Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 июня 1977 г. N 1407 срок введения установлен

Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 835 снято ограничение срока действия

Переиздание (январь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1984 г., июле 1992 г. (ИУС 2-85, 10-92).

Настоящий стандарт распространяется на метанол-яд, который представляет собой бесцветную жидкость с запахом и вкусом, напоминающим этиловый спирт.

Формула CH₃OH.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 32,04.

Допускается изготовление метанола-яда по ИСО 6353-2-83 (Р 18) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1. Метанол-яд должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. По физико-химическим показателям метанол-яд должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а.1. Метанол-яд сильно действует на нервную и сосудистую систему. При попадании метанола в организм (через легкие, кожу, желудок) типичны поражения зрительного нерва и сетчатки глаз. Тяжелое отравление, сопровождающееся слепотой, может быть вызвано 5 - 10 г метанола. Смертельная доза - 30 г. Пары метилового спирта сильно раздражают оболочки дыхательных путей и глаз.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2а.2. Предельно допустимая концентрация метанола в воздухе рабочей зоны 5 мг/м³. Метанол относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005-88. ПДК в воде хозяйственно-питьевого назначения 3,0 мг/дм³ (показатель вредности - санитарно-токсикологический).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.3. При проведении всех видов работ с метанолом необходимо строго соблюдать общие санитарные правила по хранению и применению метанола, утвержденные Министерством здравоохранения СССР.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2а.4. Метанол - легковоспламеняющаяся жидкость. Температура кипения 64,7 °C, температура вспышки 6 °C, температура воспламенения 13 °C, температура самовоспламенения 440 °C, концентрационные пределы воспламенения: нижний 6,98% (по объему), верхний 35,5% (по объему); температурные пределы воспламенения: нижний 5 °C, верхний 39 °C; минимальное взрывоопасное содержание кислорода (МВСК) 10,48% (по объему).

Категория и группа взрывоопасной смеси 11А-12.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.5. При работе с метанолом необходимо применять средства индивидуальной защиты от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.6. Все рабочие помещения, в которых проводятся работы с метанолом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.5, 2а.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.7. При попадании метанола на кожу необходимо немедленно промыть это место теплой водой с мылом.

2а.8. Все работы с метанолом следует проводить вдали от огня.

Средства пожаротушения: распыленная вода, пена, порошок ПСБ (крупные проливы), углекислота, вода (малые очаги).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 1,4 кг (1,8 дм³). Метанол-яд для анализа отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Определение внешнего вида

Определение проводят по ГОСТ 14871-76. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого метанола не будет отличаться от окраски дистиллированной воды.

3.3. Определение массовой доли метанола

Метод заключается в газохроматографическом разделении примесей и основного компонента, их регистрации с помощью пламенно-ионизационного детектора и обработке результатов по методу "внутренней нормализации" с учетом градуировочных коэффициентов.

Массовую долю метанола (X) в процентах вычисляют по формуле

где - сумма массовых долей органических примесей определяемых газохроматографически, %;

X_воды - массовая доля воды, определяемая по п. 3.12, %.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3.1. Определение массовой доли органических примесей

3.3.1.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая набивная составная общей длиной 6,5 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Интегратор электронный или лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75 или планиметр.

Носитель твердый с минимальными адсорбционными свойствами с частицами размером 0,2 - 0,315 мм: хромосорб PAW, целит 545 или динохром H.

Фаза жидкая неподвижная: полиэтиленгликоль 400, полиэтиленгликоль 1500, сорбит пищевой, твин - 60.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, высший сорт.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

3.3.1.2. Подготовка к анализу

Для разделения примесей используют составную колонку: колонка N 1 длиной 4,5 м содержит 20% сорбита и 5% твина-60 на хромосорбе PAW; колонка N 2 длиной 2 м содержит 20% полиэтиленгликоля 400 на целите 545.

Пищевой сорбит массой 20 г и твин-60 массой 0,5 г растворяют в 300 см³ дистиллированной воды. В раствор насыпают 100 г твердого носителя, раствор выпаривают на водяной бане досуха при 80 - 90 °C при постоянном перемешивании. Полученный наполнитель окончательно высушивают в сушильном шкафу при 80 - 90 °C в течение 2 - 3 ч и заполняют им колонку N 1.

