Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" (ВНИИЖиров)

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 августа 2025 г. N 188-П)

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 сентября 2025 г. N 1003-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 5475-2025 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2026 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 5475-69

Настоящий стандарт устанавливает методы определения йодного числа в немодифицированных и модифицированных растительных маслах и их смесях (далее - масла) и животных жирах (далее - жиры).

Примечание - Метод, используемый в качестве арбитражного, при возникновении разногласий определяется условиями контракта.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4109 Реактивы. Бром. Технические условия

ГОСТ 4159 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4232 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 6709 <*> Вода дистиллированная. Технические условия

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.

ГОСТ 6995 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 8285 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания

ГОСТ 8677 Реактивы. Кальция оксид. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия <**>

--------------------------------

<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

ГОСТ 19708 Модификация растительных масел, животных жиров и жирных кислот. Термины и определения

ГОСТ 20015 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 21314 Масла растительные. Производство. Термины и определения

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27068 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32190 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ ISO 3961-2020 Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа

ГОСТ ISO 5555 Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 19708, ГОСТ 21314, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1

Отбор проб растительных масел - по ГОСТ 32190, ГОСТ ISO 5555.

Отбор проб животных жиров - по ГОСТ 8285, ГОСТ ISO 5555.

5.1 Границы погрешности метода 

Весы неавтоматического действия специального (I) или высокого (II) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления не более 0,001 г.

Весы неавтоматического действия специального (I) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления не более 0,0001 г.

Шкаф сушильный.

Колбы Кн-1-250 (500, 1000)-29/32(34/35) ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы К-1(2)-250 (500, 1000)-29/32(34/35, 45/40) ТХС по ГОСТ 25336.

Колба Гр-250-14/23 по ГОСТ 25336.

Стаканчик СН-32/12 (45/13, 60/14), СВ-14/8 (19/9, 24/10, 32/12).

Стаканы Н(В)-1(2)-250(400, 600) по ГОСТ 25336.

Бюретки I-1(3)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1(3)-100(500, 1000) по ГОСТ 1770.

Воронки В-100-150(200, 230) ХС по ГОСТ 25336.

Ступка 3(4) по ГОСТ 9147.

Палочки стеклянные.

Фильтр бумажный или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже указанных, вспомогательного оборудования, посуды с техническими характеристиками не хуже указанных, а также материалов соответствующего качества.

Кальция оксид по ГОСТ 8677, ч. д. а.

Натрий бромистый, ч. д. а.

Бром по ГОСТ 4109, х. ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч., раствор с массовой долей 10%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, ч. д. а., раствор концентрацией c(Na₂S₂O₃) = 0,1 моль/дм³ и концентрацией c(Na₂S₂O₃) = 0,01 моль/дм³.

Йод по ГОСТ 4159, ч. д. а.

Хлороформ по ГОСТ 20015, свежеперегнанный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%.

Метанол-яд по ГОСТ 6995.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других реактивов по качеству и чистоте не ниже указанных.

5.4.1 Метанол - бесцветная жидкость с запахом этилового спирта. Метанол - сильный, преимущественно нервно-сосудистый яд. Метанол вызывает поражение зрительного нерва и сетчатки глаз. Особенно опасен метанол при приеме внутрь. Доза 5 - 10 г вызывает отравление, сопровождающееся потерей зрения; смертельная доза - 30 г.

По степени воздействия на организм метанол относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров метанола в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м³.

Все работы с метанолом следует проводить в вытяжном шкафу с использованием средств индивидуальной защиты (маска, перчатки, очки).

5.4.2 Хлороформ - бесцветная летучая жидкость с эфирным запахом и сладким вкусом.

Хлороформ относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007. Хлороформ не горюч, не взрывоопасен, обладает наркотическими свойствами, оказывает токсическое действие на организм человека.

Все работы с хлороформом следует проводить в вытяжном шкафу с использованием средств индивидуальной защиты (маска, перчатки, очки).

5.4.3 Бром - тяжелая едкая летучая жидкость красно-бурого цвета с сильным неприятным "тяжелым" запахом.

