Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31 января 1980 г. N 494 срок введения установлен

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 13.11.85 N 3594 срок действия продлен

Переиздание (октябрь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1985 г. (ИУС 2-86).

Настоящий стандарт распространяется на желтый железоокисный синтетический неорганический пигмент, представляющий собой моногидрат окиси железа.

Абзацы второй, третий исключены с 1 июля 1990 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 N 4125.

1.1. Желтый железоокисный пигмент в зависимости от цвета и применения должен выпускаться следующих марок, указанных в табл. 1.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 N 4125)

1.2. Пигменты должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.3. Образцы цвета и красящей способности утверждаются в установленном порядке.

1.4. По физико-химическим показателям пигмент должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 N 4125)

Примечание. Марка Ж-0 может быть переведена в марку Ж-1, а марка Ж-1 в Ж-2 при отклонении одного из показателей до нормы низшей марки при условии сохранения цвета лучшей марки, а маслоемкости низшей марки. Норма по показателю "диспергируемость" не является браковочной до 01.01.93. Определение обязательно с 01.01.91.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 N 4125)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Пигмент пожаро- и взрывобезопасен.

2.2. Предельно допустимая концентрация пигмента в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 10 мг/м³, класс опасности 4.

2.3. При производстве пигмента и в производственных помещениях, в которых используется этот пигмент, необходимо соблюдать "Санитарные правила организации технологических процессов и гигиенические требования к производственному оборудованию" N 554-65, утвержденные Министерством здравоохранения СССР.

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1-86.

Относительную красящую способность и маслоемкость пигмента определяют периодически по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Показатель "остаток после сухого просеивания" по пункту 11 табл. 2 нормируется для пигмента, предназначенного для резиновой промышленности.

4.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2-86.

4.2. Определение цвета

(п. 4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 N 4125)

4.2.1. Инструментальный метод

Полное цветовое различие определяют в пасте по ГОСТ 16873-78 на приборах типа "Радуга", "Спектротон" или "Пульсар" при геометрии измерения диф/8° с учетом зеркальной составляющей, при этом для получения пасты берут 3,00 г пигмента и 3,0 - 4,0 см³ льняного масла.

В качестве образца сравнения используют пасты образцов цвета желтого железоокисного пигмента каждой марки, светлый допуск, утвержденные в установленном порядке. Допускается в качестве образца сравнения использовать пасту образца цвета желтого железоокисного пигмента, согласованного с конкретным потребителем.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1,5. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 1,5 при доверительной вероятности 0,95. Окончательный результат округляют до целого числа.

(п. 4.2.1 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 N 4125)

4.2.2. Визуальный метод

При визуальной оценке цвет пигмента определяют в пасте в полном тоне по ГОСТ 16873-78 относительно паст двух утвержденных образцов каждой марки, при этом для получения пасты берут 0,3 - 0,4 см³ льняного масла.

При разногласиях определение проводят инструментальным методом.

(п. 4.2.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 N 4125)

4.3. Определение массовой доли железа в пересчете на 

4.3.1. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, ч.д.а., с массовой долей кислоты в растворе 5%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 с массовой долей аммиака 10%.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, ч.д.а., насыщенный раствор.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, ч.д.а., с массовой долей в растворе 2%.

Стандартный раствор Fe с массовой концентрацией 1 мг/см³ готовят по ГОСТ 4212-76.

Этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевая соль (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации c ; готовят и сохраняют раствор по ГОСТ 10398-76, разд. 3. Допускается приготовление из фиксанала.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или весы аналогичного типа.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 N 4125)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.2а. Определение массы железа, соответствующей 1 см³ раствора трилона Б

50 см³ стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и разбавляют водой до 100 см³ и далее определение проводят по п. 4.3.2.

Массу железа (A) в граммах, соответствующую 1 см³ раствора трилона Б, вычисляют по формуле

где - объем стандартного раствора железа, взятый для титрования, см³;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

m - масса железа в 1 см³ стандартного раствора, г.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.3.2. Проведение испытания

0,1000 г пигмента, высушенного при (105 +/- 5) °С в течение 2 ч, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 30 см³ раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 см³ и, добавляя раствор уксуснокислого натрия, доводят pH раствора до 2 - 3 по универсальной индикаторной бумаге. Приливают 5 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, нагревают до 50 - 70 °C и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из темно-вишневой в лимонно-желтую.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 N 4125)

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю соединения железа в пересчете на в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

A - масса железа, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б с концентрацией 0,05 моль/дм³, г;

1,4297 - коэффициент пересчета Fe на ;

m - масса навески пигмента, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% .

4.3.2, 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Массовую долю веществ, растворимых в воде, определяют по ГОСТ 21119.2-75, методом горячей экстракции или кондуктометрическим.

При этом для получения водной вытяжки берут навеску 10 г и фильтруют через фильтр "синяя лента".

Построение градуировочного графика проводят по раствору сульфата аммония (ГОСТ 3769-78).

4.5. Массовую долю летучих веществ определяют по ГОСТ 21119.1-75, разд. 2, при этом берут навеску пигмента массой 5 г и высушивают в течение 2 ч.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 N 4125)

4.6 - 4.6.3. (Исключены, Изм. N 1).

4.6а. Определение диспергируемости

(п. 4.6а введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 N 4125)

4.6а.1. Аппаратура, реактивы

Мельница лабораторная бисерная с частотой вращения вала мешалки .

Стакан металлический вместимостью 250 см³.

Шарики стеклянные для диспергирования в бисерных мельницах диаметром (1,7 +/- 0,3) мм, стойкостью к абразивному износу не менее 93%.

