1. Разработан МТК 196 "Древесина модифицированная и изделия из нее".

Внесен Госстандартом России.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 13-98 от 28 мая 1998 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 16 октября 1998 г. N 374 межгосударственный стандарт ГОСТ 30567-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1999 г.

4. Введен впервые.

Настоящий стандарт распространяется на модифицированную древесину и изделия из нее и устанавливает методы определения содержания модификаторов и требования безопасности.

Стандарт может быть использован для определения токсичности древесины и древесных материалов.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.298-78. ГСИ. Колориметры фотоэлектрические лабораторные. Методы и средства проверки

ГОСТ 8.485-83. ГСИ. Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методы и средства проверки

ГОСТ 12.1.005-88. Общие санитарные требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.3.034-84. ССБТ. Работы по защите древесины. Общие требования безопасности

ГОСТ 61-75. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 244-76. Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия

ГОСТ 1625-89. Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3117-78. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3773-72. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4159-79. Йод. Технические условия

ГОСТ 4160-74. Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4198-75. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4640-93. Вата минеральная. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77. Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5815-77. Ангидрид уксусный. Технические условия

ГОСТ 5962-67. Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 6691-77. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7402-84. Электровентиляторы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 7658-74. Церезин синтетический высокоплавкий. Технические условия

ГОСТ 7931-76. Олифа натуральная. Технические условия

ГОСТ 8136-85. Алюминия оксид. Технические условия

ГОСТ 8515-75. Диаммонийфосфат. Технические условия

ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9629-81. Заготовки из модифицированной древесины. Технические условия

ГОСТ 10003-90. Стирол. Технические условия

ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10163-76. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10259-78. Ацетилацетон. Технические условия

ГОСТ 11235-75. Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения свободного фенола

ГОСТ 14919-83. Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 16483.0-89. Древесина. Методы испытаний. Общие требования

ГОСТ 16704-71. Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения свободного формальдегида

ГОСТ 17567-81. Хроматография газовая. Термины и определения

ГОСТ 20015-88. Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20298-74. Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия

ГОСТ 20464-75. Уголь активный АГ-3. Технические условия

ГОСТ 20799-88. Масла индустриальные. Технические условия

ГОСТ 20903-75. Кюветы прямоугольные кварцевые для спектрофотометров. Основные размеры. Технические требования

ГОСТ 22360-95. Шкафы демонстрационные и лабораторные вытяжные. Типы и функциональные размеры

ГОСТ 23683-89. Парафины нефтяные твердые. Технические условия

ГОСТ 23932-90. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 23944-80. Древесина модифицированная. Термины и определения

ГОСТ 24104-88. Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24329-80. Древесина модифицированная. Способы модифицирования

ГОСТ 27068-86. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия.

3.1. В зависимости от способов модифицирования и марок модифицированной древесины определяют содержание различных модификаторов, указанных в таблице 1.

3.2. Содержание компонентов препаратов должно соответствовать указанному в таблице 1.

3.3. По физико-механическим свойствам модифицирования древесина должна соответствовать ГОСТ 9629.

3.4. Погрешность всех методов определения содержания модификаторов древесины не должна превышать 5%.

3.5. Статистическую обработку проводят по ГОСТ 16483.0.

Из партии модифицированной древесины отбирают по ГОСТ 9629 шесть заготовок или изделий, которые раскалываются пополам. Из древесины двух центральных поверхностей, образуемых в результате раскола на две половины сверлением, получают не менее 3 г опилок длиной 0,5 - 2 мм. Опилки, полученные со всех образцов, тщательно перемешивают, причем суммарное их количество должно быть не менее 16 г. Допускается хранить и транспортировать герметично упакованные в полиэтиленовых пакетах опилки в течение 24 ч.

5.1. Метод определения массы предельных углеводородов (парафинов)

Сущность метода заключается в экстрагировании предельных углеводородов из воды хлороформом, дальнейшем удалении хлороформа, растворения остатка в гексане, последующем хроматографическом отделении полярных соединений и примесей воды ненефтяного происхождения в колонке активированным оксидом алюминия (ГОСТ 8136). Выделенные таким образом нефтепродукты определяют гравиметрически.

