1. Разработан и внесен Министерством пищевой промышленности СССР.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.06.74 N 1504.

3. Взамен ГОСТ 68-40.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Снято ограничение срока действия по Протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94).

6. Издание с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1984 г., апреле 1988 г., октябре 1988 г. (ИУС 9-84, 7-88, 1-89).

Настоящий стандарт распространяется на хлопковый жмых, получаемый при прессовании семян хлопчатника для извлечения из них масла и предназначенный для кормовых целей.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.1. Для выработки жмыха используют семена хлопчатника технические по ГОСТ 5947.

1.2. Жмых должен вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической инструкции, утвержденной в установленном порядке.

1.3. В зависимости от показателей качества жмых подразделяют на I и II сорта.

1.4. По органолептическим показателям качества жмых должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.5. По физико-химическим показателям жмых должен соответствовать нормам, указанным в табл. 2.

--------------------------------

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51417-99.

Примечание. Показатель "Общая энергетическая питательность" вводится с 01.01.91. Определение обязательно.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1.6. Содержание нитратов и нитритов в жмыхе не должно превышать норм, утвержденных Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР.

Показатель "Содержание нитритов и нитратов" определяют одновременно с введением указанного показателя в ГОСТ 5947.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 13979.0.

2.2. Показатели "массовая доля сырого протеина, сырой клетчатки, золы и свободного госсипола" предприятие-изготовитель определяет периодически, не реже одного раза в 10 дней. Хлорорганические пестициды предприятие-изготовитель определяет периодически, не реже одного раза в месяц.

В каждой партии показатели "хлорорганические пестициды" указывают на основании сертификатов на семена.

Разд. 2 (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 13979.0.

3.2. Определение посторонних примесей (камешки, стекло, земля и др.).

3.2.1. Аппаратура

Разборная доска - поднос из дюралюминия с вырезом в одной из стенок.

3.2.2. Проведение испытаний

Отобранную по ГОСТ 13979.0 среднюю пробу перед измельчением раскладывают тонким слоем на разборной доске и внимательно просматривают для определения присутствия камешков, стекла, земли.

3.3. Определение содержания хлорорганических ядохимикатов (ДДТ, альдрина, гексахлорана, гексахлорбензола).

3.3.1. Для проведения испытания используют следующие аппаратуру, материалы, реактивы и растворы:

- весы лабораторные по ГОСТ 24104 <*>, класс точности 2, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

--------------------------------

<*> С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

- электрошкаф сушильный с терморегулятором;

- холодильник;

- термостат;

- прибор для встряхивания;

- ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4;

- реле;

- бани водяные;

- насос вакуумный с электродвигателем;

- термометры контактные;

- микрошприцы вместимостью 0,01 см3;

- капилляры стеклянные или микропипетки вместимостью 0,1 см3;

- пульверизаторы стеклянные (черт. 1);

- камера для хроматографирования: стеклянный сосуд с притертой крышкой или эксикатор по ГОСТ 25336 (внутренний диаметр верхней части корпуса 190 мм);

- камера для опрыскивания: стеклянный сосуд цилиндрический или четырехугольный по ГОСТ 25336 (внутренний размер верхней части сосуда 300 мм);

- колонки стеклянные хроматографические: диаметр 15 мм, высота 150 мм (черт. 2);

- пробирки стеклянные с пришлифованными пробками вместимостью 1 см3 (черт. 3);

- колбы круглодонные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 250 см3;

- колбы конические по ГОСТ 25336 с нормальными шлифами вместимостью 250 и 500 см3;

- колбы для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см3;

- воронки Бюхнера по ГОСТ 9147, N 2 или 3;

- пластинки стеклянные размером 90 x 120 x 1 мм;

- ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147 (диаметр ступки 110 - 140 мм);

- воронки химические по ГОСТ 25336;

- установка для отгонки растворителей - вакуум-ротационный испаритель;

- пипетки с делениями по ГОСТ 1770 вместимостью 1,5 и 10 см3;

- кюветы эмалированные размером 28 x 23 см;

- набор сит 100 (размер отверстий 0,147 мм) и 150 меш (размер отверстий 0,104 мм);

- груша резиновая;

- цилиндры мерные по ГОСТ 1770;

- вата стеклянная длиной волокон не менее 1 см, очищенная концентрированной серной кислотой, промытая дистиллированной водой и высушенная;

- эфир петролейный с температурой кипения 40 - 70 °C или нормальный гексан;

