1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.

Разработчики: С.С. Мнацаканов, д-р техн. наук; З.Д. Смирнова (руководитель темы); М.А. Штерн, Л.П. Фролова, Г.Н. Шпицберг.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.05.79 N 1917.

3. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1249-74 в части хромата цинка и калия и тетраоксихромата цинка.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94).

6. Переиздание (сентябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 9-85, 10-90).

Настоящий стандарт распространяется на цинковый крон - синтетический неорганический пигмент желтого цвета с различным содержанием оксида цинка, оксида калия, оксида хрома.

Примерные формулы:

хромата цинка и калия

тетраоксихромата цинка

триоксихромата цинка

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1249-74 в части, касающейся хромата цинка и калия и тетраоксихромата цинка.

Бывшие наименования пигментов и данные pH водной суспензии цинкового крона даны в Приложениях 1 и 2 соответственно.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1. Цинковый крон должен выпускаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. В зависимости от состава и применения цинковый крон выпускается следующих видов: хромат цинка и калия, тетраоксихромат цинка и триоксихромат цинка.

Хромат цинка и калия применяется для изготовления эмалей и художественных красок.

Тетраоксихромат цинка применяется для изготовления противокоррозионных грунтовок.

Триоксихромат цинка применяется для изготовления фосфатирующих и противокоррозионных грунтовок.

1.3. По физико-химическим показателям цинковый крон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Примечания:

1. Согласованный по маслоемкости образец крона и срок его действия устанавливаются изготовителем по согласованию с потребителем.

2. Диспергируемость для тетраоксихромата цинка и триоксихромата цинка не нормируется до 01.01.93. Определение обязательно.

1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1. Цинковый крон пожаро- и взрывобезопасен.

2.2. Цинковый крон обладает аллергенным и канцерогенным действием, относится к 1-му классу опасности, оказывает раздражающее и прижигающее действие на слизистые оболочки верхних дыхательных путей, глаза, кожные покровы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Предельно допустимая концентрация крона (в пересчете на ) в воздухе рабочей зоны производственных помещений в соответствии с ГОСТ 12.1.005 составляет 0,01 мг/м3.

2.4. Хроническое воздействие пыли, содержащей , вызывает изменения в легких или в желудочно-кишечном тракте. При обеих формах интоксикации характерным признаком является поражение печени. Длительное воздействие на верхние дыхательные пути приводит к прободению носовой перегородки.

2.5. Работы с цинковым кроном должны проводиться в помещениях, отвечающих требованиям, изложенным в санитарных правилах организации технологических процессов, и гигиеническим требованиям к производственному оборудованию, утвержденным Минздравом СССР, оборудованным приточно-вытяжной вентиляцией.

При производстве и применении крона должны соблюдаться требования пожарной безопасности и промышленной санитарии по ГОСТ 12.3.002.

2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.6. Все работающие с цинковым кроном должны быть обеспечены специальной одеждой и средствами защиты ног и рук по ГОСТ 12.4.103, защитными очками по ГОСТ 12.4.013 <*> и противопылевыми респираторами ШБ-1 "Лепесток" по ГОСТ 12.4.028.

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.7. Контроль содержания пыли цинкового крона (в пересчете на ) проводят в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

2.8. Работающие должны быть обеспечены санитарно-бытовыми помещениями в соответствии со СНиП 2.09.04.

2.7, 2.8. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Нормы по показателям пп. 4 - 7, 9, 10, 13 таблицы для хромата цинка и калия, а также пп. 7, 10, 12 для тетраоксихромата цинка и триоксихромата цинка изготовитель определяет периодически в каждой десятой партии. Показатель "диспергируемость" определяется для тетраоксихромата цинка и триоксихромата цинка в каждой двадцатой партии.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Посуда и аппаратура для проведения испытаний

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, 2-й класс точности.

Бюретки и пипетки, 2-й класс точности.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 200 °C с пределом регулирования заданной температуры +/- 3%.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Гири по ГОСТ 7328 2 и 3-го классов точности.

Электроплитка по ГОСТ 14919 или другого типа.

Электропечь сопротивления лабораторная, обеспечивающая температуру нагрева (800 +/- 10) °C.

Посуда фарфоровая по ГОСТ 9147.

Секундомер.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 типа А или Б с ценой деления 1 или 2 °C.

Допускается применение импортных реактивов, посуды, оборудования, обеспечивающих требуемую точность анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Определение цвета проводят визуально в полном тоне по ГОСТ 16873, используя 2 см3 раствора желатина с глицерином, смесь перетирают курантом на плите и наносят шпателем на бумагу.

