* Переиздание (март 1987 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1981 г.; Пост. 4893 от 13.11.81, июле 1986 г. (ИУС 1-82, 11-86).

Настоящий стандарт распространяется на технический роданистый аммоний, получаемый на основе цианистого водорода коксового газа.

Технический роданистый аммоний предназначается для химической, текстильной, медицинской промышленности и для других целей.

Технический роданистый аммоний гигроскопичен.

Формула NH₄CNS.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1977 г.) - 76,116.

1.1. Технический роданистый аммоний должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям технический роданистый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 500)

Примечание. Показатель 8 таблицы нормируется в продукте, предназначенном для производства реактива.

В роданистом аммонии, дополнительно очищенном активированным углем, показатель 8 не должен превышать 0,02%.

1а.1. Роданистый аммоний слабо токсичен, пожаро- и взрывобезопасен. Общий характер токсикологического действия на организм человека выражается явлением ксантопсии (видение всех предметов окрашенными в желтый цвет), которое продолжается в течение 2 суток, после чего проходит.

Роданистый аммоний при длительном воздействии способен угнетать щитовидную железу, вызывать поражение почек, при попадании на кожу вызывает раздражение и покраснение.

1а.2. Обслуживающий персонал должен быть снабжен спецодеждой (халатами, нарукавниками, фартуками), средствами индивидуальной защиты (резиновыми перчатками, кедами), аптечкой первой помощи.

Испытание проб роданистого аммония необходимо проводить в вытяжном шкафу.

1а.3. При появлении симптомов отравления пострадавшего необходимо вывести из производственного помещения и доставить на медпункт.

Пораженное место следует обмыть теплой водой с мылом.

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 5445-79.

3.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445-79 со следующим дополнением: пробоотборник погружают на всю глубину мешка. Масса средней пробы должна быть не менее 0,5 кг.

3.1а. Все взвешивания осуществляют на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104-88 1-го и 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(п. 3.1а в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 500)

3.2. Внешний вид технического роданистого аммония определяют визуально.

3.3. Определение массовой доли роданистого аммония в пределах массовых долей от 35 до 100%.

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:

калий роданистый по ГОСТ 4139-75, х.ч., высушенный до постоянной массы при 150 °C;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная и раствор массовой концентрации 0,25 г/см³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87, насыщенный на холоде раствор; готовят следующим образом: 42 г железоаммонийных квасцов растирают в порошок и растворяют в 100 см³ воды. Насыщенный раствор красноватого цвета быстро фильтруют через складчатый фильтр и к мутному фильтрату добавляют по каплям концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока ее прибавление не будет вызывать дальнейшего осветления раствора;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 500)

ртуть (II) азотнокислая I-водная по ГОСТ 4520-78, ч.д.а., раствор концентрации точно c (¹/₂ Hg (NO₃)₂ = 0,1 моль/дм³; готовят следующим образом: 17 г окисной азотнокислой ртути растворяют в стакане в 1 дм³ воды, содержащей 30 см³ раствора азотной кислоты массовой концентрации 0,25 г/см³. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Через 24 ч устанавливают концентрацию полученного раствора. Для этого около 0,3 г роданистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты массовой концентрации 0,25 г/см³, 1 см³ раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором окисной азотнокислой ртути до исчезновения окраски титруемого раствора.

Поправочный коэффициент раствора окисной азотнокислой ртути вычисляют по формуле

где m - навеска роданистого калия, г;

V - объем раствора окисной азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, см³;

0,009718 - количество роданистого калия, соответствующее 1 см³ концентрации точно c (¹/₂ Hg (NO₃)₂ = 0,1 моль/дм³, г;

колбы по ГОСТ 1770-74, исполнения 2, вместимостью 250 см³;

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82, тип СВ или СН;

колбы конические по ГОСТ 25336-82, без шлифа;

пипетки по ГОСТ 20292-74, исполнения 1, 2, вместимостью 1,5 и 25 см³;

бюретка по ГОСТ 20292-74, исполнения 1 - 4, вместимостью 50 см³;

стаканы химические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 и 1000 см³;

склянка из темного стекла, вместимостью 1000 см³.

