1. Разработан Российской Федерацией, научно-производственным объединением "Масложирпром".

Внесен Госстандартом России.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 7-95 от 26 апреля 1995 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 июля 1995 г. N 394 межгосударственный стандарт ГОСТ 11048-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1996 г.

4. Взамен ГОСТ 11048-64, кроме разд. 1а.

Настоящий стандарт распространяется на рапсовый жмых, получаемый при отжиме растительного масла на шнековых прессах из предварительно обработанных семян рапса.

Рапсовый жмых предназначен для кормовых целей путем непосредственного введения в рацион животных и для производства комбикормовой продукции.

Обязательные требования к продукции, направленные на обеспечение ее безопасности для жизни, здоровья животных и для окружающей среды, изложены в 3.2.2; 3.2.3; 3.2.4; 3.3.2.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2226-88 Мешки бумажные. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 5839-77 Натрий щавелевокислый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9159-71 Семена горчицы (промышленное сырье). Требования при заготовках и поставках. Технические условия

ГОСТ 10583-76 Рапс для промышленной переработки. Технические условия

ГОСТ 10853-88 Семена масличные. Метод определения зараженности вредителями

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.2-91 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой клетчатки

ГОСТ 13496.4-84 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения азота и сырого протеина

ГОСТ 13496.15-85 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырого жира

ГОСТ 13496.19-93 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения нитритов и нитратов

ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13979.1-68 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Методы определения влаги и летучих веществ

ГОСТ 13979.4-68 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Методы определения цвета и запаха, количества темных включений и мелочи

ГОСТ 13979.5-68 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Метод определения металлопримесей

ГОСТ 13979.6-69 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Метод определения золы

ГОСТ 14192-77 Маркировка грузов

ГОСТ 15846-79 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути

ГОСТ 26929-86 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ТУ 6-09-1181-76 pH-бумага универсальная

ТУ 6-09-1676-77 Фильтры бумажные

ТУ 6-09-3467-73 Спирт амиловый

3.1. Рапсовый жмых должен быть выработан в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

3.2. Характеристики

3.2.1. По органолептическим показателям рапсовый жмых должен соответствовать требованиям, приведенным в таблице 1.

3.2.2. По показателям, обеспечивающим безопасность для жизни, здоровья животных и для окружающей среды, рапсовый жмых должен соответствовать требованиям, приведенным в таблице 2.

3.2.3. Жмых из семян рапса, выращенных в зонах облучения, должен быть подвергнут контролю на суммарное содержание радиоактивных веществ, выполняемому службами ветеринарно-санитарного надзора. Рекомендуемая норма приведена в Приложении А.

3.2.4. Содержание пестицидов в рапсовом жмыхе не должно превышать норм, утвержденных органами ветеринарно-санитарного надзора.

3.2.5. По показателям кормовой ценности рапсовый жмых должен соответствовать требованиям, приведенным в таблице 3.

3.3. Требования к сырью

3.3.1. Для выработки рапсового жмыха должны быть использованы семена рапса по ГОСТ 10583, а также семена рапса по качеству не ниже указанных.

3.3.2. Содержание микотоксинов и токсичных элементов в семенах рапса не должно превышать следующих норм, :

- афлатоксина - 0,005;

- ртути - 0,02;

- кадмия - 0,1;

- свинца - 0,5.

3.4. Упаковка

3.4.1. Рапсовый жмых упаковывают в чистые сухие бумажные мешки по ГОСТ 2226 массой нетто не более 30 кг или отпускают без тары (насыпью).

3.4.2. Рапсовый жмых, предназначенный для отгрузки в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы, должен быть упакован в соответствии с требованиями ГОСТ 15846.

3.5. Маркировка

3.5.1. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака "Беречь от влаги" и следующих обозначений, характеризующих продукцию:

товарного знака или наименования предприятия-изготовителя и его местонахождения;

наименования продукта;

номера партии или даты выработки;

массы нетто;

даты отгрузки;

обозначения настоящего стандарта;

номера и даты выдачи сертификата соответствия или информационных элементов заявления-декларации;

наименование органа по сертификации.