По степени воздействия на организм человека бром относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007. ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м³. Бром является ядовитым веществом предельно токсичного воздействия, действующим на слизистые оболочки и вызывающим при попадании на кожу долго и болезненно заживающие ожоги.

Все работы с бромом следует проводить в вытяжном шкафу с использованием средств индивидуальной защиты (маска, перчатки, очки).

5.5.1 Жидкую пробу перед испытанием тщательно перемешивают. Если проба мутная, колбу с пробой нагревают в сушильном шкафу до температуры 70 °C и фильтруют при этой же температуре через бумажный фильтр.

Твердую пробу расплавляют в сушильном шкафу при температуре на 10 °C - 15 °C выше ее температуры плавления и перемешивают. Если проба остается мутной или содержит осадок, ее фильтруют при выбранной температуре в сушильном шкафу через бумажный фильтр.

5.5.2 Бромистый натрий высушивают в сушильном шкафу при температуре (130 +/- 3) °C до порошкообразного состояния, периодически перемешивая. После охлаждения порошок используют для приготовления раствора Кауфмана.

10,00 г йодистого калия растворяют в 90 см³ свежепрокипяченной воды. Раствор применяют свежеприготовленным.

Раствор йодистого калия должен быть бесцветным. Если раствор имеет слегка желтоватую окраску (что свидетельствует о наличии в растворе свободного йода или йодата калия), к нему добавляют по каплям раствор тиосульфата натрия концентрацией c(Na₂S₂O₃) = 0,01 моль/дм³ до полного обесцвечивания раствора.

К 10 г йода добавляют 1 г йодистого калия и 2 г прокаленного оксида кальция. Смесь быстро растирают в ступке и переносят в стакан. Сверху стакан закрывают чистой круглодонной или грушевидной колбой, абсолютно сухой снаружи, но наполненной холодной водой для лучшего охлаждения. Стакан слабо нагревают, пока весь объем стакана не заполнится парами йода, после этого стакан охлаждают. Йод при этом возгоняется и оседает на дне колбы в виде кристаллов.

После охлаждения стакана снимают колбу и чистой стеклянной палочкой счищают кристаллы йода в стаканчик для взвешивания (бюксу). Полученный йод вторично возгоняют, но без добавления йодистого калия.

140 г бромистого натрия растворяют в 1 дм³ метанола. Раствор тщательно встряхивают и оставляют стоять на 24 ч, периодически перемешивая. По истечении указанного срока раствор фильтруют через бумажный фильтр, в прозрачный раствор добавляют 5,1 см³ брома и перемешивают встряхиванием. Через 10 - 15 мин раствор готов к применению. Раствор Кауфмана готовят в вытяжном шкафу и применяют свежеприготовленным.

5.5.6 Приготовление раствора тиосульфата натрия концентрацией c(Na₂S₂O₃) = 0,1 моль/дм³

Раствор готовят по ГОСТ 25794.2-83 (2.11.2).

Раствор тиосульфата натрия концентрацией c(Na₂S₂O₃) = 0,01 моль/дм³ готовят 10-кратным разбавлением водой раствора концентрацией c(Na₂S₂O₃) = 0,1 моль/дм³.

Допускается приготовление раствора тиосульфата натрия из фиксанала.

Коэффициент поправки K определяют по ГОСТ 25794.2-83 (2.11.3).

Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия определяют не реже одного раза в неделю.

1,0 г растворимого крахмала размешивают с 10 см³ воды до получения однородной смеси, медленно вливают, перемешивая, в 90 см³ кипящей воды и кипятят в течение 2 - 3 мин. Раствор фильтруют через бумажный фильтр, трижды промытый горячей водой, и применяют свежеприготовленным.

В колбу помещают навеску масла (жира), массу которой определяют в зависимости от предполагаемого значения йодного числа (см. таблицу 1). Результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака.

Навеску масла (жира) растворяют в 10 см³ хлороформа, затем из бюретки приливают 20 см³ раствора Кауфмана. Колбу с реакционной смесью закрывают пробкой, осторожно перемешивают содержимое вращением и ставят в темное место при температуре около 20 °C для настаивания. Время настаивания устанавливают в зависимости от предполагаемой величины йодного числа:

- для масел (жиров) с йодным числом менее 100 г I₂/100 г - 1 ч;

- для масел (жиров) с йодным числом 100 и более г I₂/100 г - 1,5 ч.

