СПРАВКА
Источник публикации
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999
Примечание к документу
Документ включен в Перечень используемых в Республике Казахстан документов в области стандартизации, а также документов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения обязательных требований, предусмотренных перечнем, утв. Постановлением Правительства РФ от 09.03.2010 N 132, и осуществления оценки соответствия в отношении отдельных видов продукции и связанных с требованиями к ней процессов (Приказ Ростехрегулирования от 26.03.2010 N 867).
Ограничение срока действия снято по Протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации ("ИУС", N 2, 1993).
Документ введен в действие с 1 января 1970 года.
Взамен ГОСТ 5983-51 в части методов определения содержания золы.
Название документа
"ГОСТ 13979.6-69*. Межгосударственный стандарт. Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Методы определения золы"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 17.02.1969 N 204)
(ред. от 01.09.1987)
"ГОСТ 13979.6-69*. Межгосударственный стандарт. Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Методы определения золы"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 17.02.1969 N 204)
(ред. от 01.09.1987)
Введен Постановлением
Комитета стандартов, мер
и измерительных приборов
при Совете Министров СССР
от 17 февраля 1969 г. N 204
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЖМЫХИ, ШРОТЫ И ГОРЧИЧНЫЙ ПОРОШОК
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЫ
Oilcakes, oilmeals and powdered mustardseed cake.
Determination of ash content
ГОСТ 13979.6-69*
Список изменяющих документов (в ред. Изменения N 1, утв. в декабре 1982 г., Изменения N 2, утв. в сентябре 1987 г.) |
ОКСТУ 9146
Взамен ГОСТ 5983-51
в части методов определения
содержания золы
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 17 февраля 1969 г. N 204 срок введения установлен
с 1 января 1970 года
Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93).
Переиздание (февраль 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1982 г., сентябре 1987 г. (ИУС 4-83, 1-88).
Настоящий стандарт распространяется на жмыхи, шроты и горчичный порошок, получаемые при переработке масличных семян, и устанавливает методы определения массовой доли золы.
Под общей золой понимают прокаленный минеральный остаток, полученный в результате сжигания пробы испытуемого вещества.
Под золой, не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей 10%, понимают остаток от общей золы, полученной после обработки ее раствором соляной кислоты с массовой долей 10% при кипячении.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 13979.0-86.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1. Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:
Печь муфельная.
Сушильный электрошкаф с терморегулятором.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 класса точности 2, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с тем же классом точности.
Электроплитки по ГОСТ 14919-83.
Измельчитель механический или мельница электрическая лабораторная или бытовая с числом оборотов не менее 5000 об/мин, или ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80 или бронзовая.
Сито металлическое штампованное с отверстиями диаметром 1 мм из набора лабораторных сит.
Тигли фарфоровые, низкий 6 или высокий 4,5 по ГОСТ 9147-80.
Стаканы Н-1(2)-250 ТС по ГОСТ 9147-80.
Цилиндры 1-50(100) по ГОСТ 1770-74.
Воронки ВФ 1-56(75) ХС по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор 2-180(230, 290) по ГОСТ 25336-82.
Промывалка.
Палочки стеклянные.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1077-79, 
(0,1 н.).
(0,1 н.).Фильтры беззольные диаметром 7 - 8 м.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Из среднего образца жмыха или шрота выделяют около 15 г продукта и дополнительно измельчают до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм.
2.3.1. Пробу жмыха, шрота или горчичного порошка около 5 г, взвешенную на весах второго класса точности с записью результата до четвертого знака, сжигают до полного озоления в тигле, предварительно прокаленном и взвешенном на весах второго класса точности.
Сначала сжигание производят осторожно, избегая загорания материала. Для этого тигель помещают на электроплитку, покрытую асбестом.
После прекращения выделения паров и газов нагревание усиливают, асбест удаляют и продолжают прокаливание до полного исчезновения частиц угля.
Прокаливание остатка заканчивают в муфельной печи. Температура прокаливания не должна превышать температуры темно-красного каления (600 - 700 °C). После прокаливания в течение 2 ч тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Продолжительность повторного прокаливания - 30 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.1. Массовую долю золы (X) в процентах вычисляют по формуле
,где m - масса тигля с навеской до озоления, в г;
- масса тигля с золой, в г;
- масса пустого тигля, в г.2.4.2. Массовую долю золы в пересчете на абсолютно сухое вещество 
в процентах вычисляют по формуле
в процентах вычисляют по формуле
,где X - массовая доля золы, в %;
W - массовая доля влаги в испытуемом продукте, в %.
2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений.
Допускаемые расхождения при параллельных определениях не должны превышать +/- 0,05%.
В РАСТВОРЕ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 10%
3.1. Проведение испытания
3.1.1. Тигель с прокаленным остатком, полученным при определении общей золы, помещают наклонно в стеклянный стакан вместимостью 250 см3 и обливают 25 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%. Содержимое стакана доводят до кипения и оставляют стоять в течение 5 мин. Тигель вынимают пинцетом и ополаскивают над стаканом дистиллированной водой из промывалки.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.1.2. Содержимое стакана фильтруют через беззольный фильтр диаметром 7 - 8 см, сливая жидкость тонкой струей по стеклянной палочке.
Стакан и палочку несколько раз промывают дистиллированной водой, чтобы нерастворившаяся зола была вся без потерь перенесена на фильтр. Фильтр промывают горячей водой до тех пор, пока промывные воды не перестанут давать муть с раствором азотнокислого серебра. Края фильтра загибают пинцетом внутрь, фильтр переносят в прокаленный и взвешенный тигель и высушивают в сушильном шкафу. Сжигание и прокаливание до полного озоления проводят, как указано в п. 2.3.
3.2. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.1. Массовую долю золы, не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей 10% 
, в процентах вычисляют по формуле
, в процентах вычисляют по формуле
,где m - масса тигля с навеской до озоления, взятой для определения общей золы, в г;
- масса тигля с нерастворимой золой, в г;
- масса пустого тигля, в г.3.2.2. Массовую долю золы, не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей 10% в пересчете на абсолютно сухое вещество 
, в процентах вычисляют по формуле
, в процентах вычисляют по формуле
,где 
- массовая доля золы, не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей 10%, в %;
- массовая доля золы, не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей 10%, в %;W - массовая доля влаги в испытуемом веществе, в %.
3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений.
Допускаемые расхождения при параллельных определениях не должны превышать +/- 0,05%.