И.А. Дьяконов, канд. хим. наук; З.М. Ривина, канд. хим. наук; Б.Б. Чесноков, канд. техн. наук; Ю.А. Боровлев; В.И. Емельянов, канд. хим. наук; А.И. Капралов, канд. хим. наук; В.С. Чурилин, канд. хим. наук; С.А. Арыстанбекова, канд. хим. наук; Т.В. Авгуль; А.И. Барышева; И.Н. Кожухова, канд. хим. наук; Г.З. Гребеник, канд. техн. наук

Настоящий стандарт распространяется на окись этилена, изготовляемую для нужд народного хозяйства и экспорта. Окись этилена используют в химической, нефтехимической и других отраслях промышленности.

Окись этилена - сжиженный газ, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость.

Формула 

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 44,05.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

1.1. Окись этилена должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Характеристики

1.2.1. В зависимости от области применения окись этилена выпускают двух марок: очищенную и техническую.

Очищенную окись этилена применяют для получения особо чистого этиленгликоля.

Техническую окись этилена применяют для получения гликолей, полиэфирных смол, смачивателей и других целей.

1.2.2. По физико-химическим показателям окись этилена должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

1.2.3. Требования безопасности

(п. 1.2.2 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

1.2.3.1. Окись этилена - сжиженный, горючий и взрывоопасный газ, пожароопасен. Температура кипения - 10,4 °C, температура вспышки минус - 18 °C, температура самовоспламенения - 430 °C, концентрационные пределы распространения пламени: нижний - 3,2, верхний - 100% (об.).

При температуре выше 40 °C окись этилена склонна к полимеризации.

Окись этилена при контакте с катализаторами (безводные хлориды алюминия, железа и олова; оксиды алюминия и железа; металлический калий; гидроксиды щелочных металлов; кислоты; органические основания и аммиак) может разлагаться или полимеризоваться. Быстрое разложение или полимеризация окиси этилена сопровождается выделением тепла, что может привести к взрыву.

При производстве и применении окиси этилена следует соблюдать требования по обеспечению пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и взрывобезопасности по ГОСТ 12.1.010-76.

(п. 1.2.3.1 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

1.2.3.2. Окись этилена - высокоопасное вещество, 2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88. В организм человека поступает через дыхательные пути, предельно допустимая концентрация (ПДК) окиси этилена в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м³.

Окись этилена оказывает наркотическое действие, вдыхание окиси этилена в концентрациях, превышающих ПДК, может привести к острому отравлению и хронической интоксикации. Окись этилена оказывает раздражающее действие при попадании на кожные покровы, слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз.

ПДК окиси этилена в атмосферном воздухе населенных мест: максимально разовая - 0,3 мг/м³; среднесуточная - 0,03 мг/м³.

(п. 1.2.3.2 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

1.2.3.3. Производственные помещения, в которых проводят работы с окисью этилена, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Оборудование и коммуникации должны быть герметизированы. Все выбросы в атмосферу должны быть оборудованы огнепреградителями.

В помещении на видном месте должны быть помещены знаки со смысловым значением: "Осторожно! Легковоспламеняющееся вещество" и "Запрещается пользоваться открытым огнем" по ГОСТ 12.4.026-76.

Производственный персонал должен быть обеспечен средствами индивидуальной защиты (специальная одежда, резиновые перчатки, защитные очки, промышленный фильтрующий противогаз марки А по ГОСТ 12.4.121-83).

(п. 1.2.3.3 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

1.2.3.4. При загорании следует применять инертные газы, объемное тушение, охлаждение водой.

(п. 1.2.3.4 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

1.3. Маркировка

Маркировка, характеризующая продукцию, должна содержать следующие данные:

товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;

наименование и марку продукта;

номер партии и дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака "Беречь от нагрева".

Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, - по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 2413, знаки опасности по черт. 6а и 3), серийный номер ООН 1040.

Под предохранительный колпак каждого баллона закладывают документ, содержащий данные, указанные в п. 2.1, и номер баллона.