20 г полиэтиленгликоля 400 растворяют в 300 см³ ацетона, в раствор насыпают 100 г твердого носителя и выпаривают раствор на водяной бане досуха при 40 - 50 °C при постоянном перемешивании. Затем заполняют колонку N 2.

Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа в порядке их нумерации. Колонки стабилизируют в течение 16 ч при 95 °C в слабом токе азота, не присоединяя к детектору.

3.3.1.1 - 3.3.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3.1.3. Проведение анализа

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Условия работы хроматографа

При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 2 мм³ анализируемой пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки, относительное время удерживания и градуировочные коэффициенты приведены в табл. 2.

3.3.1.4. Обработка результатов

Массовые доли компонентов определяют методом внутренней нормализации с учетом градуировочных коэффициентов. Запись пиков примесей проводят с входным сопротивлением 10^-12 Ом, запись пика метанола проводят при переключении на входное сопротивление 10^-8 Ом.

Массовую долю каждого компонента (X_i) в процентах вычисляют по формуле

где h_i - высота пика, мм;

- время удерживания i-го компонента, мм;

K_i - градуировочный коэффициент для i-го компонента.

Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по количественному составу к анализируемой пробе по ГОСТ 21533-76.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%, при доверительной вероятности P = 0,95.

3.3.1.3, 3.3.1.4 (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из навески массой 200 г (250 см³). Выпаривание проводят на водяной бане.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 30% при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Определение массовой доли кислот в пересчете на муравьиную кислоту

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 6-2-2 или 7-2-3 по НТД.

Колба Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 3(4)-2-1 по НТД.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации c (NaOH) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.5.2. Проведение анализа

25 см³ воды помещают в коническую колбу, прибавляют 0,1 см³ раствора фенолфталеина и затем осторожно из бюретки по каплям - раствор гидроокиси натрия до тех пор, пока появившаяся розовая окраска будет сохраняться в течение 1 мин. Затем к раствору прибавляют 50 см³ препарата, перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на муравьиную кислоту (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,79 - плотность препарата, г/см³;

0,00046 - масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6. Определение массовой доли щелочей в пересчете на NH₃

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 6-2-2 или 7-2-3 по НТД.

Колба Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 3(4)-2-1 по НТД.

Цилиндр 1(3)-50(25)-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации c (1/2 H₂SO₄) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.) или

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации c (HCl) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6.2. Проведение анализа

25 см³ препарата помещают цилиндром в коническую колбу содержащую 25 см³ воды, перемешивают, прибавляют 0,1 см³ раствора метилового красного и титруют из бюретки раствором соляной или серной кислоты до изменения окраски раствора из желтой в розовую.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю щелочей в пересчете на NH₃ (X₂) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,79 - плотность препарата, г/см³;

0,00017 - масса аммиака, соответствующая 1 см³ раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет +/- 15% при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7. Определение массовой доли альдегидов и кетонов в пересчете на ацетон

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18(22, 34) по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 5(6)-2-5(10) по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Раствор, содержащий ацетон, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ ацетона.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517-87.

3.7.2. Проведение анализа

2,5 см³ (2 г) препарата помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 4 см³ воды и 5 см³ реактива Несслера.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

При проведении анализа реактив Несслера следует прибавлять в анализируемый раствор и раствор сравнения одновременно.

3.7.1, 3.7.2 (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75.