3.3.2. Проведение анализа

3 г роданистого аммония, взвешенного в стаканчике с погрешностью не более 0,001 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Из колбы отбирают пипеткой 25 см³ раствора, помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты массовой концентрации 0,25 г/см³, 1 см³ раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором окисной азотнокислой ртути до исчезновения окраски при доверительной вероятности P = 0,95.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю роданистого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора окисной азотнокислой ртути концентрации точно c (¹/₂ Hg (NO₃)₂ = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m - навеска продукта, г;

0,007611 - количество роданистого аммония, соответствующее 1 см³ раствора окисной азотнокислой ртути, концентрации точно c (¹/₂ Hg (NO₃)₂ = 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 абс.%.

3.4. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на 

Метод применяется в интервале значений массовой доли хлоридов от 0,03 до 0,15%.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 500)

3.4.1. Реактивы, растворы, посуда и аппаратура:

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор массовой концентрации 0,25 г/см³;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, насыщенный раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации точно c (AgNO₃) = 0,01 моль/дм³;

ацетон по ГОСТ 2603-79;

железо хлорное по ГОСТ 4147-74 или железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111-74, раствор массовой концентрации 0,1 г/см³;

раствор хлористого натрия концентрации точно c (NaCl) = 0,01 моль/дм³, готовится из фиксанала;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

электролитический ключ - U-образная трубка, заполненная теплым раствором агар-агара; раствор агар-агара готовят следующим образом: 1 г агар-агара смачивают предварительно 30 см³ воды, затем прибавляют 3 см³ насыщенного раствора азотнокислого калия и кипятят до полного растворения агар-агара;

бюретка по ГОСТ 20292-74, исполнения 1 - 5, вместимостью 25 см³;

колбы по ГОСТ 1770-74, исполнения 2, с пришлифованной пробкой, вместимостью 100 см³;

пипетки по ГОСТ 20292-74, исполнения 2, вместимостью 10 см³;

стаканы химические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см³;

цилиндры измерительные по ГОСТ 1770-74 с носиком, вместимостью 50 см³;

электрод серебряный (серебряная проволока диаметром 1 мм);

электрод каломельный и хлорсеребряный;

мешалка электромагнитная;

pH-метр лабораторный, типа ЛП-58, ЛПУ-01 или другой аналогичный прибор.

3.4.2. Проведение анализа

10 г роданистого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки. Раствор фильтруют (первые 10 см³ отбрасывают). Фильтрат сохраняют для определения сульфатов (п. 3.5).

Из полученного фильтрата пипеткой отбирают 10 см³, наливают в стакан вместимостью 150 - 200 см³, добавляют 30 см³ воды, 12 см³ раствора азотной кислоты и осторожно нагревают (в вытяжном шкафу) до едва заметного появления окислов азота, что определяется по изменению цвета раствора. Затем нагревание прекращают и после окончания реакции (выделение паров окислов азота и обесцвечивание раствора) раствор упаривают кипячением в течение 10 мин. Перед концом упаривания стенки стакана осторожно смывают небольшим количеством воды.

В полученном окисленном растворе проверяют отсутствие ионов следующим образом: на капельную пластинку или фильтровальную бумагу помещают 1 - 2 капли раствора хлорного железа и одну каплю анализируемого раствора. Если реакция на отрицательная (нет красной окраски), к охлажденному раствору прибавляют 10 см³ раствора хлористого натрия, 35 - 40 см³ ацетона и проводят потенциометрическое титрование 0,01 н. раствором азотнокислого серебра с применением серебряного и каломельного электродов, соединенных между собой с помощью электролитического ключа.