5.1.1. Аппаратура, посуда, реактивы

- Хлороформ (ГОСТ 20015).

- Н-гексан и петролейный эфир, кипящий при 40 - 70 °C.

- Хлористо-водородная кислота (ГОСТ 3118), пл. 1190 кг/м3.

- Оксид алюминия для хроматографии второй степени активности.

- Стекловата (ГОСТ 4640), промытая хлороформом и высушенная.

- Хроматографические колонки - стеклянные трубки длиной 10 см и диаметром 1 см с оттянутым до 1; 2 мм концом. В нижнюю часть колонки помещают слой стекловаты толщиной 1 см, затем слой оксида алюминия - 3 см и еще слой стекловаты - 1 см.

5.1.2. Проведение испытания

Берут (2,0 +/- 0,5) г (ГОСТ 24104) опилок, помещают в круглодонную колбу или в широкодонную склянку (ГОСТ 1770). Затем приливают 300 мл хлороформа, погружают мешалку на глубину около 50 мм выше пограничного слоя и перемешивают 5 мин. Затем переливают полученный экстракт через бумажный фильтр в колбу. Присоединив колбу к холодильнику (ГОСТ 23932), помещают ее в кипящую водяную баню или ставят на горячую закрытую плитку (ГОСТ 14919) и отгоняют хлороформ. Когда в колбе остается 10 - 20 мл хлороформного раствора, нагревание прекращают, дают колбе остыть и разбирают прибор.

Остатки хлороформа удаляют при комнатной температуре. Небольшой, предварительно взвешенный тигель (ГОСТ 9147), помещают в вытяжном шкафу (ГОСТ 22360) на расстоянии 25 - 35 см от обычного комнатного вентилятора (ГОСТ 7402). Тигель наполняют на 3/4 его объема полученным экстрактом и включают вентилятор. По мере испарения хлороформа подливают экстракт в тигель до тех пор, пока он полностью не будет перенесен в тигель таким способом.

Когда в тигле остается менее 0,5 мл хлороформа, включают вентилятор и продолжают испарение на воздухе до достижения постоянной массы, взвешивая тигель каждую одну-две минуты.

Разность между массой тигля с остатком после удаления хлороформа и массой пустого тигля показывает общее содержание экстрагируемых хлороформом веществ.

Остаток после отгонки хлороформа обрабатывают 1; 2 мл сухого и чистого гексана (гексан можно заменить петролейным эфиром) и переносят раствор или суспензию в колонку с оксидом алюминия, под которую подставляют маленькую колбу. Тигель, в котором был остаток отгонки хлороформа, несколько раз промывают маленькими порциями гексана, переносят каждую порцию на колонку с оксидом алюминия.

Получив таким способом раствор предельных углеводородов в гексане, освобожденный от примеси полярных соединений, удаляют гексан, испаряя его в тигле при комнатной температуре с помощью вентилятора так же, как раньше удаляли хлороформ.

Разность между массой тигля с остатком после удаления гексана и массой пустого тигля показывает содержание предельных углеводородов во взятой для исследования навеске измельченного древесного материала.

5.2. Метод определения массы карбамида (мочевины)

Сущность метода заключается в том, что мочевина образует с диацетилмонооксимом в присутствии ионов трехвалентного железа и тиосемикарбазида комплекс красного цвета, по интенсивности окраски которого определяют ее концентрацию, со светофильтром (длина волны , кювета 1 см).

5.2.1. Материалы, аппаратура

Состав стандартного набора:

- таблетки с диацетилмонооксимом 5 шт. (хранить при 0; +5 °C);

- эталон мочевины 8,32 ммоль/л (3 мл);

- раствор серной кислоты (ГОСТ 4204) 16%.

5.2.2. Подготовка к испытанию

Опилки из модифицированной древесины массой 8 г (ГОСТ 24104) заливают дистиллированной водой (ГОСТ 6709) в количестве 50 г, перемешивают и выдерживают в течение 48 ч, после чего фильтруют через фильтровальную бумагу. Полученную водную вытяжку используют для анализа.