При этом 63 см³ (50 г) препарата "химически чистый" и "чистый для анализа" или 13 см³ (10 г) препарата "чистый" помешают цилиндром вместимостью 100 или 25 см³ (ГОСТ 1770-74) в коническую колбу вместимостью 100 см³ (ГОСТ 25336-82), прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты, 10 см³ воды и нагревают на водяной бане до уменьшения объема раствора примерно до 10 см³. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, прибавляют 10 см³ воды, перемешивают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

Допускается заканчивать определение визуально в объеме 25 см³.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.9. Определение массовой доли общей серы

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 5 см³ (4 г) препарата помешают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³ с меткой на 26 см³ и прибавляют 1 см³ раствора гидроокиси калия с массовой долей 10% (готовят по ГОСТ 4517-87). К колбе подсоединяют холодильник типа ХПТ-1-100(200)-14/23 (ГОСТ 25336-82) и нагревают в течение 15 мин на водяной бане. Затем холодильник смывают небольшим количеством воды, отсоединяют колбу от холодильника и выпаривают раствор до объема 1 - 2 см³. К оставшемуся раствору прибавляют 0,5 см³ бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87) и нагревают в течение 5 мин на водяной бане. Затем прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 10 - 15 см³ воды, нагревают до кипения и кипятят до удаления брома (до обесцвечивания раствора). Раствор охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до 26 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом без добавления соляной кислоты. Расчет ведут на серу. При этом раствор, содержащий серу, готовят по ГОСТ 4212-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса серы не будет превышать:

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массовую долю серы в применяемых растворах гидроокиси калия и бромной воды, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли серы анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8, 3.9. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, в пересчете на кислород

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 3(4)-2-1 по НТД.

Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770-74.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор молярной концентрации точно c (1/5 KMnO₄) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83 (1 см³ этого раствора соответствует 0,00008 г кислорода).

3.10.2. Проведение анализа

20 см³ (15,8 г) препарата помещают цилиндром в коническую колбу, охлаждают до 15 °C и прибавляют пипеткой 1 см³ раствора марганцовокислого калия.

Содержимое колбы осторожно перемешивают и колбу помещают в водяную баню с температурой 15 °C в темное место.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 30 мин сохранится розовая окраска раствора.

3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11. Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты

Определение проводят по ГОСТ 14871-76.

При этом 10 см³ препарата помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 25336-82). Колбу с препаратом помещают в водяную баню температурой 8 - 10 °C и осторожно по стенке колбы прибавляют пипеткой небольшими порциями 10 см³ серной кислоты, выдерживающей пробу Савалля, непрерывно перемешивая содержимое колбы. Далее определение проводят визуальным методом бихроматной шкалы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора:

для препарата химически чистый и чистый для анализа не будет интенсивнее окраски 20 см³ серной кислоты;

для препарата чистый не будет интенсивнее окраски раствора сравнения с показателем цветности 2 бихроматной шкалы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.12. Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера визуальным (способ 3) или электрометрическим титрованием.

Масса навески препарата 10 г (12,6 см³).

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.13. Испытание на смешиваемость с водой

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.13.1. Аппаратура и реактивы

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 2(4)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.13.2. Проведение анализа

15 см³ препарата смешивают с 45 см³ дистиллированной воды в конической колбе или цилиндре из бесцветного стекла.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 1 ч при наблюдении в проходящем свете на темном фоне анализируемый раствор нельзя будет отличить от воды (60 см³), помещенной в такую же колбу или цилиндр.

Допускается проводить сравнение в одинаковых пробирках из бесцветного стекла вместимостью 100 см³ при наблюдении по оси пробирок.

3.13.1, 3.13.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 10-1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII. Индифферентный материал - шлаковата или другой негорючий уплотняющий материал.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс опасности 3, подкласс 3.2, основной черт. 3 и дополнительный 6а, классификационный шифр 3222) и серийный номер ООН 1230.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в сухом прохладном помещении для огнеопасных веществ. Склянки должны быть наполнены не более чем на 90% объема.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие метанола-яда требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - 6 мес со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. N 1).

Относительная молекулярная масса: 32,04.

Р 18.1. Технические требования

Р 18.2. Методы анализа

Р 18.2.1. Определение массовой доли метанола

Определение проводят в соответствии с ОМ 34 <*> при следующих условиях:

--------------------------------

<*> Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Р 18.2.2. Определение плотности

Определение проводят в соответствии с ОМ 24.1. <*>

Р 18.2.3. Определение массовой доли нелетучего остатка

100 г (126 см³) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 14 <*>.

Масса остатка не должна превышать 1 мг.

