1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности, Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА), Шосткинским заводом химических реактивов.

Разработчики: В.А. Базакин, Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, З.М. Ривина.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.02.1975 N 313.

Изменение N 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 6 от 21.10.1994).

За принятие проголосовали:

3. Взамен ГОСТ 5.1057-71.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 2-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93).

6. Переиздание (октябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1979 г., июле 1987 г., июле 1995 г. (ИУС 12-79, 11-87, 10-95).

Настоящий стандарт распространяется на надсернокислый аммоний (персульфат), представляющий собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде.

Формула: .

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 228,20.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.1а. Надсернокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. По физико-химическим показателям надсернокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовые доли нерастворимых в воде веществ, остатка после прокаливания, тяжелых металлов и марганца изготовитель определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 280 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2. Определение массовой доли надсернокислого аммония

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей йодистого калия 10%, свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с () = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Бюретки вместимостью 50 или 25 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Колба Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 25 см3 и пипетка градуированная вместимостью 10 см3.

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу с притертой пробкой и растворяют в 25 см3 раствора йодистого калия. Прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты и выдерживают в темном месте в течение 30 мин. Затем выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю надсернокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

- объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

0,01141 - масса надсернокислого аммония, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-1-250(400) ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-250-2 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан или мензурку и растворяют в 200 см3 горячей воды. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Остаток на фильтре промывают 150 - 200 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,5 мг,

для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,

для препарата чистый - 10 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% - для препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа и +/- 10% - для препарата квалификации чистый при доверительной вероятности P = 0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184 в фарфоровом (тигель низкий 4 по ГОСТ 9147) или кварцевом (тигель H-20 по ГОСТ 19908) тигле из навески препарата массой 4,00 г. При этом навеску смачивают 2 см3 дистиллированной воды и выпаривают на водяной бане досуха. Затем остаток слегка нагревают на пламени горелки или на электроплитке до прекращения выделения паров. Остаток прокаливают в муфельной печи при 500 - 600 °C до постоянной массы.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% - для препарата квалификации химически чистый, +/- 20% - для препарата квалификации чистый для анализа и +/- 10% - для препарата квалификации чистый при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли кислот в пересчете на серную кислоту ()

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая ; готовят по ГОСТ 4517.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 0,1%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Бюретки вместимостью 5 или 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Колба Кн-2-100-22(34) ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.5.2. Проведение анализа

5,00 г препарата растворяют в 50 см3 воды и прибавляют 2 - 4 капли метилового красного. При появлении красной окраски раствор титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до изменения окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на серную кислоту () в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,0049 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%.

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа +/- 0,006% при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим (способ 1) методом.

При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, растворяют в 15 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7, добавляя 2 см3 этилового спирта (ГОСТ 18300) и 0,5 см3 раствора азотной кислоты (вместо 1 см3).

Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме 2,00 г препарата, 2 см3 этилового спирта и 0,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,010 мг Cl,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Cl,

для препарата чистый - 0,040 мг Cl.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001% - для препаратов химически чистый и чистый для анализа и 0,002% - для препарата чистый.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/-0,00016% при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6.1 - 3.6.3. (Исключены, Изм. N 3).

3.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом, фотометрически.

При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1 см3 этилового спирта (ГОСТ 18300) и далее определение проводят по ГОСТ 10555 без добавления раствора соляной кислоты. Допускается проводить определение в мерной колбе с использованием резиновой пробки, закрытой полиэтиленовой пленкой.

Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме 1 см3 этилового спирта, 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см3 раствора аммиака.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг Fe,

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Fe,

для препарата чистый - 0,03 мг Fe.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемого расхождения (табл. 2).

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности P = 0,95 также указаны в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом визуально-колориметрически.

При этом 2,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 по ГОСТ 9147 или чашу 40(50) по ГОСТ 19908, прибавляют 0,5 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 10%, выпаривают на водяной бане досуха, нагревают на электрической плитке до удаления паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 500 °C в течение 5 мин.