(п. 1.3 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

1.4. Упаковка

Окись этилена заливают в стальные баллоны по ГОСТ 949-73 типа 150Л, 200Л, изготовленные из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72).

Допускается использовать имеющиеся в обращении другие баллоны, изготовленные из коррозионно-стойкой стали.

Баллоны для окиси этилена должны удовлетворять требованиям правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденных Госгортехнадзором.

(п. 1.4 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

1.4.1. Окись этилена заливают в специальные стальные теплоизолированные железнодорожные цистерны отправителя, рассчитанные на давление, в стальные баллоны по ГОСТ 949-73 типа 150Л, 200Л, изготовленные из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72) и удовлетворяющие требованиям правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденным Госгортехнадзором СССР.

Допускается использовать имеющиеся в обращении другие баллоны и контейнеры-цистерны, изготовленные из коррозионно-стойкой стали и удовлетворяющие требованиям правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением.

1.4.2. Теплоизоляция железнодорожных цистерн или контейнеров-цистерн должна обеспечить температуру окиси этилена не выше 25 °C.

2.1. Окись этилена принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородного по показателям качества, массой не более 600 т, сопровождаемого одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и его марку;

номер партии и дату изготовления;

номера цистерн, контейнеров-цистерн или баллонов, входящих в партию;

дату заполнения тары;

массу нетто и брутто;

количество грузовых мест в партии;

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных анализов и (или) подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта.

2.2. Для проверки соответствия качества окиси этилена требованиям настоящего стандарта объем выборки составляет: 2% баллонов, но не менее двух баллонов; 5% контейнеров-цистерн или одна контейнер-цистерна при партии менее 20 контейнеров-цистерн, или одна цистерна.

Допускается у изготовителя отбирать пробу из резервуара-хранилища перед заполнением продуктом цистерн, контейнеров-цистерн или баллонов.

Показатель "цвет" изготовитель определяет по требованию потребителя.

(п. 2.2 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенной выборке контейнеров-цистерн и баллонов или вновь отобранной пробе из цистерны и резервуара-хранилища.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Округление результатов анализа - до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

3.2. Отбор проб

Пробу из резервуаров-хранилищ, цистерн, контейнеров-цистерн и баллонов под давлением отбирают из жидкой фазы через сифонную трубку и металлический переходник в герметичный металлический пробоотборник по ГОСТ 14921-78 или аналогичный, рассчитанный на работу при допускаемом давлении и исключающий контакт с атмосферой.

Допускается применение стеклянных сосудов (сосуд Дьюара, колбы Бунзена), исключающих контакт пробы с водой атмосферы.

3.3. Определение массовой доли окиси этилена

Массовую долю окиси этилена (X) в процентах вычисляют по формуле

где - сумма массовых долей примесей (воды, альдегидов, кислот, двуокиси углерода и нелетучего остатка), %.

3.4. Определение массовой доли нелетучего остатка

Массовую долю нелетучего остатка определяют по ГОСТ 27026-86, используя платиновую чашку по ГОСТ 6563-75 или кварцевую по ГОСТ 19908-90.

При этом объем анализируемой пробы составляет 300 см³ для очищенного продукта и 100 см³ для технического продукта.

Пробу окиси этилена вносят в чашку, охлажденную до температуры не выше 4 °C, цилиндром вместимостью 100 см³ (ГОСТ 1770-74), охлажденным до той же температуры. Чашку с продуктом помещают на водяную баню комнатной температуры и испаряют окись этилена в вытяжном шкафу.

Массовую долю нелетучего остатка (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса нелетучего остатка, г;

V - объем анализируемой пробы, см³;

0,891 - плотность окиси этилена при 4 °C, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00015% для очищенного и 0,0015% для технического продукта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,0005% для очищенного и +/- 0,002% для технического продукта при доверительной вероятности P = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли нелетучего остатка для взвешивания используют весы 1-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(п. 3.4 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

3.4.1. Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный любой марки, обеспечивающий температуру 105 - 110 °C.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 исполнения 2.

