1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности.

Разработчики:

Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, З.М. Сульман, Г.И. Федотова, Л.В. Кидиярова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 июля 1978 г. N 1911.

3. Взамен ГОСТ 3769-73.

4. Ссылочные нормативно-технические документы:

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93).

6. Переиздание (август 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89).

Настоящий стандарт распространяется на сернокислый аммоний, представляющий собой бесцветные кристаллы, в массе белого цвета; растворим в воде.

Формула .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 132,13.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1. Сернокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям сернокислый аммоний должен соответствовать значениям, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Сернокислый аммоний (в больших количествах) может вызвать раздражение слизистой оболочки и кожного покрова.

2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены. При попадании препарата на кожу или в глаза следует смыть его большим количеством воды.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

3.2. Определение массовой доли фосфатов, кальция, магния, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг по ГОСТ 24104.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 550 г.

4.2. Определение массовой доли сернокислого аммония

4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.

Пипетка 6(7)-2-25 по НТД.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Термометр ТЛ-2 1-Б2 по ГОСТ 28498.

Секундомер.

Цилиндр 1(3)-50 или мензурка 50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) и c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор, разбавленный 1:1, предварительно нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.

4.2.2. 1,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 25 см3 раствора формалина, 3 - 4 капли раствора фенолфталеина, подогревают раствор до 40 - 45 °C и титруют из бюретки при энергичном перемешивании раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до розовой окраски раствора.

4.2.3. Обработка результатов

Массовую долю сернокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,03303 - масса сернокислого аммония, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г;

m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,4% при доверительной вероятности P = 0,95.

4.2.1 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-500 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 300 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса высушенного остатка не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,0 мг,

для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,

для препарата чистый - 5,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% при доверительной вероятности P = 0,95.

4.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

20,00 г препарата помещают частями в платиновый тигель (или чашку) (ГОСТ 6563) вместимостью около 60 см3, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Тигель осторожно нагревают на электрической плитке до улетучивания препарата.

Остаток прокаливают в муфельной печи при 500 - 600 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 2 мг,

для препарата чистый для анализа - 4 мг,

для препарата чистый - 6 мг.

Остаток после прокаливания сохраняют для определения кальция по п. 4.10 и магния по п. 4.11.

4.5. Определение массовой доли нитратов и хлоратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 2,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 25 см3 воды (воду отмеряют цилиндром 1-25 по ГОСТ 1770) и перемешивают.

5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) пипеткой 2-2-5 (по НТД) и 5 см3 воды помещают в коническую колбу вместимостью 50 - 100 см3 и далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг ,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг ,

для препарата чистый - 0,025 мг ,

1 мл раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 мл концентрированной серной кислоты.

4.3 - 4.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6 - 4.6.2. (Исключены, Изм. N 1).

4.7. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 15 см3), растворяют в 10 см3 воды при перемешивании, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,015 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрическим методом.

4.8. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 см3 или на 50 см3), растворяют в 30 см3 воды, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,012 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,040 мг,

для препарата чистый - 0,080 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

4.9. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 20 см3), растворяют в 15 см3 воды, прибавляют 1 мл раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1 - 2 мин. Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,006 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,

для препарата чистый - 0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение 2,2'-дипиридиловым методом после предварительного выпаривания раствора препарата досуха. При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят сульфосалициловым методом фотометрически.

4.10. Определение массовой доли кальция

4.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4(5)-2-2, 6(7)-2-5 и 6(7)-2-10 по НТД.

Пробирка П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517.

Мурексид, раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение двух суток.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. раствор концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.).

Раствор, содержащий кальций (Ca), готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией 0,01 мг/см3.

4.10.2. Проведение анализа

Остаток после прокаливания, полученный по п. 4.4, растворяют при нагревании на водяной бане в 1 см3 раствора соляной кислоты и 10 см3 воды. Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос), количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор А. Раствор А сохраняют для определения магния по п. 4.11.

2,5 см3 раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 5,5 см3 воды, 1 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора мурексида и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 - 2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку в проходящем свете на фоне молочного стекла не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,010 мг Ca,

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Ca,

1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.

Окраска растворов устойчива до 10 мин.

4.11. Определение массовой доли магния

4.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетки 4(5)-2-2, 6(7)-2-5 и 6(7)-2-10 по НТД.

Пробирка П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий магний (Mg), готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией 0,001 мг/см3.

Титановый желтый, раствор с массовой долей 0,05%, свежеприготовленный.

4.11.2. Проведение анализа

7,5 см3 раствора А, полученного по п. 4.10.2 (соответствуют 1,5 г препарата), помещают в пробирку (с меткой на 10 мл), прибавляют 0,2 см3 раствора титанового желтого, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски.

4.12. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 5,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,001 мг As,

для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,

для препарата чистый - 0,0025 мг As

и соответствующие количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.

4.13. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 3,30 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 17 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально колориметрически, прибавляя в растворы сравнения по 0,3 г препарата.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,009 мг Pb.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрическим методом.

4.14. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), отмеряют воду цилиндром 1(3)-100 (ГОСТ 1770) и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности +/- 0,05 pH.

4.7 - 4.14. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9163).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. N 1).