Р 18.2.4. Определение кислотности

79 г (100 см³) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.1 <*>, титруя его раствором гидроокиси натрия концентрации точно c (NaOH) = 0,01 моль/дм³ по фенолфталеину (ИР 4.3.9) <**>.

Объем титрованного раствора гидроокиси натрия не должен превышать 5,2 см³.

Р 18.2.5. Определение щелочности

79 г (100 см³) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.1 <*>, титруя его раствором серной кислоты концентрации точно c (1/2 H₂SO₄) = 0,01 моль/дм³ по метиловому красному (ИР 4.3.6) <**>.

Объем титрованного раствора серной кислоты не должен превышать 1,6 см³.

Р 18.2.6. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KMnO₄

16 г (20 см³) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 19.1 <*>, прибавляя 0,1 см³ раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 3,16 г/дм³. Анализируемый раствор выдерживают в течение 10 мин при температуре 15 °C.

--------------------------------

<*> Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

<**> Индикаторные растворы (ИР) - по ИСО 6353-1-82.

Розовая окраска раствора не должна полностью исчезать.

Р 18.2.7. Определение легко обугливающихся веществ

10 см³ серной кислоты (95 +/- 0,5%) охлаждают до 10 °C и прибавляют по каплям при постоянном перемешивании 10 см³ испытуемого образца, поддерживая температуру смеси ниже 20 °C.

Полученный раствор должен быть бесцветным или интенсивность его окраски не должна превышать интенсивность окраски раствора серной кислоты или испытуемого образца.

Р 18.2.8. Определение массовой доли карбонильных соединений

4 г (5 см³) испытуемого образца разбавляют до 20 см³ метанолом, не содержащим карбонильных соединений. 2 см³ полученного раствора анализируют в соответствии с ОМ 23.

Готовят контрольный раствор, используя 2 см³ карбонилсодержащего раствора сравнения II (2 см³ = 0,005% CO).

Карбонилсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением метанолом в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 10,43 г ацетона, соответствующего 5,0 г CO, взвешивают в мерной колбе вместимостью 100 см³, содержащей 50 см³ метанола, не содержащего карбонильных соединений, разбавляют до метки тем же метанолом и тщательно перемешивают. 20 см³ этого раствора разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают. Для всех разбавлений применяют метанол, не содержащий карбонильных соединений.

Метанол, не содержащий карбонильных соединений, готовят следующим образом: к 2 дм³ метанола добавляют 10 г 2,4-динитрофенилгидразина и 0,5 см³ соляной кислоты, кипятят с обратным холодильником 2 ч, после чего перегоняют, отбрасывая первые 50 см³ дистиллята. В процессе перегонки метанол перемешивают с помощью магнитной мешалки во избежание переброса. Полученный таким образом метанол, не содержащий карбонильных соединений, будет сохраняться неограниченно долго при условии хранения в плотно закупоренной бутылке.

Р 18.2.9. Определение массовой доли воды

8 г (10 см³) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 12 <*> используя 20 см³ метанола в качестве растворителя.

--------------------------------

<*> Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

4.3. Растворы индикаторов (ИР)

4.3.6. Метиловый красный (ИР 4.3.6)

25 мг тонко измельченного метилового красного нагревают с 0,95 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 0,2% и 5 см³ раствора этанола с объемной долей 95%. После полного растворения добавляют 125 см³ этанола с объемной долей 95% и разбавляют водой до объема 250 см³.

4.3.9. Фенолфталеин (ИР 4.3.9)

2,5 г фенолфталеина растворяют в 250 см³ раствора этанола с объемной долей 95%.

5.12. Определение массовой доли воды (ОМ 12)

Определение проводят методом Карла Фишера, следуя указаниям ГОСТ 14870-77 <*>.

--------------------------------

<*> Применяют до введения ИСО 760-78 в качестве государственного стандарта.

5.13. Определение кислотности и щелочности (ОМ 13)

5.13.1. Определение кислотности и щелочности жидкостей, смешивающихся с водой (ОМ 13.1)

5.13.1.1. Методика анализа

100 см³ воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и кипятят в течение 5 мин для удаления двуокиси углерода. Дав раствору слегка охладиться, добавляют к нему указанный объем анализируемого раствора и осторожно кипятят еще 5 мин. Затем колбу закрывают притертой пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой с натронной известью, и дают раствору остыть до комнатной температуры. Затем добавляют указанный индикатор и титруют указанным титрованным раствором до достижения соответствующей конечной точки титрования, устойчивой в течение 15 с.