3.5.2. При отгрузке жмыха насыпью маркировку по 3.5.1 указывают в сопроводительной документации.

4.1. Правила приемки - по ГОСТ 13979.0.

4.2. Показатели "массовая доля сырого протеина", "массовая доля сырой клетчатки", "массовая доля золы, нерастворимой в соляной кислоте" определяют: изготовитель - периодически, не реже раза в 10 дней; потребитель - при входном контроле.

4.3. Остаточное содержание пестицидов определяют: изготовитель - периодически, не реже раза в месяц, а также при смене партий сырья; потребитель - при входном контроле.

4.4. Содержание нитритов, нитратов, микотоксинов и токсичных элементов определяют: изготовитель - периодически, не реже раза в квартал, а также при смене партий сырья; потребитель - при входном контроле.

4.5. Суммарное содержание радиоактивных веществ определяют в порядке, установленном органами ветеринарно-санитарного надзора.

4.6. Рапсовый жмых подлежит сертификации в установленном порядке.

5.1. Отбор проб - по ГОСТ 13979.0.

5.2. Подготовка проб и минерализация для определения токсичных элементов - по ГОСТ 26929.

5.3. Определение содержания металлопримесей - по ГОСТ 13979.5 со следующим дополнением: "На весах 3-го или 4-го класса точности берут навеску жмыха массой 1 кг, измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 3 мм".

5.4. Содержание микотоксинов и пестицидов определяют методами, утвержденными органами ветеринарно-санитарного надзора.

5.5. Определение посторонних примесей (камешки, стекло, земля)

5.5.1. Средства испытания и вспомогательные устройства

Разборная доска-поднос из дюралюминия с вырезом в одной из боковых стенок.

5.5.2. Порядок проведения испытания

Отобранную по ГОСТ 13979.0 среднюю пробу рапсового жмыха перед измельчением раскладывают тонким слоем на разборной доске и внимательно просматривают на присутствие камешков, стекла, земли.

5.6. Определение массовой доли изотиоцианатов

5.6.1. Средства испытания и вспомогательные устройства

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы того же класса точности;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г или другие весы того же класса точности;

центрифуга лабораторная;

набор ареометров;

стаканы химические Н-1-50 ТСХ по ГОСТ 25336;

колбы конические Кн-1-250-29/32 ТСХ по ГОСТ 25336;

колбы мерные 2-50(250, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770;

воронка делительная ВД-2-50-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

бюретка 1-2(3)-2-5-0,02 по ГОСТ 29251;

пипетки (1-5)-1(2)-1(2)-5 по ГОСТ 29227;

пипетки 2-2-50 по ГОСТ 29169;

ступка фарфоровая с пестиком;

чашки Петри;

воронка В-36(56)-80 ХС по ГОСТ 25336;

фильтр ФКП-40 пор 100 ХС по ГОСТ 25336;

цилиндры 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770;

шарики стеклянные диаметром 5 мм;

вата стеклянная;

фильтры бумажные с красной полосой по ТУ 6-09-1676;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

натрий щавелевокислый, х.ч. по ГОСТ 5839, перекристаллизованный;

кислота серная, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4204;

калия гидроокись, ч. или ч.д.а., х.ч. по ГОСТ 24363;

натрия гидроокись, ч. или ч.д.а., х.ч. по ГОСТ 4328;

аммиак водный, ч. или ч.д.а., х.ч. по ГОСТ 3760;

калий марганцовокислый, ч. или ч.д.а., х.ч. по ГОСТ 20490;

натрий фтористый, ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4463;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

спирт амиловый, ч. или ч.д.а. по ТУ 6-09-3467;

pH-бумага универсальная индикаторная по ТУ 6-09-1181;

асбест;

семена белой горчицы, имеющие всхожесть не менее 80%, по ГОСТ 9159;

семена рапса по ГОСТ 10583.