4.4. Относительную красящую способность хромата цинка и калия определяют по ГОСТ 16872, разд. 1. Для приготовления пасты цветного пигмента берут 1,120 г хромата цинка и калия и 0,97 см3 льняного масла. Для приготовления испытуемой и контрольной паст берут 0,420 г пасты цветного пигмента.

4.5. Определение массовой доли летучих веществ (X) проводят по ГОСТ 21119.1, разд. 2, используя 5 г пигмента.

4.6. Определение массовой доли соединений цинка в пересчете на ZnO

4.6.1. Реактивы и растворы

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации ; готовят по ГОСТ 10398.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, кристаллический.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 25%.

Смесь буферная аммиачная, pH 9,5 - 10; готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды и к полученному раствору прибавляют 350 см3 раствора с массовой долей аммиака 25% и доводят объем раствора водой до 1 дм3; pH контролируют с помощью pH-метра.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей уксусной кислоты 30% или кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (HCl) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Эриохром черный Т, смесь индикаторная; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.6.2. Проведение испытания

1,0000 г цинкового крона помещают в стакан вместимостью 250 см3. Приливают 50 см3 раствора уксусной или соляной кислоты и растворяют при 80 - 100 °C. К полученному раствору пигмента приливают 100 см3 воды и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. После охлаждения до температуры 15 - 25 °C доводят объем раствора водой до метки и тщательно взбалтывают (раствор 1), 25 см3 раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака, добавляя его по каплям до изменения окраски раствора из лимонно-желтой в желтовато-зеленую. После нейтрализации добавляют 5 см3 буферной смеси и 0,05 г сухой индикаторной смеси, перемешивают и титруют трилоном Б до перехода окраски из вишневой в изумрудно-зеленую.

Параллельно проводят контрольный опыт с 50 см3 раствора уксусной или соляной кислоты и с теми же объемами реактивов без анализируемого продукта.

4.6.3. Обработка результатов

Массовую долю соединений цинка в пересчете на ZnO в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,05 М), израсходованный на титрование анализируемого образца, см3;

0,003269 - масса цинка, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,05 М);

1,2447 - коэффициент пересчета массы цинка на массу ZnO;

m - масса пробы пигмента, г;

X - массовая доля летучих веществ, %;

- объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,05 М), израсходованный на титрование контрольного опыта, см3.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 0,2% при доверительной вероятности P = 0,95.

Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.

4.6.1 - 4.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.7. Определение массовой доли соединений хрома в пересчете на 

4.7.1. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор 1:4 по объему.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор с массовой долей йодистого калия 15%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации ; готовят по ГОСТ 25794.2.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, кристаллический.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный раствор с массовой долей крахмала 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.7.2. Проведение испытания

50 см3 раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2, пипеткой переносят в коническую колбу с пробкой вместимостью 500 см3, добавляют 50 - 70 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты, 2 г двууглекислого натрия. После заполнения колбы углекислым газом приливают 20 см3 раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и ставят на 5 - 10 мин в темное место. Затем пробку обмывают водой в ту же колбу и титруют раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования добавляют 3 см3 крахмала и продолжают титровать до перехода окраски раствора из синей в зеленую или голубовато-зеленую.

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю соединений хрома в пересчете на в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;

0,003333 - масса , соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;

m - масса пробы пигмента, г;

X - массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.

Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.8. Определение массовой доли солей щелочных металлов в пересчете на 

4.8.1. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3 по объему.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации ; готовят по ГОСТ 25794.2.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный раствор с массовой долей крахмала 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.8.2. Проведение испытания

1,0000 - 2,5000 г пигмента взвешивают в фарфоровом тигле и прокаливают в течение 1 ч при температуре (600 +/- 10) °C. После прокаливания остаток выщелачивают горячей водой температурой 75 - 80 °C, при этом хроматы щелочных металлов переходят в раствор, который вместе с нерастворимой частью количественно переносят на плотный бумажный фильтр с помощью 50 - 100 см3 горячей воды. Фильтр промывают горячей водой до полного обесцвечивания, собирая все промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см3 с пробкой.

Фильтрат разбавляют водой до 150 см3, добавляют 30 см3 раствора соляной кислоты и 1,5 - 2,0 г йодистого калия и перемешивают.

Колбу закрывают пробкой и ставят в темное место на 5 - 10 мин. После этого содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют 3 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю солей щелочных металлов в пересчете на в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;

0,00313 - масса , соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;

X - массовая доля летучих веществ, %;

m - масса пробы пигмента, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 0,2% при доверительной вероятности P = 0,95.

Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.

4.8.1 - 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.9. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в аммиачном растворе хлористого аммония

4.9.1. Реактивы, растворы и оборудование

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, кристаллический.

Аммиак водный по ГОСТ 3760; аммиачный раствор хлористого аммония готовят растворением 30 г хлористого аммония и 50 см3 аммиака в 500 см3 воды.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Машина универсальная для встряхивания типа УВМ-1 или другое встряхивающее устройство.

Тигель ТФ-40-ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336 или фильтр бумажный "синяя лента".

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9.2. Проведение испытания

В колбу с пробкой помещают 5,00 г пигмента и 200 см3 аммиачного раствора хлористого аммония. Содержимое колбы перемешивают при температуре 15 - 25 °C в течение 30 мин, используя аппарат для встряхивания или мешалку. Затем раствор отстаивают в течение 15 мин и фильтруют декантацией через предварительно доведенный до постоянной массы фильтрующий тигель или бумажный фильтр "синяя лента". Остаток со стенок колбы переносят на фильтр при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником и 20 - 30 см3 аммиачного раствора хлористого аммония.

Фильтр с осадком промывают несколько раз водой до исчезновения желтой окраски на фильтре. Затем сушат при температуре (105 +/- 3) °C до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.9.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в аммиачном растворе хлористого аммония, в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пробы пигмента, г;

- масса остатка, г;

X - массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при норме 0,5% и не более 0,1% при норме 1,0%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 0,03% при доверительной вероятности P = 0,95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.10. Определение массовой доли водорастворимых хроматов в пересчете на 

4.10.1. Оборудование, реактивы и растворы

Машина универсальная для встряхивания типа УВМ-1 или другое встряхивающее устройство.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, кристаллический.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации ; готовят по ГОСТ 25794.2.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный раствор с массовой долей крахмала 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.10.2. Подготовка к испытанию

50,00 г пигмента помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают воду до метки и содержимое колбы встряхивают в течение 30 мин при температуре 15 - 25 °C таким образом, чтобы пигмент все время держался в суспензии. Затем суспензию отстаивают в течение 15 мин. Оставшуюся суспензию фильтруют через фильтр "синяя лента" в сухую колбу, отбрасывая первые 15 - 20 см3 фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.10.3. Проведение испытания

50 см3 фильтрата, полученного по п. 4.10.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20% и 1 г кристаллического йодистого калия. Колбу закрывают пробкой, содержимое встряхивают и ставят на 5 - 10 мин в темное место. Затем пробку обмывают водой в ту же колбу и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют 3 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.10.4. Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых хроматов в пересчете на в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

0,003333 - масса , соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;

m - масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;

X - массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при норме 1,0 и 1,7% и 0,01% при норме 0,1%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 0,01% при доверительной вероятности P = 0,95.

Результат выражают с точностью до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.11. Определение массовой доли водорастворимых сульфатов в пересчете на 

4.11.1. Весовой метод

4.11.1.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей азотной кислоты 20%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации .

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 5%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 2%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.11.1.2. Проведение испытания

50 см3 фильтрата, полученного по п. 4.10.2, отбирают пипеткой и переносят в стакан вместимостью 100 см3. Затем добавляют 3 см3 соляной кислоты и 5 см3 этилового спирта. Полученный раствор нагревают до кипения, при этом наблюдается изменение окраски до зеленого цвета. Если изменения не произошло, прибавляют еще 2 - 3 см3 этилового спирта до изменения окраски. К горячему раствору добавляют по каплям 2 см3 (при норме не более 0,1%) и 8 см3 (при норме не более 1,0% ) горячего раствора хлористого бария. Полученный раствор выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Раствор с осадком охлаждают, осадок количественно переносят на фильтр "синяя лента". Стакан и фильтр промывают 4 - 5 раз горячей водой температурой 75 - 80 °C порциями по 5 - 10 см3, а затем водой температурой 15 - 25 °C до отрицательной реакции на ион хлора. Проверку на полноту промывки проводят следующим образом: 2 - 3 см3 промывных вод собирают в пробирку, добавляют 2 см3 раствора азотнокислого серебра и 1 см3 азотной кислоты, раствор не должен опалесцировать. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, доведенный до постоянной массы, тигель с осадком помещают в холодную муфельную печь, медленно нагревают до температуры (800 +/- 10) °C и выдерживают при этой температуре в течение 10 - 15 мин. Тигель после охлаждения в эксикаторе взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Если остаток после прокаливания имеет желтый цвет (из-за загрязнения хромом), определение следует повторить.