5.13.1.2. Обработка результатов

Кислотность или щелочность (в миллимолях H⁺ или OH^- на 100 г продукта) определяют по формуле

где V - объем титрованного раствора, израсходованный на титрование, см³;

c - концентрация титрованного раствора в H⁺ или OH^-, моль/дм³;

m - масса образца, находящаяся в указанном объеме анализируемого раствора, г.

5.14. Определение массовой доли нелетучего остатка (ОМ 14).

Указанную навеску упаривают досуха на кипящей водяной бане в подходящей взвешенной посуде вместимостью приблизительно 150 см³ (платиновой, стеклянной, кварцевой). Сушат до постоянной массы при (105 +/- 2) °C, как указано в стандарте на конкретный реактив.

5.19. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих перманганат калия (ОМ 19)

5.19.1. Прямой метод (ОМ 19.1)

Указанную анализируемую навеску или ее раствор помещают в подходящую бесцветную стеклянную колбу, снабженную пришлифованной стеклянной пробкой, и добавляют указанный объем раствора перманганата калия концентрации c (1/5 KMnO₄) = 0,1 моль/дм³. Колбу закрывают пробкой и оставляют в защищенном от света месте при заданной температуре в течение указанного времени. Проверяют, имеет ли место остаточная окраска раствора.

5.23. Определение массовой доли карбонильных соединений (ОМ 23)

Указанную навеску испытуемого образца или его раствор помещают в цилиндр из бесцветного стекла, снабженный пришлифованной стеклянной пробкой, добавляют 1 см³ раствора 2,4-динитрофенилгидразина, цилиндр закупоривают, встряхивают и дают постоять 30 мин. Затем добавляют 8 см³ пиридина, 2 см³ воды и 2 см³ раствора гидроксида калия в метаноле, встряхивают, дают постоять 10 мин и разбавляют до объема 25 см³ метанолом, не содержащим карбонильных соединений.

Сравнивают интенсивность темно-красной окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора. Раствор 2,4-динитрофенилгидразина готовят следующим образом: 50 мг 2,4-динитрофенилгидразина растворяют в смеси, состоящей из 25 см³ метанола, не содержащего карбонильных соединений, и 2 см³ соляной кислоты, и разбавляют до объема 50 см³ водой.

Раствор годен в течение 2 недель.

Раствор гидроксида калия в метаноле готовят следующим образом: 15,0 см³ раствора гидроксида калия с массовой долей 33% смешивают с 50 см³ метанола, не содержащего карбонильных соединений.

Полученный раствор годен в течение 2 недель.

5.24. Денситометрия (ОМ 24)

5.24.1. Пикнометрический метод (ОМ 24.1)

5.24.1.1. Методика анализа

Высушенный пикнометр (объем 25 - 50 см³) взвешивают с точностью до 0,2 мг. Пикнометр заполняют свежепрокипяченной дистиллированной водой и определяют взвешиванием кажущуюся массу (m₂) воды при (20 +/- 0,1) °C. Пикнометр освобождают от воды, высушивают, заполняют анализируемым образцом и определяют аналогичным способом кажущуюся массу образца (m₁) при (20 +/- 0,1) °C.

5.24.1.2. Обработка результатов

Плотность испытуемого вещества, выраженную в граммах на кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле

где m₁ - кажущаяся масса навески испытуемого вещества, г;

m₂ - кажущаяся масса навески воды, г;

- плотность воды при 20 °C (0,9982 г/см³);

A - поправка к массе при взвешивании на воздухе;

, где - плотность воздуха (приблизительно 0,0012 г/см³);

V - объем пикнометра, см³.

5.3.4. Газовая хроматография (ОМ 34)

Следуют общим указаниям ГОСТ 21533-76.

Приложения 1, 2 (Введены дополнительно, Изм. N 2).