Палочка стеклянная.

Гриндометр (прибор "Клин").

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Уайт-спирит (нефрас-C4-155/200) по ГОСТ 3134-78.

Лак ПФ-064Н, ПФ-060Н вязкостью 60 - 80 с по вискозиметру типа ВЗ-246 по ГОСТ 9070-75 с диаметром сопла 4 мм, разбавленный уайт-спиритом до массовой доли нелетучих веществ 30%, определенных по ГОСТ 17537-72.

(п. 4.6а.1 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 N 4125)

4.6а.2. Проведение испытания

В стакан бисерной мельницы помещают 80 см³ стеклянных шариков и 65,0 г лака. Вращая стакан, смачивают шарики лаком, затем добавляют 37,0 г пигмента. Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой, подставляют стакан под мешалку бисерной мельницы, закрепляют в держателе, закрывают крышкой и включают бисерную мельницу. Желтый железоокисный пигмент диспергируют в течение 30 мин.

Сразу же после выключения бисерной мельницы стакан снимают с мешалки. Степень перетира определяют по ГОСТ 6589-74. Отбор пробы - с помощью стеклянной палочки.

(п. 4.6а.2 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 N 4125)

4.7. Маслоемкость определяют по ГОСТ 21119.8-75, разд. 1 (с помощью стеклянной палочки).

4.8. Укрывистость определяют по ГОСТ 8784-75, разд. 1, при этом берут 2 г пигмента, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и 4 - 5 г натуральной льняной олифы по ГОСТ 7931-76. Пигмент растирают с натуральной олифой на плите курантом или на механическом растирателе типа МАПП-1.

4.9. Относительную красящую способность определяют по ГОСТ 16872-78, разд. 1 или 2, при этом для получения пасты цветного пигмента берут 0,603 г пигмента и 1,12 см³ льняного масла. Для получения испытуемой и контрольной пасты берут 0,600 г пасты цветного пигмента.

При разногласиях в оценке качества пигмента испытания проводят по ГОСТ 16872-78, разд. 2, при этом относительную красящую способность определяют по величине .

4.10. Остаток после мокрого просеивания определяют по ГОСТ 21119.4-75, разд. 1. Масса навески - 50 г. Допускается использовать металлические сита диаметром 100 мм.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 N 4125)

4.11. Остаток после сухого просеивания определяют по ГОСТ 21119.4-75, разд. 2. Масса навески - 10 г.

5.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение пигмента - по ГОСТ 9980.3-86 - ГОСТ 9980.5-86. Основной вид тары - мягкие контейнеры и бумажные мешки.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака "Боится сырости", с указанием знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр 922).

(п. 5.2 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 N 4125)

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие пигмента требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения пигмента - 12 мес со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Массовая доля соединений серы в пересчете на , %, не более: для марки Ж-0 - 1,2; для марки Ж-1 - 1,8; для марки Ж-2 - 2,0.

Определение массовой доли соединений серы в пересчете на проводят титрометрическим методом.

Реактивы, материалы и оборудование

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации c .

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, с массовой долей крахмала в растворе 1%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч., концентрированная.

Кислород газообразный технический и медицинский в баллонах по ГОСТ 5583-78.

Кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77.

Меди окись порошкообразная по ГОСТ 16539-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Лодочка фарфоровая для сжигания N 3 по ГОСТ 9147-80.

Трубка фарфоровая с внутренним диаметром 20 мм и длиной 700 мм.

Бюретка по ГОСТ 20292-74, 2-2-25-0,1.

Установка для сжигания (см. чертеж).

Определение массы , соответствующей 1 см³ раствора йода молярной концентрации c .

(0,5000 - 0,5099) г стандартного образца концентрата 154-б сжигают в установке и титруют раствором йода в соответствии с п. 4.6.3.

Массу (A), соответствующую 1 см³ раствора йода с молярной концентрацией c в граммах, вычисляют по формуле

где V - объем раствора йода с молярной концентрацией c , израсходованный на титрование, см³;

m - масса стандартного образца, г;

0,31 - массовая доля серы в пересчете на в стандартном образце N 154-б, %.

Проведение испытания

0,2 г пигмента, высушенного до постоянной массы при 105 - 110 °C, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают равномерным слоем в лодочку и сверху насыпают 1,5 г окиси меди, взвешенной с погрешностью не более 0,02 г. Лодочку при помощи стального крючка вдвигают в середину фарфоровой трубки, нагретой до 1250 °C. Трубку закрывают резиновой пробкой, соединенной с резиновой трубкой и капилляром. Конец капилляра опускают в поглотительную склянку (или колбу Эрленмейера), содержащую приблизительно 150 мл дистиллированной воды, 5 мл раствора крахмала и 0,5 - 0,7 мл раствора йода, прибавляемого из бюретки до получения устойчивой синей окраски раствора. Аналогично готовится контрольный раствор в другой поглотительной склянке.

Через установку пропускают кислород со скоростью 5 - 10 пузырьков в секунду и титруют обесцвечивающийся раствор в поглотительной склянке раствором йода до получения устойчивой синей окраски, не изменяющейся в течение 3 мин. Эта окраска должна совпадать с окраской контрольного раствора.

Обработка результатов

Массовую долю соединений серы в пересчете на в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора йода с молярной концентрацией c , израсходованный на титрование, см³;

A - масса , соответствующая 1 см³ раствора йода с молярной концентрацией c , г;

m - масса навески пигмента, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при доверительной вероятности P = 0,95.

(Введено дополнительно, Изм. N 1).