При наличии ионов добавляют еще 3 - 4 см³ раствора азотной кислоты и проводят повторное окисление анализируемого раствора.

Каломельный электрод помещают в насыщенный раствор азотнокислого калия, серебряный - в анализируемый раствор на глубину не менее 10 мм, электрод соединяют с потенциометром.

Стаканчик с анализируемым раствором закрывают черной бумагой, устанавливают на плитке электромагнитной мешалки и опускают магнитик, запаянный в стеклянную трубочку, включают электромагнитную мешалку и производят титрование из бюретки.

Сначала добавляют по 1 см³ раствора азотнокислого серебра в один прием и записывают расход азотнокислого серебра и изменение потенциала в таблицу. При изменении потенциала на величину более 10 мВ, постепенно уменьшают количество добавляемого в один прием раствора азотнокислого серебра до 0,25 см³.

После скачка потенциала в точке эквивалентности продолжают добавлять раствор азотнокислого серебра до изменения потенциала не более, чем на 3 - 5 мВ.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, титруя 10 см³ раствора хлористого натрия раствором азотнокислого серебра.

На основе полученных данных строят график зависимости потенциала от объема раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование.

По положению максимального скачка потенциала находят точку эквивалентности и по найденному расходу раствора азотнокислого серебра производят расчет содержания хлоридов.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов в пересчете на (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где V₂ - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно c (AgNO₃) = 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V₁ - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно c (AgNO₃) = 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

m - навеска роданистого аммония, г;

0,000355 - количество ионов хлора, соответствующее 1 см³ раствора азотнокислого серебра концентрации точно c (AgNO₃) = 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.5. Определение массовой доли сульфатов в пересчете на 

Метод применяется в интервале значений массовой доли сульфатов от 0,2 до 1,5%.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 500)

3.5.1. Реактивы, растворы и посуда:

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор массовой концентрации 0,25 г/см³;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированная и раствор массовой концентрации 0,1 г/см³;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78;

гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79 или гидразин солянокислый по ГОСТ 22159-76;

цинк гранулированный по ТУ 6-09-5294-86, без мышьяка, х.ч.;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 500)

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют в 250 - 300 см³ воды в мерной колбе вместимостью 1 дм³, прибавляют 570 см³ аммиака и доводят объем раствора водой до метки;

хромоген черный ЕТ-00 (индикатор), готовят следующим образом: 0,5 г хромогена черного ЕТ-00 растворяют в спирте в мерной колбе вместимостью 100 см³, добавляют 4 - 5 г гидрохлорида гидроксиламина и объем раствора доводят спиртом до метки (прибавление гидроксиламина предусматривает обезвреживание следов металлов в анализируемом растворе вследствие их восстановления);

цинк хлористый по ГОСТ 4529-78, х.ч., раствор концентрации c (¹/₂ZnCl₂) = 0,1 моль/дм³; готовят следующим образом: 3 - 4 г металлического цинка растворяют в 30 см³ концентрированной соляной кислоты в конической колбе вместимостью 500 см³. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем раствора водой до метки.

Концентрацию раствора (c) вычисляют по формуле

где m - навеска цинка, г;

32,69 - эквивалентная масса цинка, г;

соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б), по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации c (¹/₂C₁₀H₁₄N₂Na₂·2H₂O) = 0,1 моль/дм³; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б помещают в стакан и растворяют в воде, фильтруют, если раствор получается мутным, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора водой до метки.

Для определения концентрации раствора трилона Б отбирают пипеткой 10 см³ раствора хлористого цинка в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 10 см³ аммиачного буферного раствора, 6 - 7 капель индикатора-хромогена черного в смеси с гидрохлоридом гидроксиламином и медленно титруют (при интенсивном перемешивании) раствором трилона Б до изменения (красно-розового) малинового цвета жидкости в синюю;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а. раствор концентрации точно c (¹/₂BaCl₂·2H₂O) = 0,1 моль/дм³; готовят следующим образом: 12,216 г хлористого бария растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³ и объем раствора доводят водой до метки.