Чаша кварцевая по ГОСТ 19908-80 или чаша платиновая по ГОСТ 6563-75 вместимостью не менее 160 см³.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74 исполнения 1 или 3 вместимостью 100 см³.

Термометр группы ТЛ-2 по ГОСТ 215-73.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 или кальций хлористый 2-водный по ГОСТ 4161-77 свежепрокаленный.

Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984-75.

3.4.2. Проведение анализа

Кварцевую или платиновую чашу высушивают в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы, выдерживают в течение 30 мин в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием или силикагелем и взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

В охлажденную до 0,4 °C чашу вносят охлажденным цилиндром 100 см³ технической окиси этилена, помещают чашу на водяную баню с водой температурой 20 - 25 °C и испаряют в вытяжном шкафу.

При анализе очищенного продукта по мере испарения вносят еще две порции окиси этилена по 100 см³ (т.е. всего испаряют 300 см³ продукта).

После испарения окиси этилена чашу с остатком помещают в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при температуре 105 - 110 °C.

Первое взвешивание проводят через 2 ч после помещения чаши в сушильный шкаф, а затем проводят контрольные взвешивания через каждые 30 мин.

Чашу с сухим остатком перед каждым взвешиванием охлаждают в эксикаторе с сухим силикагелем или безводным хлористым кальцием в течение 40 мин.

Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса нелетучего остатка, г;

V - объем анализируемой пробы, см³;

0,891 - плотность окиси этилена при 4 °C, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не превышают абсолютного значения 0,00015% для очищенного продукта и 0,0015% - для технического при доверительной вероятности P = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения для очищенного продукта +/- 0,0005%, для технического +/- 0,002% при доверительной вероятности P = 0,95.

При возникновении разногласий взвешивание проводят на весах 1-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

3.5. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера или по ГОСТ 24614-81.

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера (электрометрическим титрованием).

(п. 3.5 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

3.5.1. Массовую долю воды определяют методом Карла Фишера по ГОСТ 14870-77.

При титровании используют бюретки по ГОСТ 20292-74 исполнения 7 вместимостью 3 или 10 см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не превышают абсолютного значения 0,001% при доверительной вероятности P = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения +/- 0,001% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

3.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Бюретка вместимостью 5 см³ с ценой деления 0,02 см³.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

Цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 или 100 см³.

Термометр группы ТЛ-2.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

Секундомер.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации c(NaOH) = 0,01 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1-83.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

3.6.2. Проведение анализа

В коническую колбу помещают 40 см³ дистиллированной воды, охлаждают до 4 °C, вносят предварительно охлажденным до 0 - 4 °C цилиндром 50 см³ окиси этилена и перемешивают.

К полученному раствору прибавляют 3 - 5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование 40 см³ воды.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (X₂) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование пробы, см³;

V₁ - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на контрольное титрование, см³;

V₂ - объем анализируемой пробы, см³;

0,0006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г/см³;

0,891 - плотность окиси этилена при 4 °C, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0006%.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,0006% при доверительной вероятности P = 0,95.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

3.7. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на ацетальдегид

3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Бюретка вместимостью 25 или 50 см³ с ценой деления 0,1 см³, вместимостью 5 см³ с ценой деления 0,02 см³.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

Пипетка вместимостью 5, 10, 25 или 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

Колба типа Кн по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см³.

(абзац введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

Колба типа КГУ-2 по ГОСТ 25336-82 исполнения 1 вместимостью 500 см³.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

Воронка типа ВК по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 см³.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

Колба по ГОСТ 1770-74 исполнения 2 вместимостью 1000 см³.

Склянка для промывания газов типа СН по ГОСТ 25336-82 исполнения 1 вместимостью 500 см³.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

Термометр группы ТЛ-2.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

Секундомер.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201-79.

Пиросульфит натрия технический по ГОСТ 11683-76 или натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77, насыщенный раствор.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор молярной концентрации c(1/2 J₂) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

Натрий сернистокислый кислый, раствор с массовой долей 0,1%.