Установка для определения изотиоцианатов:

колбонагреватель;

колба круглодонная К-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;

переходная трубка;

холодильник ХПТ-1-300(400)-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

насадка;

колбы конические КН-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

5.6.2. Порядок подготовки к проведению испытания

5.6.2.1. 15%-й водный раствор аммиака готовят разбавлением 25%-го водного раствора аммиака дистиллированной водой до плотности 942 кг/м3.

5.6.2.2. 70%-й и 90%-й водные растворы этилового спирта готовят разбавлением 96%-го раствора этилового спирта дистиллированной водой до плотности:

70%-й - 867 кг/м3;

90%-й - 817 кг/м3.

5.6.2.3. Для приготовления раствора серной кислоты смешивают 50 см3 дистиллированной воды с 50 см3 концентрированной серной кислоты, медленно вливая кислоту в воду.

5.6.2.4. Для приготовления 40%-го водного раствора гидроокиси натрия (NaOH) 40 г NaOH, взятых на весах 4-го класса точности (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака), растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см3.

5.6.2.5. Для приготовления водного раствора марганцовокислого калия 3,16 г , взятых на весах 2-го класса точности (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака), растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды, доводят раствор до кипения и оставляют на 1 ч при температуре, близкой к температуре кипения, закрыв горло колбы конической воронкой. В случае выпадения осадка его отделяют фильтрованием через пористый фильтр или стеклянную вату и устанавливают массовую концентрацию раствора по щавелевокислому натрию, как описано ниже.

5.6.2.6. Для перекристаллизации щавелевокислого натрия навеску массой 15 г, взятую на весах 4-го класса точности (результат взвешивания записывают до первого десятичного знака), растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, подщелачивают (доводят до pH 9 - 10) 100 см3 40%-го водного раствора гидроокиси натрия и дают осесть нерастворимым в воде веществам. Затем раствор фильтруют и выпаривают до 1/10 первоначального объема, при этом в осадок выпадают кристаллы оксалата натрия. Осадок отделяют фильтрацией через бумажный фильтр, помещают в ступку и, растерев в порошок, промывают прямо в ступке два раза дистиллированной водой. Осадок щавелевокислого натрия подсушивают между листами фильтровальной бумаги и высушивают при температуре 240 - 250 °C.

5.6.2.7. Для определений массовой концентрации марганцовокислого калия на весах 2-го класса точности (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака), берут навеску перекристаллизованного щавелевокислого натрия массой 0,2 - 0,25 г в коническую колбу вместимостью 250 см3. Навеску растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, нагретой до 60 - 80 °C, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и медленно титруют раствором марганцовокислого калия до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Поправку к массовой концентрации раствора рассчитывают по формуле

где m - масса щавелевокислого натрия, г;

V - объем раствора , пошедшего на титрование щавелевокислого натрия, см3;

0,0067 - масса щавелевокислого натрия, г, эквивалентная 1 см3 раствора .

5.6.2.8. Приготовление фермента

Для приготовления фермента используют семена белой горчицы. Перед приготовлением семена предварительно проверяют на всхожесть. Для этого на дно чашки Петри помещают кусочек марли, на который, предварительно смочив его водой, кладут 10 шт. семян. Чашку Петри закрывают крышкой и оставляют при комнатной температуре. Через 72 ч подсчитывают количество проросших семян. Должно прорасти не менее 80% семян.

Для приготовления фермента на весах 4-го класса точности взвешивают (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака) и переносят в колбу около 50 г измельченных семян белой горчицы, которые заливают 300 см3 охлажденной до плюс 4 °C дистиллированной воды, хорошо перемешивают и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Затем осадок отделяют центрифугированием в течение 20 мин при частоте вращения (3000 - 4000 об/мин). Надосадочную жидкость сливают в колбу и смешивают с 300 см3 охлажденного до плюс 4 °C 90%-го водного раствора этилового спирта. Смесь выдерживают в холодильнике при температуре плюс 4 °C 15 мин и центрифугируют в течение 30 мин при частоте вращения . После центрифугирования надосадочную жидкость сливают и удаляют, а выпавший белый осадок промывают 100 см 70%-го водного раствора этилового спирта (перемешиванием стеклянной палочкой) и вновь центрифугируют 20 мин при частоте вращения .