4.11.1.1, 4.11.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.11.1.3. Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых сульфатов в пересчете на вычисляют по формуле

где m - масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;

- масса осадка сульфата бария, г;

0,3427 - коэффициент пересчета на ;

X - массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01% (при норме не более 0,1%) и 0,1% (при норме не более 1,0%). Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 0,01% при доверительной вероятности P = 0,95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

Допускается определение массовой доли водорастворимых сульфатов в триоксихромате цинка фотометрическим методом.

При разногласиях в оценке массовой доли водорастворимых сульфатов в триоксихромате цинка анализ проводят весовым методом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.11.2. Фотометрический метод (для триоксихромата цинка)

4.11.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-М, ФЭК-Н, ФЭК-56, колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или фотометр лабораторный ЛМФ-72.

Секундомер.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 30% в растворе соляной кислоты концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят следующим образом: 300 г хлористого бария помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в растворе соляной кислоты концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), доводят этой же кислотой до метки и перемешивают. Полученный раствор переносят в коническую колбу, нагревают почти до кипения и оставляют на сутки. Затем фильтруют дважды через один и тот же двойной фильтр "синяя лента". Раствор перед использованием тщательно перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы концентраций c (HCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и c (HCl) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации в растворе соляной кислоты концентрации c (HCl) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят следующим образом: фиксанал серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и перемешивают. 50 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и перемешивают. 1 см3 полученного раствора содержит 0,4 мг .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.11.2.2. Подготовка к испытанию

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. Для этого при помощи бюретки отбирают в мерные колбы вместимостью 500 см3 раствор серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) в объеме 15; 20; 25; 30; 35; 40; 50 см3, разбавляют до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 (1 н.) и перемешивают. В правый световой пучок прибора помещают кювету с образцовым раствором, который наливают точно до риски, в левый - кювету с дистиллированной водой.

Устанавливают оптическое равновесие при оптической плотности на правом барабане Д-0 для приборов типов ФЭК-М и ФЭК-Н и Д-0,1 для типа ФЭК-56. После этого в правую кювету из пипетки, положение которой строго фиксировано, приливают 5 см3 раствора хлористого бария. Раствор хлористого бария должен попадать в центр кюветы и всегда с определенного от нее расстояния. С момента приливания хлористого бария включают секундомер. На правом барабане устанавливают оптическую плотность Д-0,1 для фотоэлектроколориметров типа ФЭК-М и ФЭК-Н и Д-0 для типа ФЭК-56.

Далее периодическим включением фотоэлемента наблюдают за положением стрелки гальванометра на приборах типов ФЭК-М и ФЭК-Н и сектором индикаторной лампы на приборах типа ФЭК-56. При достижении нулевого положения секундомер выключают и отмечают время в секундах. Рабочий светофильтр N 7 для фотоэлектроколориметра типа ФЭК-56, N 1 - для фотоэлектроколориметров типов ФЭК-М и ФЭК-Н. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс - lg C (мг в 500 см3 раствора), на оси ординат - lg t (время в секундах).

4.11.2.3. Проведение испытания

10 см3 фильтрата, полученного по п. 4.10.2, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 (1 н.) и перемешивают.

В правый световой пучок прибора помещают кювету с испытуемым раствором, в левый - кювету с дистиллированной водой и измеряют время (в секундах) достижения оптической плотности так же, как при построении градуировочного графика.

4.11.2.2, 4.11.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.11.2.4. Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых сульфатов в пересчете на в процентах вычисляют по формуле

где - масса в 500 см3 раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

m - масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;

X - массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 0,003% при доверительной вероятности P = 0,95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.12. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на Cl

4.12.1. Аргентометрический метод

4.12.1.1. Реактивы и растворы

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации ; готовят по ГОСТ 25794.3.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей хромовокислого калия 5%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.12.1.2. Проведение испытания

К 50 см3 фильтрата, полученного по п. 4.10.2, добавляют 1 см3 хромовокислого калия. Раствор медленно титруют раствором азотнокислого серебра при интенсивном перемешивании, пока бледно-красно-коричневый цвет не станет постоянным.