Допускается раствор с массовой долей 0,1% готовить следующим образом. В колбу типа КГУ-2 помещают около 80 г твердого пиросульфита натрия или 200 см³ насыщенного раствора сернистокислого натрия, приливают по каплям серную кислоту, выделяющийся сернистый газ пропускают через склянку для промывания газов, содержащую около 40 г кислого углекислого натрия и 300 см³ воды. Реакцию проводят до полного прекращения выделения углекислого газа (раствор А). 6 - 7 см³ раствора А переносят в мерную колбу и разбавляют водой до метки. Раствор пригоден для работы в течение 7 дней и pH раствора должен быть не ниже 3,0.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

3.7.2. Проведение анализа

В коническую колбу помещают 20 см³ раствора кислого сернистокислого натрия. Колбу охлаждают до 0 - 4 °C и при помощи охлажденной пипетки, опуская кончик под слой раствора, вносят 10 см³ окиси этилена и перемешивают. Затем колбу ставят на 30 мин в ледяную баню, прибавляют 1 см³ раствора крахмала и титруют раствором йода до получения синего окрашивания, устойчивого в течение 5 мин. После этого добавляют около 1 г кислого углекислого натрия или 10 см³ насыщенного водного раствора кислого углекислого натрия, перемешивают и вторично титруют из бюретки вместимостью 5 см³ раствором йода до получения устойчивого в течение 5 мин синего окрашивания. Аналогично проводят контрольный опыт.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю альдегидов в пересчете на ацетальдегид (X₃) в процентах вычисляют по формуле

где V₁ - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование исследуемой пробы после прибавления кислого углекислого натрия, см³;

V₂ - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольной пробы после прибавления кислого углекислого натрия, см³;

0,00022 - масса ацетальдегида, соответствующая 1 см³ раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, г;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

V - объем анализируемой пробы, см³;

0,891 - плотность окиси этилена при 4 °C, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001% для очищенного и 0,0004% для технического продукта.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для очищенного продукта +/- 0,0001%, для технического +/- 0,0004% при доверительной вероятности P = 0,95.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

3.8. Определение массовой доли двуокиси углерода

Массовую долю двуокиси углерода определяют методом газовой хроматографии. Определение проводят методом абсолютной градуировки.

(абзац введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

3.8.1. Аппаратура, реактивы

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с детектором по теплопроводности.

Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная длиной 2 - 3 м внутренним диаметром 3 мм.

Весы лабораторные 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75 с ценой деления 1 мм.

Манометр, вакуумметр или мановакуумметр по ГОСТ 2405-88 класса точности 0,6.

Планиметр или лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82.

Секундомер.

Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в интервале от 50 до 200 °C.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147-80.

Шприц медицинский по ГОСТ 22967-90.

Ацетон технический по ГОСТ 2768-84.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Газ-носитель: гелий газообразный очищенный марки А.

Двуокись углерода газообразная и жидкая по ГОСТ 8050-85.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Сорбенты: порапак Q или порапак P или хромосорб 102 с частицами размером 0,15 - 0,18 мм (80 - 100 меш) или полисорб-1 с частицами размером 0,25 - 0,50 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

(п. 3.8.1 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

3.8.2. Подготовка к анализу

3.8.2.1. Приготовление насадки и заполнение колонки

Полисорб-1 отсеивают, отбирают необходимую фракцию, переносят ее на воронку Бюхнера, подсоединенную к водоструйному насосу, промывают ацетоном, спиртом, взятыми в 3 - 5-кратном избытке по отношению к объему сорбента, затем сушат под тягой до полного удаления растворителя. Порапак Q, порапак P, хромосорб 102 используют без предварительной обработки.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном и высушивают сжатым воздухом. Насадку вносят в хроматографическую колонку небольшими порциями и уплотняют с помощью вибратора и вакуумного насоса, подсоединенного к противоположному от ввода насадки концу колонки. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой или стеклотканью. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 48 ч, повышая при этом температуру от 50 до 180 °C. Колонку выдерживают при этой температуре не менее 30 ч.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3.8.2.2. Режим градуировки и работы хроматографа:

