1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ: Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, Л.Д. Комиссаренко, Н.П. Пиконова, Г.Д. Петрова, Т.К. Палдина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.03.73 N 658

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5848-60

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 22.11.88 N 3772

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1979 г., августе 1984 г., ноябре 1988 г. (ИУС 6-79, 12-84, 2-89).

Настоящий стандарт распространяется на муравьиную кислоту, представляющую собой бесцветную прозрачную жидкость с резким запахом, смешивающуюся с водой во всех соотношениях, растворимую в спирте и эфире.

Формула: эмпирическая CH₂O₂

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 46,03.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.1а. Муравьиная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. По физико-химическим показателям муравьиная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1а.1. Муравьиная кислота относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) составляет 1 мг/м³. Определение паров муравьиной кислоты в воздухе проводят йодометрическим методом.

При превышении предельно допустимой концентрации пары муравьиной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей и глаз; муравьиная кислота вызывает также ожог кожи.

1а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами.

Не допускать попадания препарата внутрь организма.

Первая помощь при ожогах - обильное промывание водой.

1а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

1а.4. Муравьиная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость с температурой вспышки 60 °C, температурой самовоспламенения 504 °C.

Водный раствор, содержащий 85% муравьиной кислоты, является горючей жидкостью с температурой вспышки (в открытом тигле) 71 °C, температурой воспламенения 83 °C.

Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять распыленную воду.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1а.5. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.1. Приемку производят по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю сульфатов, сульфитов, хлоридов, тяжелых металлов и аммония изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Общая масса средней пробы должна быть не менее 800 г.

3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Определение массовой доли муравьиной кислоты

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 1(2)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336-82;

колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетка 2-2-25(20) или 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74;

стаканчик по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.2.2. Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата взвешивают в стаканчике, содержащем 10 - 15 см³ воды, и количественно переносят в мерную колбу, в которую предварительно налито 50 - 100 см³ воды. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

20 - 25 см³ полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 1 - 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, устойчивой в течение 15 - 30 с.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю муравьиной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно c (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование, см³;

m - масса навески препарата, г;

0,0046026 - масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно c (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

V₁ - объем раствора муравьиной кислоты, взятый для титрования, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,7% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.2.1 - 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 пикнометром, для препарата чистый допускается определять денсиметром.

3.4. Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5-73.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. (Исключен, Изм. N 3).

3.6. Определение нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 41,5 см³ (50 г) в чашке из прозрачного кварцевого стекла вместимостью 50 - 80 см³ (ГОСТ 19908-90) или чашке из платины вместимостью 63 - 65 см³ (ГОСТ 6563-75). Остаток сохраняют для определения тяжелых металлов по п. 3.10.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

При этом 2,1 см³ (2,5 г) препарата пипеткой 6(7)-2-5 (ГОСТ 20292-74) помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), прибавляют 0,5 см³ раствора 10-водного углекислого натрия (ГОСТ 84-76) с массовой долей 1% и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), содержащий 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%. Раствор переносят в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 26 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг SO₄,

для препарата чистый - 0,025 мг SO₄,

0,5 см³ раствора 10-водного углекислого натрия с массовой долей 1%, 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.8. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см³) методом.

При этом 8,3 см³ (10 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 28,5 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг Cl,

для препарата чистый - 0,05 мг Cl.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.9. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75.

При этом 4,1 см³ (5 г) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды, нейтрализуют 5 см³ раствора аммиака и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг;

для препарата чистый - 0,005 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76.

При этом остаток, полученный по п. 3.6, растворяют в 30 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10 см³ раствора (соответствуют 10 г препарата) помещают в колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 10 см³ воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Pb,

для препарата чистый - 0,02 мг Pb.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.11 - 3.11.2. (Исключены, Изм. N 3).

3.12. Определение массовой доли уксусной кислоты

3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 1-2-5-0,02 или 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-1-100-29/32 ТХС и Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82;

пипетка 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74;

термометр с ценой деления 1 °C;

холодильник ХПТ 1(2)-200(400)-29/32 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.12.2. Проведение анализа

0,85 см³ (1 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 20 см³ воды и 8 г желтой окиси ртути. Колбу соединяют с обратным холодильником и укрепляют на высоте 7 - 9 см над электроплиткой с регулируемым нагревом. Содержимое колбы нагревают так, чтобы вначале, пока разложение муравьиной кислоты идет интенсивно и происходит значительное выделение газов, температура под колбой была 110 - 120 °C. Нагревание длится 30 - 40 мин. Если при этом осадок в колбе станет серым, то колбу слегка охлаждают и добавляют еще 1 - 2 г желтой окиси ртути. Затем колбу с холодильником опускают на 5 - 6 см ниже и продолжают нагревать еще 20 - 30 мин при 120 - 140 °C. Осадок в колбе после разложения должен быть серовато-желтого цвета.

По охлаждении содержимое колбы отфильтровывают через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 250 см³, осадок промывают тремя порциями воды по 5 - 7 см³, собирая промывные воды в ту же колбу, и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия в присутствии 1 - 2 капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски.

3.12.3. Обработка результатов

Массовую долю уксусной кислоты (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно c (NaOH) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), израсходованный на титрование, см³;

m - масса навески препарата, г;

0,0006005 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно c (NaOH) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 5% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.12.1 - 3.12.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.13. Определение массовой доли сульфитов

3.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 1-2-5-0,02 или 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации c (1/2I₂) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

3.13.2. Проведение анализа

33 см³ (40 г) препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 40 см³ воды и титруют из бюретки раствором йода до желтой окраски раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано не более 1 см³ раствора йода.

3.13.1 - 3.13.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.14. Определение массовой доли аммония

Определение проводят по ГОСТ 24245-80.

При этом 0,85 см³ (1 г) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 20 см³ воды, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге и далее определяют фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса аммония не будет превышать 0,01 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли аммония анализ проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.14.1; 3.14.2. (Исключены, Изм. N 3).

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 3-5, 8-1, 8-2.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

На тару наносят манипуляционные знаки по ГОСТ 14192-77 и знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, классификационный шифр 8172).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.2. Препарат транспортируют любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. (Исключен, Изм. N 2).

4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

Разд. 5. (Исключен, Изм. N 2).

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие муравьиной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

6.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. N 2).