Раствор диацетилмонооксима: в мерной колбе (ГОСТ 1770) на 50 мл растворяют при нагревании на водяной бане одну таблетку диацетилмонооксима в 35 - 40 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709), охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки дистиллированной водой. Хранить при 0; +5 °C. Раствор пригоден в течение месяца.

Раствор серной кислоты: в мерную колбу на 250 мл помещают 150 мл дистиллированной воды и при перемешивании добавляют 25 мл концентрированной серной кислоты. Охлаждают до комнатной температуры, доливают дистиллированной водой до метки.

Эталон мочевины - готов к работе.

5.2.3. Проведение испытания

В пробирку отмеряют по 1 мл раствора диацетилмонооксима и серной кислоты. К полученной смеси прибавляют 0,01 мл водной вытяжки. Пробу перемешивают, пробирку закрывают алюминиевой фольгой и помещают в кипящую водяную баню ровно на 10 мин. Одновременно аналогичным образом обрабатывают эталон и контроль. Затем содержимое пробирок быстро охлаждают в токе холодной воды и на фотоколориметре определяют оптическую плотность пробы (A) и эталона (B) против контрольного раствора. Измерение следует провести в течение не более 15 мин после охлаждения.

Концентрацию мочевины в пробе рассчитывают из соотношения 8,32 моль/л (A:B). Аликвоты анализируемых смесей приведены в таблице 2.

5.3. Метод определения массы уксусного ангидрида и уксусной кислоты

5.3.1. Подготовка к испытанию

Готовят водную вытяжку из опилок, как указано в 5.2.2, и отбирают пробу в количестве 25 мл.

5.3.2. Проведение испытания

25 мл раствора титруют 1 н. раствором едкого калия в присутствии фенолфталеина (ГОСТ 4919.1). 1 мл 1 н. раствора едкого калия соответствует 51,04 мг уксусного ангидрида или 60,05 мг уксусной кислоты. При этом наряду с уксусным ангидридом титруют и присутствующую в нем уксусную кислоту. Так как на титрование 1 г чистого ангидрида после превращения его в уксусную кислоту затрачивается 19,59 мл 1 н. едкого калия, а на 1 г уксусной кислоты - 16,65 мл 1 н. едкого калия, то расход щелочи тем меньше, чем больше содержится уксусной кислоты в испытываемом образце уксусного ангидрида.

Расход щелочи на 2,94 мл меньше рассчитанного (19,59 - 16,65 = 2,94 мл) для чистого уксусного ангидрида. 19,59 мл соответствует 100% уксусной кислоты, то есть понижение на каждые 0,29 мл соответствует 10% уксусной кислоты.

5.4. Метод определения массы фенола

Сущность метода заключается в том, что при действии брома фенол превращается в трибромфенол. Применяя в избытке его после добавления йодида калия тиосульфатом натрия, удается определить количество брома, израсходованного на бромирование, а таким образом, и количество фенола.

5.4.1. Подготовка к испытанию

Готовят водную вытяжку, как указано в 5.2.2, и отбирают пробу в количестве 20 мл.

5.4.2. Проведение испытания

В коническую колбу (ГОСТ 23932) с притертой пробкой помещают 20 мл этого раствора и прибавляют последовательно при перемешивании 20 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709), 50 мл 0,1 н. раствора бромата калия (ГОСТ 4160) и 30 мл 3 н. соляной кислоты (ГОСТ 3118). Колбу тотчас закрывают, содержимое ее тщательно перемешивают и оставляют на 15 мин в темном месте, затем добавляют 1 г йодида калия (ГОСТ 4232), снова хорошо перемешивают и титруют выделившийся йод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (ГОСТ 244) (без крахмала) до обесцвечивания. 1 мл 0,1 н. бромата калия соответствует 1,567 мг фенола.

5.5. Метод определения массы аммиака

Сущность метода заключается в способности аммиака (свободный аммиак и ионы аммония) образовывать со щелочным раствором йодида ртути одновалентного окрашенного в желтый цвет соединения йодида меркураммония в виде коллоидного раствора, пригодного для колориметрирования.