Эффективность колонки (N - число эффективных теоретических тарелок) вычисляют по формуле

где t'_уд = t_уд - t₀ - приведенное время удерживания, которому на хроматограмме соответствует приведенное расстояние удерживания, см;

t_уд - абсолютное время удерживания двуокиси углерода, которому на хроматограмме соответствует расстояние от места ввода пробы до места появления максимума пика двуокиси углерода, см;

t₀ - время удерживания несорбируемого компонента (воздуха), которому на хроматограмме соответствует расстояние от места ввода пробы до места появления максимума пика воздуха, см;

- ширина пика двуокиси углерода на половине его высоты, см.

При градуировке хроматографа и анализе продукта в испаритель хроматографа вводят шприцем (краном-дозатором) одинаковые по объему пробы.

Концентрацию двуокиси углерода определяют при температуре термостата колонок 30 °C. После регистрации пика двуокиси углерода температуру поднимают до 200 °C и выдерживают до выхода ацетальдегида и окиси этилена.

В зависимости от типа применяемого сорбента и марки хроматографа в режим работы хроматографа могут быть внесены некоторые изменения для определения примеси двуокиси углерода с погрешностью, указанной в настоящем стандарте.

3.8.2.3. Градуирование хроматографа

Градуирование хроматографа проводят по 4 - 5 градуировочным смесям, содержащим двуокись углерода в концентрациях, близких к ее концентрации в продукте.

Градуировочные смеси готовят объемным методом в стеклянных сосудах вместимостью 0,5 - 5 дм³, снабженных прокалываемой прокладкой, двухходовым краном и помещенных в защитный чехол.

Сосуд предварительно продувают азотом или гелием, затем вакуумируют до остаточного давления 2,5 - 4,0 кПа (0,025 - 0,040 кгс/см²). Двуокись углерода объемом 1 - 10 см³ вводят в сосуд шприцем, при этом относительная погрешность измерения объема не должна превышать 7%. Далее сосуд заполняют гелием до давления 98 - 147 КПа (1,00 - 1,50 кгс/см²). Полученную смесь выдерживают в течение 30 - 45 мин. Разбавление смеси проводят во втором сосуде аналогичным образом. Погрешность приготовления градуировочной смеси с заданной концентрацией двуокиси углерода не должна превышать 10% заданных концентраций. Из градуировочной смеси отбирают необходимый объем и вводят в испаритель хроматографа не менее 4 - 5 раз.

Градуировочный коэффициент двуокиси углерода в процентах (по объему) на квадратный миллиметр вычисляют по формуле

где C - объемная доля двуокиси углерода в градуировочной смеси, %;

S - площадь пика двуокиси углерода, мм².

Объемную долю двуокиси углерода (C) в процентах вычисляют по формуле

где V₁ - объем двуокиси углерода, введенный в сосуд 1, см³;

V₂ - объем смеси из сосуда 1, введенный в сосуд 2, см³;

V₃ - объем сосуда 1, см³;

V₄ - объем сосуда 2, см³;

P - атмосферное давление, кПа (кгс/см²);

P₁, P₂ - давление в сосудах 1 и 2 соответственно, кПа (кгс/см²).

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Допускается измерять площадь пика с помощью электронного интегратора.

Градуировочный коэффициент двуокиси углерода определяют как среднее арифметическое результатов всех определений, вычисленных с точностью до второго десятичного знака. Градуирование хроматографа проводят при смене сорбента в колонке и изменении условий хроматографического определения.

Типовая хроматограмма окиси этилена приведена на чертеже.