Для определения нормальности отбирают пипеткой 10 см³, добавляют 10 см³ хлористого магния, 10 см³ аммиачного буферного раствора, 6 - 7 капель индикатора-хромогена черного и медленно титруют (при интенсивном перемешивании) раствором трилона Б до изменения малинового цвета в чисто-синий.

При расчете концентрации раствора хлористого бария из общего количества трилона Б, израсходованного на титрование, вычитают расход последнего на титрование 10 см³ раствора хлористого магния;

магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209-77, раствор концентрации c (¹/₂MgCl₂) = 0,1 моль/дм³ готовят следующим образом: 10,166 г хлористого магния растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, объем раствора доводят водой до метки.

Концентрацию устанавливают по раствору трилона Б. Для этого в коническую колбу вместимостью 200 - 250 см³ отбирают пипеткой 10 см³ раствора хлористого магния, добавляют 10 см³ аммиачного буферного раствора и 5 - 6 капель индикатора - хромогена черного и титруют раствором трилона Б, как указано выше;

стаканы химические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100_, 250 см³;

колбы по ГОСТ 1770-74, исполнения 1, 2, вместимостью 250 и 1000 см³;

колбы конические по ГОСТ 25336-82, без шлифа, вместимостью 100, 250 и 500 см³;

цилиндры по ГОСТ 1770-74, исполнения 1, 3, вместимостью 50, 100 см³;

пипетки по ГОСТ 20292-74, разные;

бюретки по ГОСТ 20292-74, исполнения 1 - 5, вместимостью 50 см³.

3.5.2. Проведение анализа

Из раствора, приготовленного по п. 3.4.2, отбирают пипеткой 25 см³, наливают в колбу, добавляют 75 см³ воды, 0,2 см³ раствора соляной кислоты массовой концентрации 0,1 г/см³ и доводят раствор до кипения. Затем к кипящему раствору добавляют медленно пипеткой 10 см³ титрованного раствора хлористого бария, приливают его в центр колбы. Колбу с содержимым тщательно взбалтывают и выдерживают в течение 15 - 20 мин. После этого колбу с содержимым охлаждают, добавляют 10 см³ раствора хлористого магния, 10 см³ аммиачного буферного раствора и титруют в присутствии 5 - 6 капель индикатора - хромогена черного раствором трилона Б, при энергичном взбалтывании до перехода окраски от малинового цвета до синего. Изменение окраски от начального малинового цвета к синему протекает через промежуточный сиреневый цвет; по достижении промежуточной окраски необходимо добавить 2 - 3 капли индикатора. Раствор трилона Б прибавляют медленно и тщательно взбалтывают.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, титруя 10 см³ хлористого магния раствором трилона Б.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов в пересчете на (X₂) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора хлористого бария, добавленный для осаждения сульфата, см³;

V₁ - объем раствора концентрации точно c (¹/₂C₁₀H₁₄N₂Na₂·2H₂O) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V₂ - объем раствора концентрации точно c (¹/₂C₁₀H₁₄N₂Na₂·2H₂O) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

m - навеска анализируемого роданистого аммония, г;

0,0048 - количество ионов , соответствующее 1 см³ раствора концентрации точно c (¹/₂BaCl₂·2H₂O) = 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%, при доверительной вероятности P = 0,95.

3.6. Определение массовой доли железа в пересчете на Fe³⁺

Метод применяется в интервале значений массовой доли железа (Fe³⁺) от 0,01 до 0,1%.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 500)

3.6.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда:

кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор массовой концентрации 0,1 г/см³;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор массовой концентрации 0,25 г/см³;,

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и раствор массовой концентрации 0,1 г/см³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87, х.ч.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 500)

Раствор А, готовят следующим образом: 4,3135 г железоаммонийных квасцов, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан и растворяют в 25 см³ воды, подкисленной 5 - 6 каплями концентрированной серной кислоты. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят объем раствора водой до метки.