5.5.1. Материалы, аппаратура

Безаммиачная вода. Устраняют следы аммиака фильтрованием дистиллированной воды (ГОСТ 6709) через катионит (ГОСТ 20298) в -форме или активированный уголь (ГОСТ 20464). Проверяют наличие аммиака реактивом Несслера. Безаммиачную воду применяют для приготовления реактивов и разбавления пробы.

Реактив Несслера.

Тартрат калия-натрия (сегнетова соль), 50%-ный раствор.

Растворяют 50 г в безаммиачной воде при нагревании, доводят объем до 100 мл и фильтруют. Прибавляют 6 мл реактива Несслера. После осветления и проверки на полноту осаждения аммиака реактив готов к употреблению.

Гидроксид алюминия, суспензия для коагуляции.

Фосфатный буферный раствор, pH = 7,4. Растворяют 14,3 г калия фосфорнокислого однозамещенного (ГОСТ 4198) и 90,15 г калия фосфорнокислого двузамещенного в безаммиачной воде. После растворения солей объем раствора доводят до 1 л.

Стандартные растворы хлорида аммония:

основной стандартный раствор. Растворяют 3,818 г (ГОСТ 3773) в безаммиачной воде и разбавляют до 1 л. 1 мл раствора содержит 1 мг азота аммиака;

рабочий стандартный раствор. 50 мл основного стандартного раствора разбавляют безаммиачной водой до 1 л. 1 мл рабочего стандартного раствора содержит 0,05 мг аммонийного азота.

5.5.2. Подготовка к испытанию

Готовят водную вытяжку, как указано в 5.2.2, и отбирают пробу в количестве 10 мл.

5.5.3. Проведение испытания

Качественное определение с приближенной количественной оценкой проводят следующим образом. В пробирку (ГОСТ 1770) диаметром 13 - 14 мм наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 0,2 - 0,3 мл раствора тартрата калия-натрия и 0,2 мл реактива Несслера. Через 10 - 15 мин проводят приближенное определение по таблице 3.

Прямое количественное определение проводят следующим образом. Объем исследуемой воды берут, исходя из приближенной количественной оценки. Оптимальная концентрация для колориметрирования (ГОСТ 8.298) находится в пределах до 0,07 мг азота в определяемом объеме. В соответствии с этим следует подбирать необходимый объем, доводят, где это требуется, до 100 мл безаммиачной водой.

100 мл исследуемой или разбавленной пробы помещают в мерную колбу объемом 100 мл (ГОСТ 1770), приливая 2 мл реактива Несслера, перемешивают. Через 10 мин развивается окраска, сохраняющаяся не более 1 ч.

Через 10 мин фотоколориметрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 2 или 5 см, в зависимости от концентрации аммиака, с фиолетовым светофильтром по отношению к безаммиачной воде, в которую добавлены соответствующие реактивы. Содержание азота аммиака находят по калибровочному графику.

Приготовление шкалы стандартных растворов и построение калибровочного графика.

В ряд мерных колб вместимостью 100 мл вносят 0 - 0,1 - 0,2 - 0,4 - 0,8 - 1,2 - 1,6 - 2,0 мл рабочего стандартного раствора, доводят безаммиачной водой до 100 мл и прибавляют реактивы, как при анализе пробы. Получают шкалу растворов с содержанием 0 - 0,005 - 0,01 - 0,02 - 0,04 - 0,06 - 0,08 - 0,1 мг азота аммиака. Фотометрируют не позже чем через 10 мин после прибавления реактива Несслера. Калибровочный график строят в координатах: оптическая плотность - содержание азота аммиака (мг).

Содержание азота аммиака N, мг/л, рассчитывают по формуле

где A - азот аммиака, найденный по калибровочному графику или по шкале стандартных растворов, мг;

- объем пробы, взятой для анализа, мл.

5.6. Метод определения формальдегида

5.6.1. Отбор образцов

Из плиты модифицированной древесины вырезают образцы, размер которых определяют из реального отношения поверхности исследуемого материала к объему помещения (насыщенность):

где S - площадь открытой поверхности материала, м2;

V - объем помещения, м3.

