Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1986 г. N 4390 срок действия установлен с 01.01.1987 до 01.01.1991.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.1986 N 4390 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 434-77 "Реактивы. Определение остатка после прокаливания".

Внесен Министерством химической промышленности.

Введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 1 января 1987 г.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения остатка после прокаливания в неорганических и органических реактивах.

Метод применяется при норме остатка после прокаливания в испытуемом реактиве не более 1%.

1.1. Навеску испытуемого реактива, а также применяемую посуду указывают в нормативно-технической документации на испытуемый реактив, причем навеску испытуемого реактива устанавливают так, чтобы масса полученного после прокаливания остатка была не менее 0,001 г.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 N 448)

1.2. Испытуемый реактив перед взвешиванием, в случае необходимости, измельчают.

1.3. Навеску испытуемого реактива взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака).

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 N 448)

1.4. Прокаливание проводят в муфельной печи при температуре 700 - 800 °C до постоянной массы (не менее 1 - 2 ч), если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 N 448)

В случае большого объема навески испытуемого реактива прокаливание проводят по частям.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 N 448)

1.5. Если прокаленный остаток способен поглощать влагу, взвешивание пустого тигля и тигля с остатком после прокаливания проводят, закрыв тигель крышкой или поместив его в стаканчик для взвешивания (ГОСТ 25336-82).

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 N 448)

1.6. Остаток после прокаливания охлаждают и выдерживают в эксикаторе 40 мин над плавленым хлористым кальцием, силикагелем или другим осушителем.

1.7. Для контроля постоянства массы остатка после прокаливания проводят повторное прокаливание тигля с остатком в течение 30 мин с последующим взвешиванием его.

1.8. Общие указания по проведению испытаний - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М.

Допускается применение других весов с метрологическими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.

(п. 1.8 введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 N 448)

2.1. Реактивы и растворы

Аммоний азотнокислый, по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой долей 10%.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 N 448)

Кислота серная, по ГОСТ 4204-77.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 N 448)

2.2. Проведение определения

Навеску испытуемого реактива помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) фарфоровый (ГОСТ 9147-80), кварцевый (ГОСТ 19908-80) или платиновый (ГОСТ 6563-75) тигель, распределяя навеску равномерно по дну тигля. Затем осторожно нагревают, доводя сначала до ее сгорания или улетучивания при возможно низкой температуре. Сжигание оставшихся частичек угля также проводят при возможно низкой температуре и лишь после почти полного их сгорания увеличивают температуру до указанной в настоящем стандарте или в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 N 448)

Прокаливание проводят до постоянной массы. Если полученный остаток содержит еще некоторое количество обуглившихся включений, его смачивают 2 см³ раствора азотнокислого аммония, выпаривают жидкость на водяной бане и вновь прокаливают.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 N 448)

Остаток охлаждают и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 N 448)

2.3. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 N 448)

Навеску испытуемого реактива помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, распределяя навеску равномерно по основанию тигля, смачивают 0,5 - 1 см³ серной кислоты и осторожно нагревают в пламени горелки или на песчаной бане до удаления паров серной кислоты. При необходимости навеску реактива в фарфоровом, кварцевом или платиновом тигле осторожно нагревают до обугливания или удаления основной массы реактива, а затем полученный остаток смачивают 0,5 - 1 см³ серной кислоты и осторожно нагревают до удаления паров серной кислоты. Затем прокаливают до постоянной массы. Если полученный остаток содержит еще некоторое количество обуглившихся включений, то его смачивают 2 см³ раствора азотнокислого аммония и 0,5 см³ серной кислоты, упаривают жидкость на водяной бане и вновь прокаливают. Остаток охлаждают и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 N 448)

3.1. Массовую долю остатка после прокаливания и остаток после прокаливания в виде сульфатов (X) в процентах вычисляют по формуле:

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 N 448)

где m - масса навески испытуемого реактива, г;

m₁ - масса остатка после прокаливания, г.

Примечание. В случае необходимости вводят поправку на массу остатка после прокаливания, определенного по контрольному опыту, с теми же количествами серной кислоты и азотнокислого аммония.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 N 448)

3.2. За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в таблице.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 N 448)

Приложение исключено с 1 ноября 1990 года. - Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 N 448.

Приложение исключено с 1 ноября 1990 года. - Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.03.1990 N 448.