1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, Л.Д. Комиссаренко, Н.П. Никонова, Л.В. Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.75 N 168

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10164-62

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.90 N 1802

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г. и июне 1990 г. (ИУС 3-80, 10-90)

Настоящий стандарт распространяется на этиленгликоль, представляющий собой сиропообразную бесцветную прозрачную жидкость, гигроскопичную, смешивающуюся во всех соотношениях с водой и спиртом.

Формулы: эмпирическая C₂H₆O₂,

структурная 

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 62,07.

1.1а. Этиленгликоль должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. По физико-химическим показателям этиленгликоль должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю хлоридов, железа, тяжелых металлов, а также удельное объемное электрическое сопротивление изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 750 г. Объем этиленгликоля, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром.

3.2. Определение массовой доли этиленгликоля

Массовую долю этиленгликоля (X) в процентах определяют, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей и воды по формуле

где X₃ - сумма массовых долей органических примесей, определяемых по п. 3.2.1, %;

X_в - массовая доля воды, определяемая по п. 3.8, %.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.1. Определение массовой доли органических примесей

3.2.1.1. Аппаратура и реактивы:

хроматограф газовый, аналитический с пламенно-ионизационным детектором;

колонка из нержавеющей стали длиной 0,6 м и внутренним диаметром 3 мм;

интегратор электронный или лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75;

микрошприц вместимостью 10 мм³;

азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, высший сорт (газ-носитель);

водород технический по ГОСТ 3022-80;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

полимерный сорбент "Полисорб-1", с частицами размером 0,25 - 0,50 мм;

диэтиленгликоль по ГОСТ 10136-77 с массовой долей основного вещества не менее 99,5%;

1,3-пропандиол (1,3-пропиленгликоль), ч.

3.2.1.2. Подготовка к анализу

Готовым сорбентом заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и стабилизируют в течение 6 ч в токе азота при 270 °C, не подсоединяя колонку к детектору.

3.2.1.3. Проведение анализа

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Массовые доли органических примесей определяют при условиях, указанных ниже.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят анализируемую пробу.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания приведены в табл. 2.

3.2.1.4. Обработка результатов

Массовую долю органических примесей определяют одним из вариантов метода "внутреннего эталона" - методом добавки. В качестве добавки используют диэтиленгликоль, который добавляют в анализируемый препарат в количестве 0,5 - 1,0% массы пробы.

Для расчета используют две хроматограммы - анализируемой пробы и ее смеси с известной массовой долей добавки.

Массовые доли 1,3-пропандиола (X₁) и диэтиленгликоля (X₂) в процентах вычисляют по формулам:

где m_д - масса введенной добавки, г;

m_пр - масса анализируемой пробы, г;

S_п и - площадь пика 1,3-пропандиола в анализируемой пробе до и после введения добавки соответственно, мм²;

S_Д и - площадь пика диэтиленгликоля в анализируемой пробе до и после его введения в пробу соответственно, мм².

Площади пиков определяют с помощью электронного интегратора либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Сумму массовых долей органических примесей (X₃) в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,15% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.3. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

3.2.1.1, 3.2.1.2, 3.2.1.3, 3.2.1.4, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2-250-34(40, 50) по ГОСТ 25336-82;

пипетка 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 раствор концентрации c (NaOH) = 0,02 моль/дм³ (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.3.2. Проведение анализа

45 см³ (50 г) препарата помещают цилиндром в коническую колбу, прибавляют 50 см³ воды, 0,1 см³ раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (X₄) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m - масса навески препарата, г;

0,0012 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из объема препарата 90 см³ (100 г), взятого цилиндром, в кварцевой (ГОСТ 19908-90) или платиновой (ГОСТ 6563-75) чашке вместимостью 100 см³. Температура прокаливания 500 °C.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% при доверительной вероятности P = 0,95.

Остаток сохраняют для определения примеси железа и тяжелых металлов по пп. 3.6, 3.7.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 18 см³ (20 г) препарата помещают пипеткой в мерную колбу (при определении фототурбидиметрическим методом) или в коническую колбу вместимостью 100 см³ с меткой на 40 см³ (при определении визуально-нефелометрическим методом). Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,020 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием. При этом к остатку, полученному по п. 3.4, прибавляют 2 см³ раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения осадка, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор сохраняют для определения тяжелых металлов по п. 3.7).

25 см³ полученного раствора (соответствуют 50 г препарата) для квалификации чистый для анализа или 10 см³ раствора (соответствуют 20 г препарата) для квалификации чистый помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 2 см³ раствора соляной кислоты (вместо 3 см³) и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом.

При этом 2,5 см³ раствора, полученного по п. 3.6 (соответствуют 5 г препарата), помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 17 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически.

3.4, 3.5, 3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.8. Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера, визуальным (способ 1) или электрометрическим титрованием. Для анализа берут 9 см³ (10 г) препарата.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9. Определение удельного объемного электрического сопротивления

Определение проводят на приборах, обеспечивающих определение активного электрического сопротивления на переменном токе частотой 50 Гц с относительной погрешностью не более +/- 5%. Измерение производят при (20 +/- 1) °C с помощью откалиброванной по ГОСТ 6581-75 ячейки после термостатирования ее в течение 20 мин и выдержки под напряжением не менее 5 мин при токе в ячейке не более 1 мА.

Удельное объемное электрическое сопротивление в Ом·см вычисляют по формуле

где - измеренное значение объемного электрического сопротивления, Ом;

C₀ - емкость измерительной ячейки в воздухе, пФ, измеренная в соответствии с разд. 2 ГОСТ 6581-75 при температуре определения.

За результат измерения принимают среднее арифметическое трех параллельных определений удельного объемного электрического сопротивления. Допускается снятие показаний удельного объемного сопротивления непосредственно по измерительной шкале прибора, если шкала отградуирована в указанных единицах (с учетом C₀ и ).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10. Цветность определяют по ГОСТ 14871-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если цвет его не будет отличаться от дистиллированной воды.

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 4-2, 8-2.

Группы фасовки: V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 6162) и серийный номер ООН 2810.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие этиленгликоля требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. 1, 2).

6.1. По степени воздействия на организм этиленгликоль относится к умеренно опасным веществам (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88). Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м³.

Этиленгликоль обладает наркотическими свойствами.

6.2. При работе с этиленгликолем следует применять средства индивидуальной защиты.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; испытание реактива в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.

6.1, 6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6.4. Этиленгликоль представляет собой горючую жидкость. Температура вспышки 120 °C; температура самовоспламенения 380 °C; температурные пределы воспламенения: нижний 112 °C, верхний 124 °C.

6.5. Работы с этиленгликолем следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применяют тонкораспыленную воду и пену, а также инертные газы.