5.6.2. Аппаратура, посуда, реактивы

- фотоэлектроколориметр (ГОСТ 8.298) со светофильтром и кюветы (ГОСТ 20903), L = 20 мм;

- колбы мерные объемом 50, 100, 250 мл (ГОСТ 1770);

- колбы конические объемом 100 мл (ГОСТ 23932);

- поглотительные приборы Рихтера;

- баня водяная с терморегулятором;

- ацетилацетон, ч.д.а. (ГОСТ 10259);

- кислота уксусная ледяная, х.ч. (ГОСТ 61);

- ацетат аммония, ч.д.а. (ГОСТ 3117);

- формалин, 40%-ный раствор (ГОСТ 1625);

- едкий натр NaOH, ч.д.а., 30%-ный раствор (ГОСТ 4328);

- хлористо-водородная кислота HCl, ч.д.а. (ГОСТ 3118) 1:5;

- тиосульфат натрия (ГОСТ 27068) 0,1 н. раствор (готовят из фиксанала);

- йод 0,1 н. раствора (ГОСТ 4159) готовят из фиксанала;

- крахмал растворимый (ГОСТ 10163) 1%-ный раствор.

5.6.3. Подготовка к испытанию

Приготовление стандартного раствора формальдегида. 5 мл формалина вносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем дистиллированной водой (ГОСТ 6709) до метки. Затем определяют содержание формальдегида в этом растворе. Для этого 5 мл раствора помещают в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой, приливают 20 мл 0,1 н. йода и по каплям вносят 30%-ный раствор едкого натра до появления устойчивой бледно-желтой окраски. Колбу оставляют на 10 мин, затем осторожно подкисляют раствор 2,5 мл хлористо-водородной кислоты, оставляют на 10 мин в темноте и оттитровывают избыток йода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желтым, прибавляют несколько капель крахмала. Предварительно устанавливают количество тиосульфата, расходуемое на титрование 20 мл 0,1 н. раствора йода. По разности двух титрований (контрольного и исследуемого) устанавливают количество йода, которое пошло на окисление формальдегида. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 1,5 мг формальдегида. Соответствующим разбавлением водой готовят исходный стандартный раствор формальдегида с содержанием 0,1 мг/мл. Содержание формальдегида в стандартом растворе устанавливают йодометрически.

Поглотительный раствор (ацетилацетоновый реактив): 150 г ацетата аммония растворяют в 800 мл воды в мерной колбе емкостью 1 л. К раствору добавляют 2 мл ацетилацетона, 3 мл уксусной кислоты и объем в колбе доводят водой до метки. Раствор перемешивают и хранят в склянке темного цвета.

5.6.4. Проведение испытания

Исследование проводят при температуре 20 и 40 °C и влажности воздуха 65 - 70%.

Количество воздуха , л, отбираемого из камеры для определения содержания формальдегида, рассчитывают по формуле

где a - чувствительность метода определения, мкг;

b - допустимый уровень выделения вещества из материала, мг/м3 (для формальдегида - 0,01 мг/м3).

Камеру тщательно моют и вытирают досуха. Затем в камеру подают в течение 30 мин с большой скоростью очищенный на фильтре подогретый воздух. Для проверки чистоты камеры отбирают пробы без материала. Если примесей не обнаружено, в камеру помещают образец и выдерживают при заданных воздухообмене и температуре 24 ч, после чего к камере подключают поглотитель Рихтера и отбирают пробу формальдегида из воздуха. (Воздухообмен составляет в жилых и общественных помещениях не более 0,5 объема помещения в час).

Содержание формальдегида в пробе определяют фотометрически. Для этого отобранные пробы в поглотительных приборах помещают в водяную баню, нагретую до 40 °C, и выдерживают 30 мин. После охлаждения пробы измеряют оптическую плотность окрашенного раствора по отношению к контрольному стандарту. Количественную оценку проводят по калибровочному графику, затем рассчитывают концентрацию формальдегида C, млг/л, по формуле

где d - количество вещества в пробе, мкг;

- количество воздуха, прошедшего через поглотитель, л.