(п. 3.8.2.3 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

3.8.3. Проведение анализа

Пробу жидкой окиси этилена (около 10 см³) помещают в сосуд вместимостью 15 - 20 см³, исключив контакт продукта с атмосферой, и закрывают эластичной пробкой, проколотой инъекционной иглой внутренним диаметром 0,4 - 0,6 мм. Через 5 - 10 мин медицинским шприцем прокалывают пробку, отбирают 1 - 5 см³ паров пробы и вводят в испаритель хроматографа. Газообразную окись этилена можно ввести в испаритель хроматографа с помощью крана-дозатора, в который пары окиси этилена поступают через стеклянный или металлический капилляр, предварительно выдержанный в течение 10 - 15 мин на водяной бане температурой 30 - 40 °C.

Абзац исключен с 1 июля 1996 года. - Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177.

3.7.4. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси углерода (X₄) в процентах вычисляют по формуле

где S - площадь пика двуокиси углерода, мм²;

- градуировочный коэффициент двуокиси углерода, % об./мм².

Значения массовой и объемной долей двуокиси углерода в окиси этилена совпадают.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0004%.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,0003% для очищенного и +/- 0,0004% для технического продукта при доверительной вероятности P = 0,95.

(абзац введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

3.9. Определение цвета

Цвет окиси этилена определяют визуально по ГОСТ 14871-76 по платино-кобальтовой шкале. Пробирку перед заполнением анализируемой пробой охлаждают, споласкивая ее жидкой окисью этилена. Допускается использовать цилиндры по ГОСТ 18481-81.

Допускается определение цвета продукта проводить по ГОСТ 29131-91.

При разногласиях в оценке цвета окиси этилена определение проводят по ГОСТ 14871-76.

(п. 3.9 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 19.03.1996 N 177)

4.1. Окись этилена транспортируют в крытых транспортных средствах железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.2. Железнодорожным транспортом окись этилена транспортируют в специальных цистернах грузоотправителя (грузополучателя), рассчитанных на давление. Специальные трафареты на цистернах и знаки опасности - в соответствии с правилами перевозки грузов (разд. 41). Окись этилена в баллонах транспортируют повагонными отправками.

Допускается окись этилена транспортировать в имеющихся в обращении контейнерах-цистернах, изготовленных из коррозионно-стойкой стали и удовлетворяющих требованиям правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденных Госгортехнадзором.

Водным транспортом окись этилена в баллонах транспортируют в пакетированном виде в соответствии с ГОСТ 26663-85 или в контейнерах.

4.3. Специальные цистерны и контейнер-цистерны должны иметь теплоизоляцию, обеспечивающую транспортирование окиси этилена при температуре не выше 25 °C.

Окись этилена транспортируют под избыточным давлением 275 - 343 кПа (2,8 - 3,5 кгс/см²), создаваемым азотом (ГОСТ 9293-74) с содержанием кислорода не более 0,3% (об.).

Разгрузку цистерн и контейнер-цистерн проводят с помощью азота (ГОСТ 9293-74) с содержанием кислорода не более 0,3% (об.) до остаточного давления 69 кПа (0,7 кгс/см²).

4.4. Баллоны с окисью этилена транспортируют в горизонтальном положении. Для предохранения баллонов от соударений используют деревянные бруски с вырезанными гнездами для баллонов, резиновые кольца толщиной 25 мм (по 2 кольца на каждый баллон). Баллоны укладывают вентилями в одну сторону - к боковым бортам автомашины или стенкам вагона.

При транспортировании баллонов с окисью этилена на боковых штуцерах вентилей должны быть поставлены заглушки.

Допускается транспортировать баллоны с окисью этилена в вертикальном положении в специальных контейнерах-кассетах при условии предохранения баллонов от соударений и возможного падения.

4.5. Окись этилена хранят в упаковке изготовителя или в резервуарах из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72).

В резервуарах окись этилена хранят под избыточным давлением 69 - 343 кПа (0,7 - 3,5 кгс/см²), создаваемым азотом (ГОСТ 9293-74), с содержанием кислорода не более 0,3% (об.), при температуре не выше 10 °C.

Баллоны с окисью этилена хранят в соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденными Госгортехнадзором.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие окиси этилена требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения окиси этилена - 6 мес со дня изготовления.