По истечении указанного времени в колбу приливают от 10 до 15 см³ раствора йодистого калия и от 50 до 60 см³ дистиллированной воды. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия концентрацией c(Na₂S₂O₃) = 0,1 моль/дм³ до получения соломенно-желтой окраски. Затем прибавляют от 1 до 2 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до полного исчезновения синей окраски.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт [без навески масла (жира)].

Йодное число X, г I₂/100 г масла (жира), вычисляют по формуле

где V₁ - объем раствора тиосульфата натрия концентрацией c(Na₂S₂O₃) = 0,1 моль/дм³, пошедший на титрование в контрольном опыте, см³;

V₂ - объем раствора тиосульфата натрия концентрацией c(Na₂S₂O₃) = 0,1 моль/дм³, пошедший на титрование пробы, см³;

K - коэффициент поправки к молярной концентрации раствора тиосульфата натрия c(Na₂S₂O₃) = 0,1 моль/дм³;

0,01269 - количество йода, эквивалентное 1 см³ раствора тиосульфата натрия c(Na₂S₂O₃) = 0,1 моль/дм³, мг/см³;

m - масса навески, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Результат округляют до целых чисел для значений йодного числа более 60 г I₂/100 г масла (жира) и до первого десятичного знака для значений, равных или менее 60 г I₂/100 г масла (жира).

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одним методом, на идентичных испытуемых пробах, в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одного оборудования, за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности P = 0,95, не должно превышать предела повторяемости r, равного 1% отн.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одним методом, на идентичных испытуемых пробах, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием разного оборудования, при доверительной вероятности P = 0,95, не должно превышать предела воспроизводимости R, равного 2% отн.

Для проведения испытания используют необходимые средства измерения, вспомогательное оборудование, посуду и материалы, приведенные в 5.2.

Йод по ГОСТ 4159, ч. д. а.

Хлороформ по ГОСТ 20015, свежеперегнанный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч., раствор с массовой долей 10%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, ч. д. а., раствор концентрацией c(Na₂S₂O₃) = 0,1 моль/дм³.

Ртуть хлорная (сулема), ч. д. а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других реактивов по качеству и чистоте не ниже указанных.

Пробу готовят по 5.5.1.

25 г йода растворяют в 500 см³ этилового спирта; 30 г сулемы растворяют в 500 см³ этилового спирта. Оба раствора хранят в отдельных склянках из темного стекла с притертыми пробками и смешивают в равных объемах за 48 ч до начала определения (так как концентрация свежеприготовленного раствора йодистой ртути быстро меняется). При необходимости раствор сулемы перед смешиванием фильтруют.

Раствор Гюбля готовят в таком количестве, которое необходимо для разового использования.

В колбу помещают навеску масла (жира) с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака. Приливают 10 см³ хлороформа и осторожно взбалтывают содержимое колбы до полного растворения масла (жира). Затем из бюретки приливают точно 25 см³ раствора Гюбля. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, во избежание улетучивания йода. После осторожного перемешивания вращением колбу оставляют в темном месте при температуре около 20 °C. Время настаивания испытуемого масла (жира) с раствором Гюбля и величину навески устанавливают в зависимости от предполагаемой величины йодного числа (см. таблицу 2).

По окончании настаивания в колбу с испытуемым маслом (жиром) приливают от 15 до 20 см³ раствора йодистого калия и 100 см³ дистиллированной воды, смесь взбалтывают и титруют раствором тиосульфата натрия концентрацией c(Na₂S₂O₃) = 0,1 моль/дм³ до получения слабо-желтой (соломенной) окраски. Затем прибавляют от 1 до 2 см³ 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до полного исчезновения синего окрашивания.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт [без навески масла (жира)].

Обработка результатов по 5.7.

Метрологические характеристики метода по 5.1 и 5.8.

Определение йодного числа методом Вийса проводят по ГОСТ ISO 3961.

Метод расчета йодного числа непосредственно по данным жирно-кислотного состава, определенного с помощью газовой хроматографии метиловых эфиров жирных кислот, проводят по ГОСТ ISO 396-2020 (приложение B).