Раствор А содержит 1 мг/см³ ионов железа.

Раствор Б, готовят следующим образом: 5 см³ раствора А пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, прибавляют 50 см³ воды, подкисленной 5 см³ раствора серной кислоты массовой концентрации 0,1 г/см³, и доводят объем раствора до метки; раствор Б содержит 0,025 мг/см³ ионов железа; раствор готовят в день построения градуировочного графика;

фотоколориметр типа ФЭК-56 или аналогичный прибор;

колбы по ГОСТ 1770-74, исполнения 2, вместимостью 50, 200, 250 и 500 см³;

пипетки по ГОСТ 20292-74, исполнения 2, 6, 7, вместимостью 5 и 10 см³;

стаканы химические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 см³.

3.6.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы: в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят соответственно 1; 2; 3; 4; 5; 6 см³ раствора Б.

В каждую колбу приливают по 5 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и по 5 см³ раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора Б.

Через 10 мин измеряют величину оптической плотности образцовых растворов по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, пользуясь синим светофильтром.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах количества железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.

3.6.3. Проведение анализа

10 г роданистого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,02 г, растворяют в 50 см³ воды в мерной колбе вместимостью 250 см³, затем доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют.

10 см³ фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 5 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, 5 см³ раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как указано в п. 3.6.2.

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на Fe³⁺ (X₃) в процентах вычисляют по формуле

где a - содержание ионов железа, найденное по градуировочному графику, мг;

m - навеска анализируемого роданистого аммония, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.7. Определение массовой доли нелетучих веществ

Метод применяется в интервале значений массовой доли нелетучих веществ от 0,04 до 0,25%.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 500)

3.7.1. Реактивы и аппаратура:

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор массовой концентрации 0,25 г/см³;

аммоний сернистый (раствор) по ТУ 6-14-10-151-86;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 500)

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колба по ГОСТ 1770-74, с пришлифованной пробкой, вместимостью 200 см³;

цилиндры по ГОСТ 1770-74, исполнения 1, 3;

баня песчаная;

печь муфельная лабораторная;

тигли фарфоровые вместимостью 50 см³.

3.7.2. Проведение анализа

20 г роданистого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 см³ воды в мерной колбе вместимостью 200 см³, прибавляют 5 см³ водного раствора аммиака, 4 - 5 см³ раствора односернистого аммония и доводят объем раствора водой до метки, хорошо перемешивая. Полученный раствор фильтруют, отбросив первые 10 см³ фильтрата. 100 см³ фильтрата выпаривают в предварительно прокаленном и взвешенном до постоянной массы фарфоровом тигле вместимостью 50 см³, постепенно подливая фильтрат. Под конец выпаривание ведут на песчаной бане до тех пор, пока в тигле не образуется сухой плотный коричневый остаток. Содержимое тигля прокаливают в муфельной печи при температуре 700 - 800 °C и взвешивают до постоянной массы со случайной погрешностью не более 0,0005 г.

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучих веществ (X₆) в процентах вычисляют по формуле

где m - навеска роданистого аммония, г;

m₁ - масса пустого тигля, г;

m₂ - масса пустого тигля с остатком, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,005%.

3.8. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

Метод применяется в интервале значений массовой доли нерастворимых веществ от 0,2 до 0,1%.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 500)

3.8.1. Реактивы и аппаратура:

железо хлорное по ГОСТ 4147-74 или железо азотнокислое, раствор массовой концентрации 0,1 г/см³;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 500)

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

фильтры беззольные "белая лента";

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 или воронки Бюхнера по ГОСТ 9147-80;

колбы с тубусом по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 - 250 см³;

стаканы химические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см³.