5.7. Метод определения массы стирола

Сущность метода заключается в определении оптической плотности спиртовой вытяжки в кювете (ГОСТ 20903), .

5.7.1. Аппаратура, реактивы, материалы:

спектрофотометр, имеющий ;

стандартный раствор стирола (ГОСТ 10003) в 40%-ном этиловом спирте, 0,1 мг/мл;

кюветы цилиндрические длиной 50 мм.

5.7.2. Проведение испытания

Готовят вытяжку из опилок, как указано в 5.2.2, но вместо воды используют этиловый спирт (ГОСТ 5962) и берут пробу в количестве 40 мл.

Построение калибровочного графика. На спектрофотометре при определяют оптическую плотность стандартных растворов стирола D в 40%-ном этаноле с концентрацией 0,025; 0,05; 0,10 мг/л и т.д., после чего строят графическую зависимость D = f(C) (C - концентрация стирола, мг/л).

Содержание стирола в 40%-ных спиртовых вытяжках определяют по оптической плотности, пользуясь калибровочным графиком.

5.8. Метод определения сульфатионов, фосфатионов и ионов аммония

5.8.1. Подготовка к испытанию

Готовят водную вытяжку, как указано в 5.2.2, и берут пробу в количестве 40 мл.

5.8.2. Проведение испытания

Определение сульфатионов. К исследуемому раствору добавляют известное количество раствора . Полученный осадок отделяют фильтрованием, высушивают до постоянной массы при температуре (105 +/- 2) °C и взвешивают (ГОСТ 24104). Если в исследуемом растворе присутствуют одновременно ионы сульфат- и фосфатионов, то в начале определяют фосфатионы, и из массы смеси ионов сульфат- и фосфатионов вычитают долю фосфатионов.

Определение фосфатионов. К 40 мл воды добавляют 8 мл свежеприготовленного раствора реагента и доводят объем до 50 мл (ГОСТ 3765), 75 мл 0,1 М аскорбиновой кислоты, 0,037 г тартрата калия-антимонила (катализатор, ускоряющий процесс образования окрашенного соединения) и 12,5 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709), добавляют к 125 мл 2,5 М серной кислоты (ГОСТ 4204). Раствор готовят в тот же день. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при . Калибровочный график строят для содержания фосфора 10 - 70 мкг, если оптическую плотность измеряют в 1 - 2-сантиметровых кюветах.

Определение ионов аммония. Ионы аммония можно определить в водах прямым методом реактивом Несслера (10 г + 5 г KJ) (ГОСТ 4232) + 20 г NaOH (ГОСТ 4328) в 100 мл воды тартрата калия-натрия в качестве маскирующего агента. Ионы аммония дают желто-коричневую окраску при реакции со щелочным раствором .

В некоторых случаях ионы аммония отделяют, чтобы избежать мешающего влияния. При этом к 500 мл пробы воды добавляют 20 мл 40%-ного раствора едкого натра или (в присутствии мочевины) 20 мл буферного раствора (14,3 г + 68,8 г (ГОСТ 4198) в 1 л воды, pH = 7,4). Из полученного раствора отгоняют аммиак и поглощают его 20 мл 0,01 М серной кислоты, объем полученного раствора доводят до 250 мл. Из этого раствора отбирают аликвотную часть менее 50 мл, прибавляют 1 мл раствора реактива Несслера, доводят объем раствора до 50 мл и фотометрируют при . Калибровочный график строят для содержания ионов аммония 2 - 100 мкг/50 мл.

5.9. Метод определения массы метилметакрилата (ММА)

Сущность метода заключается в использовании хроматографа (ГОСТ 8.485) с пламенно-ионизационным детектором (ГОСТ 17567) и фор-колонкой с минеральной ватой (ГОСТ 4640) для улавливания нелетучих продуктов.

