 - 2 мин и высушенного до постоянной массы при температуре (105 +/- 3) °C, помещают в коническую колбу, добавляют 10 г сахара и 50 см3 раствора гидроксида натрия концентрации 4 моль/дм3, нагревают до кипения и кипятят в течение 10 - 15 мин.

Соединения свинца при этом растворяются, а металлический свинец остается в виде порошка. Содержание колбы охлаждают и добавляют 100 см3 горячей воды.

Полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр, стараясь не переносить свинец на фильтр, а держать его все время под слоем жидкости. Если на фильтр попадут кусочки металлического свинца, их смывают струей воды снова в коническую колбу.

Коническую колбу и фильтр тщательно промывают 2 - 3 раза 1 моль/дм3 раствором гидроксида натрия и 4 - 6 раз горячей водой.

Последнюю промывную воду проверяют на ион свинца прибавлением нескольких капель йодистого калия.

К остатку, оставшемуся в конической колбе, прибавляют 5 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании металлический свинец. К охлажденному раствору приливают 100 см3 воды и осторожно по каплям нейтрализуют аммиаком до pH 2 - 4. Нейтрализацию проводят по универсальной индикаторной бумаге. После этого добавляют 10 см3 буферного раствора, несколько капель ксиленолового оранжевого, слегка взбалтывают и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю металлического свинца в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм3 (0,05 М), израсходованный на титрование, см3;

0,01036 - масса свинца, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм3 (0,05 М), г;

m - масса навески крона, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятности P = 0,95. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

Примечание. Допускается вводить в формулу поправочный коэффициент на массовую долю воды и летучих веществ, определенных по п. 4.10, не проводя предварительного высушивания пигмента при (105 +/- 2) °C.

4.7.2 - 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9. Массовую долю веществ, растворимых в воде, определяют по ГОСТ 21119.2, разд. 1 или разд. 2, при этом для получения горячего экстракта берут 2,5 г крона.

Фильтрование проводят через фильтр "синяя лента", уплотненный для крона марки КО сернокислым барием по ГОСТ 3158.

Градуировочный график строят по раствору азотнокислого натрия по ГОСТ 4168.

4.10. Массовую долю воды и летучих веществ определяют по ГОСТ 21119.1, разд. 2, при этом берут 5 г крона.

4.11. Определение диспергируемости

4.11.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мельница лабораторная бисерная с металлическим стаканом вместимостью 200 - 250 см3 с частотой вращения мешалки .

Шарики стеклянные марок М и С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Секундомер.

Шпатель металлический.

Прибор "Клин" (гриндометр) по ГОСТ 6589 со скребком и пределами измерения 0 - 50 мкм.

Лак ПФ-060 В или ПФ-064 Н, разбавленный уайт-спиритом до массовой доли нелетучих веществ 30%, определенной по ГОСТ 17537.

Палочка стеклянная диаметром 8 - 12 мм длиной 100 - 150 мм с оплавленным концом.

Уайт-спирит по ГОСТ 3134.

4.11.2. Подготовка к испытанию

Около 100,0 г стеклянных шариков помещают в стакан бисерной мельницы. Объем шариков не должен превышать половину объема стакана. Затем в стакан помещают 68,0 г лака или олифы. Стакан с шариками и лаком (олифой) вращают так, чтобы все шарики были смочены лаком, добавляют в стакан 46,0 г крона и тщательно перемешивают стеклянной палочкой, чтобы смочить пигмент. Подставляют стакан под мешалку, закрепляют его держателем, закрывают крышкой и включают бисерную мельницу одновременно с секундомером.

4.11.3. Проведение испытания

Испытуемый пигмент диспергируют в течение (80 +/- 2) мин. Сразу же после выключения бисерной мельницы стеклянной палочкой отбирают пробу в количестве, достаточном для заполнения гриндометра.

Степень перетира определяют на приборе "Клин" (метод А) по ГОСТ 6589.

Диспергируемость пигмента выражают в микронах. За результат измерения принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать +/- 5 мкм.

4.11, 4.11.1 - 4.11.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение свинцовых кронов - по ГОСТ 9980.3 - ГОСТ 9980.5.

5.2. Упаковку в мягкие специализированные контейнеры типа МК осуществляют по согласованию с потребителем.

5.3. При отправке кронов в район Крайнего Севера допускается упаковывание пигмента в стальные фляги по ГОСТ 5799.

5.4. При упаковывании кронов в мягкие специализированные контейнеры типов МКР 1, ОС и МКО маркировку наносят с помощью трафарета несмываемой краской.

5.2 - 5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие кронов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий применения, транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения - 12 мес со дня изготовления.

Приложение 2. (Введено дополнительно, Изм. N 1).