После центрифугирования надосадочную жидкость сливают и удаляют, а осадок переносят в колбу, заливают 50 см3 дистиллированной воды и настаивают 12 ч при температуре 18 - 20 °C; через 12 ч осадок отделяют либо фильтрацией через бумажный фильтр, либо центрифугированием в течение 20 мин при частоте вращения и последующей декантацией водного раствора фермента. Раствор фермента хранят при температуре плюс 4 °C не более двух недель.

При отсутствии белой горчицы вместо раствора фермента можно использовать семена рапса с известным содержанием изотиоцианатов в количестве 2,5 г, взвешенные на весах 2-го класса точности (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака).

5.6.3. Подготовка рапсового жмыха к анализу

Из средней пробы образца на весах 4-го класса точности взвешивают (результат взвешивания записывают до первого десятичного знака) 50 - 60 г жмыха, измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм до прохода 80% массы пробы через сито. В рапсовом жмыхе предварительно определяют массовую долю влаги и летучих веществ и массовую долю сырого жира.

5.6.4. Порядок проведения испытания

В круглодонную колбу вместимостью 500 см3 высыпают навеску измельченного рапсового жмыха массой около 5 г, взятую на весах 2-го класса точности (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака). К навеске рапсового жмыха добавляют 300 см3 дистиллированной воды, 1 г фтористого натрия, взятый на весах 2-го класса точности (с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака), 20 см3 этилового спирта и 5 см3 раствора фермента или 2,5 г семян рапса с известным содержанием изотиоцианатов. Горло колбы плотно закрывают пробкой и проводят ферментативное расщепление тиоглюкозидов (которые могут сохраниться в неизменном виде) в течение 2 - 2,5 ч при температуре 18 - 22 °C.

По окончании ферментирования колбу ставят на колбонагреватель 1, укутывают асбестом и присоединяют к холодильнику 4 установки (рисунок 1) с помощью переходной трубки 3.

При анализе рапсового жмыха в колбу 2 во избежание вспенивания и перебросов добавляют несколько стеклянных шариков и 0,5 см3 амилового спирта.

К нижнему концу трубки холодильника 4 через насадку 5 присоединяют последовательно две колбы вместимостью 250 см3: приемную 6 и контрольную 7. В приемную колбу приливают 30 см3, а в контрольную - 15 см3 10%-го водного раствора аммиака.

На приемной колбе 6 делают отметку, соответствующую объему жидкости 200 см3. Концы присоединенных с помощью шлифов к колбам 6 и 7 трубок насадки 5 должны быть погружены в раствор аммиака.

Включают колбонагреватель и отгоняют около 170 см3 воды вместе с летучими изотиоцианатами в приемную колбу. Затем продолжают отгонку еще 2 - 3 мин.

Летучие изотиоцианаты в приемной колбе связываются с аммиаком с образованием нелетучих тиопроизводных.

По окончании отгонки отсоединяют вместе с насадкой приемную 6 и контрольную 7 колбы, а затем выключают колбонагреватель. Это необходимо для предотвращения обратного засасывания дистиллята в холодильник 4 и реакционную колбу 2.

Холодильник 4 промывают 2 - 3 см3 дистиллированной воды, собирая промывные воды в приемную колбу 6.

Содержимое приемной и контрольной колб переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приемную и контрольную колбы ополаскивают водой и промывные воды приливают в ту же мерную колбу. Доводят объем жидкости в мерной колбе дистиллированной водой до 500 см3, тщательно перемешивают и используют для определения содержания изотиоцианатов.