Чувствительность определения составляет по бутилакрилату 0,003%, ММА 0,005%, метакриловой кислоте 0,01%, относительная погрешность измерения составляет 11,0 - 11,9% для бутилакрилата, 19,8% для ММА и 20% для метакриловой кислоты.

Диоксан и бутанол определению не мешают.

5.10.1. Аппаратура, реактивы, материалы

- Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, снабженный испарителем, генератором водорода, баллоном с аргоном (ГОСТ 10157) или гелием.

В зависимости от конструкционных особенностей хроматографа фор-колонкой может служить стандартный вкладыш из нержавеющей стали длиной 45 мм и внутренним диаметром 4 мм, на 2/3 заполненный стекловатой, либо испаритель из нержавеющей стали. В испарителе имеется цилиндрический канал диаметром 6 мм и высотой 100 мм, в который вставляется сменная стеклянная фор-колонка, на 70 мм заполненная минеральной ватой. Высота фор-колонки 90 мм, внутренний диаметр 4 мм.

- хромосорб , зернением 30 - 60 меш.;

- хроматон N-AW-HMDS;

- 2-диэтилгексилсебацинат (ДЭГС);

- триэтиленгликоль, ч.д.а. (ТЭГ);

- компрессорная установка.

5.10.2. Подготовка к испытанию

16 г опилок заливают 25 мл изопропанола и выдерживают 24 ч. После этого опилки отфильтровывают и полученную спиртовую вытяжку используют для анализа.

Условия хроматографирования. Используют наиболее инертный из известных твердых носителей - хромосорб . В случае необходимости он может быть заменен на силанизированный хроматон N-AW-HMDS. Количество триэтиленгликоля на хромосорб составляет 5%; 2-диэтилгексилсебацината - 10%. Параметры хроматографической колонки: 2,5 x 3 мм с триэтиленгликолем; 3,7 x 3 мм с 2-диэтилгексилсебацинатом. Температура анализа на первой колонке 71 °C, на второй 122 °C. Температура дозатора 160 °C. Расход газа-носителя 30 мл/мин.

5.10.3. Проведение испытания

Аликвотное количество спиртовой вытяжки (3 - 6 мкл) вводят в хроматограф, в котором перед хроматографической колонкой установлена фор-колонка с минеральной ватой.

Замену минеральной ваты осуществляют при измерении времени выхода компонентов и ухудшении их разделения.

Относительный объем удерживания компонентов анализируемой смеси приведен в таблице 4.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Объем пробы калибровочных смесей равен объему проб анализируемых.

Модификаторы древесины, особенно такие, как фенолоформальдегид и карбамидоформальдегидные смолы, относятся к токсичным продуктам. Классы опасности модифицированной древесины в зависимости от вида модификаторов и вида воздействия на организм человека приведены в таблице 5.

В таблице 6 приведены предельно допустимые концентрации модификаторов древесины в воздухе.

6.1. Общие требования безопасности - по ГОСТ 12.3.034.

6.2. Проверка микроклимата, наличие паров и пыли вредных веществ в производственных помещениях следует проводить в соответствии с ГОСТ 12.1.005 и нормам, утвержденным национальными органами здравоохранения.

6.3. Все работы, связанные с определением токсичности модифицированной древесины, следует проводить в химических лабораториях, оборудованных вытяжными шкафами.

6.4. Газы, отсасываемые из технологического оборудования (содержащие пыль и аэрозоли модификаторов, древесную пыль), перед выбросом в атмосферу подвергаются сухой или мокрой очистке до установленных санитарных норм в приземном слое атмосферы с учетом наличного фона загрязнения.

6.5. Попадание растворов препаратов в почву и водоемы не допускается. Стоячие воды, образующиеся в результате смывов, влажной уборки и очистке воздуха, собирают и используют в технологическом процессе. Излишки растворов, а также пришедшая в негодность специальная одежда и обувь должны быть захоронены в местах, исключающих вымывание вредных веществ в почву и воду.

Места захоронения и способы утилизации должны быть согласованы с местными органами Государственного санитарного надзора.

6.6. Персонал, занятый на определении токсичности древесины, должен проходить медосмотр при приеме на работу и периодически во время работы.