3.8.2. Проведение анализа

25 г роданистого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 см³ воды в стакане, который накрывают часовым стеклом, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают в течение 1 ч, затем раствор отфильтровывают через предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г бумажный фильтр "белая лента". Остаток на фильтре и стакан промывают горячей водой до исчезновения красной окраски при добавлении к промывной воде раствора хлорного железа (или азотнокислого).

Фильтр с остатком сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Если фильтрование протекает очень медленно, можно фильтровать под вакуумом, используя для этой цели фарфоровые воронки и колбы для фильтрования под вакуумом.

3.8.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (X₄) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса фильтра с остатком, г;

m₁ - масса пустого фильтра, г;

m₂ - навеска роданистого аммония, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%, при доверительной вероятности P = 0,95.

3.9. Определение массовой доли веществ, окисляемых йодом

Метод применяется в интервале значений массовой доли веществ, окисляемых йодом, от 0,03 до 0,15%.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 500)

3.9.1. Реактивы, растворы и посуда:

йод по ГОСТ 4159-79, раствор c (¹/₂ J₂) = 0,01 моль/дм³;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор массовой концентрации 0,1 г/см³;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор массовой концентрации 0,005 г/см³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

воронка по ГОСТ 25336-82, тип В;

колба по ГОСТ 25336-82, тип Кн или КнКш, вместимостью 250 см³;

цилиндры по ГОСТ 1770-74, исполнения 1 или 3, вместимостью 5 или 10 и 50 или 100 см³;

бюретка по ГОСТ 20292-74, исполнения 1 - 3, вместимостью 25 см³;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные "белая лента", при доверительной вероятности P = 0,95.

3.9.2. Проведение анализа

4 г роданистого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 50 см³ воды, фильтруют в колбу, промывают остаток на фильтре несколько раз водой. Общий объем фильтрата должен быть около 100 см³. К фильтрату прибавляют 1 см^3, раствора серной кислоты, 1,5 г йодистого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, взбалтывают, оставляют в покое 1 мин, затем прибавляют 2 см³ раствора крахмала и титруют из бюретки раствором йода до появления синей окраски. Одновременно проводят контрольный опыт.

3.9.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, окисляемых йодом в пересчете на S^2- (X₅) в процентах, вычисляют по формуле

где V₁ - объем раствора точно = 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V₂ - объем раствора точно = 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

m - масса навески анализируемой пробы, г;

0,00016 - масса серы, соответствующая 1 см³ точно = 0,01 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005%.

3.10. Результаты анализов округляют по СТ СЭВ 543-77 до значащих цифр в соответствии с таблицей технических требований.

4.1. Технический роданистый аммоний упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78, затем вкладывают в бумажные четырехслойные битумированные или ламинированные полиэтиленом мешки по ГОСТ 2226-88.

Масса роданистого аммония с упаковкой должна быть не более 40 кг.

Полиэтиленовые мешки должны быть запаяны, а бумажные - прошиты машинным способом.

(п. 4.1 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 500)

4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с указанием манипуляционного знака "Боится сырости" и следующих дополнительных данных:

наименования и сорта продукта;

даты изготовления и номера партии;

обозначения настоящего стандарта.

4.1. - 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. (Исключен, Изм. N 1).

4.4. Технический роданистый аммоний транспортируют в крытых железнодорожных вагонах повагонными отправками в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на железнодорожном транспорте.

4.5. Технический роданистый аммоний хранят в упакованном виде в закрытых складских помещениях.

4.6. Упакованный технический роданистый аммоний должен транспортироваться пакетами по ГОСТ 26663-85. Допускается по согласованию с потребителем транспортирование упакованного в мешки роданистого аммония в непакетированном виде. Погрузка (разгрузка) мешков непакетированного роданистого аммония осуществляется у поставщика (потребителя) с помощью транспортера.

(п. 4.6 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 15.04.1991 N 500)

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества технического роданистого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2. Гарантийный срок хранения продукта - 6 месяцев со дня изготовления.

5.1. - 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Раздел 6. (Исключен, Изм. N 2).