Остаток охлаждают и растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118) при нагревании на водяной бане. Раствор количественно переносят 15 см3 воды в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3), нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 17319.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,010 мг Pb,

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг Pb,

для препарата чистый - 0,040 мг Pb,

1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора тиоацетамида.

Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоацетамидным методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.9. Определение массовой доли марганца

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей углекислого натрия 10%.

Раствор, содержащий Mn; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации с () = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 840 см3 воды прибавляют при перемешивании 100 см3 азотной кислоты и 70 см3 ортофосфорной кислоты. Смесь кипятят 10 мин и охлаждают.

Пипетки градуированные вместимостью 2 и 5 см3.

Пробирка П4-25-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-25(50)-2 по ГОСТ 1770.

Чаша 100 по ГОСТ 19908.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147.

3.9.2. Проведение анализа

4,00 г препарата помещают в фарфоровую или кварцевую чашку, смачивают 0,5 см3 раствора углекислого натрия, выпаривают досуха на водяной бане, а затем на плитке нагревают до удаления паров серной кислоты. Остаток растворяют в 15 см3 горячей (70 - 80 °C) смеси кислот, переносят в пробирку, прибавляют пипеткой вместимостью 2 см3 0,2 см3 раствора азотнокислого серебра, 2,00 г надсернокислого аммония, нагревают в стакане с горячей водой (70 - 80 °C) в течение 10 мин и охлаждают. Допускается проводить определение в колбе Кн-2-50-22(34) по ГОСТ 25336.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,002 мг Mn,

для препарата чистый для анализа - 0,002 мг Mn,

для препарата чистый - 0,008 мг Mn,

15 см3 смеси кислот, 0,2 см3 раствора азотнокислого серебра и 2,00 г надсернокислого аммония.

Примечания. 1. Для определения массовой доли марганца следует применять тщательно промытую и пропаренную посуду.

2. При необходимости в результат анализа вводят поправку на содержание марганца в применяемом количестве углекислого натрия, определяемую контрольным опытом.

3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 6-1, 11-1, 11-6.

Группа фасовки: V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. В грузовые документы вносят характеристику "Окислитель".

4.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака "Беречь от влаги". На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс опасности 5, подкласс 5.1, чертеж 5, классификационный шифр 5113); серийный номер ООН - 1444.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4. Препарат хранят в сухих, закрытых складских помещениях.

Не допускается хранить надсернокислый аммоний в одном помещении с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие надсернокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - два года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6.1. Надсернокислый аммоний - негорючий пожароопасный продукт, обладающий окислительными свойствами. При 80 °C и выше он разлагается с выделением кислорода, который активно окисляет легколетучие вещества, вызывая их загорание, поэтому его хранение с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами в одном помещении склада не допускается.

Для тушения возможного загорания упаковки с препаратом следует применять распыленную воду. Для предотвращения растекания жидких продуктов превращения надсернокислого аммония при пожаре и увеличения масштабов огня в складских помещениях должны быть устроены бортики или пандусы. При работе в лаборатории следует использовать поддоны.

6.2. Надсернокислый аммоний способен вызывать астму, изменения в крови, экземы и дерматиты.

ПДК в воде хозяйственно-питьевого назначения - 0,5 мг/дм3 (показатель вредности - санитарно-токсикологический).

6.3. При работе с надсернокислым аммонием необходимо применять средства индивидуальной защиты (респираторы, защитные очки, халаты с длинными рукавами и резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.4. При попадании надсернокислого аммония на кожу необходимо сразу же промыть пораженное место обильным количеством воды. При попадании в глаза тоже немедленно промыть большим количеством воды и обратиться к врачу.

6.5. Помещения, в которых проводят работы с надсернокислым аммонием, должны быть оборудованы непрерывнодействующей приточно-вытяжной вентиляцией.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. N 3).