Контрольный опыт проводят следующим образом: 1 см3 раствора хромовокислого калия прибавляют к 50 см3 воды и титруют раствором азотнокислого серебра до такого же окрашивания, как и в опыте с навеской пигмента, учитывая полученную опалесценцию и помутнение.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.12.1.3. Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых хлоридов в пересчете на в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора азотнокислого серебра точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

- объем раствора азотнокислого серебра точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

0,003546 - масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;

m - масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;

X - массовая доля летучих веществ, %.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.12.2. Меркуриметрический метод

4.12.2.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 по объему.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий нитропруссидный, раствор с массовой долей нитропруссида натрия 10%, хранят в бутыли из темного стекла, если раствор позеленеет, он не пригоден к применению.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ртуть (II) азотнокислая, 1-водная по ГОСТ 4520, раствор ; готовят по ГОСТ 25794.3.

Раствор пригоден к применению на следующие сутки и устойчив при хранении в бутыли из темного стекла. Коэффициент поправки полученного раствора устанавливают по хлористому натрию. При этом 0,1 г хлористого натрия, прокаленного до постоянной массы при температуре (500 +/- 10) °C, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют в 100 см3 воды в колбе вместимостью 250 см3. К раствору добавляют 1 см3 азотной кислоты и 1 см3 раствора нитропруссида натрия, перемешивают и титруют раствором азотнокислой ртути до появления слабой неисчезающей мути. Одновременно проводят титрование контрольной пробы. Коэффициент поправки (K) раствора азотнокислой ртути вычисляют по формуле

где m - масса хлористого натрия, г;

V - объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование навески хлористого натрия, см3;

- объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

0,005844 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 см3 точно раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.12.2.2. Проведение испытания

50 см3 фильтрата, полученного по п. 4.10.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. В колбу приливают 1 см3 азотной кислоты, 1 см3 раствора нитропруссида натрия, перемешивают и титруют до появления слабой неисчезающей мути. Одновременно проводят титрование контрольной пробы со всеми применяющимися реактивами.

4.12.2.3. Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых хлоридов в пересчете на хлор в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

- объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

m - масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;

0,003546 - масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;

X - массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 0,004% при доверительной вероятности P = 0,95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.13. Определение остатка на сите проводят по ГОСТ 21119.4, разд. 1, применяя сито с сеткой N 0063 по ГОСТ 6613, используя навеску пигмента массой 10 г.

4.14. Определение маслоемкости согласованного и испытуемого образцов проводят по ГОСТ 21119.8 шпателем или с помощью палочки в тигле, используя навеску пигмента массой 3 г.

Сравнение значения маслоемкости испытуемого образца с маслоемкостью согласованного образца проводят при испытании этих образцов одним и тем же методом. Величина маслоемкости в г/100 г пигмента указана в Приложении 3.

4.13, 4.14. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.15. Определение укрывистости проводят по ГОСТ 8784, разд. 1, используя 5 г пигмента и 3,5 - 4,5 г натуральной олифы по ГОСТ 7931.

4.16. Определение диспергируемости

4.16.1. Аппаратура и материалы

Мельница лабораторная бисерная с частотой вращения .

Стакан металлический вместимостью 250 см3.

Шарики стеклянные марки М или С для диспергирования в бисерных мельницах диаметром (1,7 +/- 0,3) мм, стойкостью к абразивному износу не менее 93%.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Прибор "Клин" (гриндометр) по ГОСТ 6589 с пределами измерения 0 - 50 мкм.

Лак алкидный марок ПФ-060 и ПФ-064, разбавленный уайт-спиритом до массовой доли нелетучих веществ 30%, определенных по ГОСТ 17537.

Палочка стеклянная длиной 100 - 150 мм, диаметром 8 - 12 мм с оплавленным концом.

Уайт-спирит по ГОСТ 3134.

Секундомер.

4.16.2. Проведение испытания

В стакан бисерной мельницы помещают 80 см3 стеклянных шариков и лак (70,00 г для тетраоксихромата цинка и 65,00 г для триоксихромата цинка). Вращая стакан, смачивают шарики лаком. К содержимому стакана добавляют пигмент (30,00 г тетраоксихромата цинка или 35,00 г триоксихромата цинка).

Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой, подставляют стакан под мешалку бисерной мельницы, закрепляют в держателе, закрывают крышкой и включают бисерную мельницу. Цинковый крон диспергируют в течение 60 мин.

Сразу же после выключения бисерной мельницы стакан снимают с мешалки. С помощью стеклянной палочки отбирают пробу.

Степень перетира определяют по ГОСТ 6589.

4.16 - 4.16.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение цинкового крона - по ГОСТ 9980.3 - ГОСТ 9980.5.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. (Исключен, Изм. N 2).

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие цинкового крона требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения крона цинкового - 12 мес со дня изготовления.

Приложение 3. (Введено дополнительно, Изм. N 2).