Из мерной колбы отбирают 50 см3 дистиллята, вносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и добавляют 2,5 см3 концентрированной серной кислоты. Подготовленную пробу титруют водным раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой, не исчезающей в течение нескольких секунд, окраски.

5.6.5. Правила

Обработки и оформление результатов испытания

5.6.5.1. Массовую долю изотиоцианатов в жмыхе , в процентах, в случае использования раствора фермента (в пересчете на 3-бутанил-изотиоцианат) рассчитывают на абсолютно сухое и обезжиренное вещество по формуле

где (0,002829 - масса 3-бутанил-изотиоцианата, г, эквивалентная 1 см3 раствора ;

- объем раствора , пошедшего на титрование пробы, см3;

- объем дистиллята, взятого на титрование, см3;

- исходный объем дистиллята;

K - поправка концентрации раствора ;

m - масса анализируемого образца, г;

M - масличность анализируемого образца, %;

W - массовая доля влаги и летучих веществ в анализируемом образце, %.

5.6.5.2. В случае использования вместо раствора фермента семян рапса с известным содержанием изотиоцианатов в них содержание изотиоцианатов (ИТЦ) в рапсовом жмыхе рассчитывают следующим образом.

Сначала рассчитывают массу изотиоцианатов A, в граммах, содержащихся в навеске внесенных семян при фактической масличности и влажности:

где A - масса изотиоцианатов, содержащихся во внесенных семенах, г;

P - масса семян, внесенных в опыт, г;

- массовая доля изотиоцианатов в семенах, использованных для анализа, %, рассчитанная при фактической масличности и влажности.

Массовую долю изотиоцианатов в жмыхе , в процентах, рассчитывают по формуле

где A - масса изотиоцианатов, содержащихся во внесенных семенах, г;

m - масса анализируемого образца.

5.6.5.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух измерений, предельное допустимое относительное расхождение между которыми не должно превышать 12% при доверительной вероятности 0,95.

5.7. Общую энергетическую питательность ОЭП, в кормовых единицах, вычисляют по формуле

где БЭВ - содержание безазотистых экстрактивных веществ, которое вычисляют по формуле

где П - массовая доля сырого протеина по ГОСТ 13496.4;

Ж - массовая доля сырого жира по ГОСТ 13496.15;

З - массовая доля общей золы по ГОСТ 13979.6;

К - массовая доля сырой клетчатки по ГОСТ 13496.2;

1,501; 2,492; 1,152 - энергетические коэффициенты сырых питательных веществ.

Для того чтобы выразить общую энергетическую питательность по показателям П, Ж, З, К в граммах на килограмм, необходимо значение их массовых долей умножить на 10.

Рапсовый жмых следует использовать в соответствии с наставлением по применению, утвержденным Минсельхозом.

7.1. Рапсовый жмых транспортируют транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.

7.2. Транспортные средства всех видов должны быть чистыми, сухими, продезинфицированными.

7.3. Рапсовый жмых перед хранением и отгрузкой должен быть охлажден в зимние месяцы до температуры не выше плюс 35 °C. В летние месяцы температура должна быть не более чем на 5 °C выше температуры окружающего воздуха.

7.4. Хранят жмых насыпью или в мешках, сложенных в штабеля, в чистых сухих помещениях, не зараженных вредителями хлебных запасов, хорошо проветриваемых или оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией, защищенных от воздействия прямого света и источников тепла. При хранении насыпью проводят периодическое внутрискладское перемещение.

7.5. Мешки с рапсовым жмыхом в складских помещениях должны быть уложены на поддоны или стеллажи в штабеля.

8.1. Изготовитель гарантирует соответствие рапсового жмыха требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, изложенных в стандарте.

8.2. Срок хранения рапсового жмыха - не более 2 мес.

Массовую долю сырого жира определяют в среднесменной пробе в соответствии с официальной схемой контроля.

Значением массовой доли общей золы считают промежуточное значение, получаемое при определении массовой доли золы, нерастворимой в соляной кислоте.