- эфир этиловый по ТУ 7506804-97-90, перегнанный при температуре 34 - 36 °C;

- ацетон по ГОСТ 2603, х.ч., высушенный над и перегнанный при температуре 56 °C;

- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220;

- натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.;

- кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3;

- двуокись кремния для люминофоров (ч.) или окись алюминия для хроматографии (нейтральная) II степени активности (растертая в ступке);

- фракция, оставшаяся на сите в 150 меш последовательного просеивания через сито в 100 и 150 меш;

- фракция, пропитанная концентрированной серной кислотой;

- кальций сернокислый по ТУ 6-09-5316-86, ч.д.а., высушенный при температуре 160 °C в течение 48 ч, хранят в банке с притертой пробкой;

- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 <*>;

--------------------------------

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

- смесь этилового эфира с гексаном 15:85;

- водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929, х.ч.;

- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, свежеперекристаллизованное;

- аммиак водный по ГОСТ 3760;

- дихлордифенилтрихлорметилметан (ДДТ) технический;

- гексахлоран технический по ТУ 113-04-254-87;

- гептахлор;

- гексахлорбензол;

- мельница лабораторная или электромельница.

3.3.2. Подготовка к испытанию

Для приготовления насыщенного раствора безводного сернокислого натрия в серной кислоте навеску 100 г безводного сернокислого натрия растворяют в 1 дм3 серной кислоты.

Для приготовления окиси алюминия или двуокиси кремния, пропитанной серной кислотой, две весовые части окиси алюминия или двуокиси кремния помещают в фарфоровую ступку, заливают одной объемной частью серной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь готовят непосредственно перед употреблением.

Для приготовления стандартных растворов ДДТ, гексахлорана, гексахлорбензола и гептахлора концентрацией 1 мг/см3 навески указанных веществ по 10 мг (в пересчете на чистое вещество) растворяют в 10 см3 гексана. Раствор хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 1 мес.

Для приготовления проявляющего реактива навеску 0,1 г азотнокислого серебра растворяют в 2 см3 аммиака и доводят объем до 50 см3 ацетоном. Затем добавляют 0,1 м пергидроля. На пластинку размером 9 x 12 см расходуется 8 - 10 см3 раствора. Проявляющий реактив готовят в день испытания.

Для приготовления хромовой смеси навеску 10 г двухромовокислого калия, размельченного в порошок, добавляют в фарфоровую чашку со 100 см3 концентрированной серной кислоты (плотностью 1,84 г/см3), смесь осторожно нагревают на водяной бане до полного растворения порошка.

Для приготовления хроматографической колонки для испытания колонку заполняют на высоту 1 см стеклянной ватой. Затем в колонку вносят на высоту 6 см просеянную окись алюминия или двуокись кремния. После этого колонку заполняют через воронку комочками окиси алюминия или двуокиси кремния, пропитанными серной кислотой, еще на высоту 3 см, не утрамбовывая. При заполнении колонки каждый слой последовательно промывают смесью этилового эфира с гексаном (всего 20 - 30 см3).

Для приготовления пластинки для хроматографии стеклянную пластинку тщательно промывают раствором кальцинированной соды, хромовой смесью и дистиллированной водой, высушивают, протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой.

Сорбционную массу готовят из окиси алюминия или двуокиси кремния следующим образом: 50 г просеянной окиси алюминия или двуокиси кремния смешивают в фарфоровой ступке с 5 г сернокислого кальция, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 со шлифом, прибавляют 75 см3 дистиллированной воды и встряхивают в течение 30 мин на приборе для встряхивания до образования однородной массы.

10 г сорбционной массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по всей поверхности. Сушат пластинку при комнатной температуре 24 ч, а затем 25 мин при температуре 110 °C либо 25 мин на воздухе и 45 мин при температуре 110 °C. Перед употреблением пластинку активируют в течение 5 мин при температуре 110 °C в сушильном шкафу. Пластинки хранят в эксикаторе.

Пробу жмыха предварительно измельчают в ступке, затем на лабораторной мельнице не более 1 мин.

3.3.3. Проведение испытания

15 г измельченного жмыха делят на две равные части и помещают в конические колбы вместимостью 100 - 250 см3 с притертыми пробками. Заливают пробы гексаном с помощью цилиндра из расчета трех объемов гексана на 1 весовую часть жмыха, после чего колбы встряхивают на приборе для встряхивания в течение 30 мин. Экстракт фильтруют через воронку Бюхнера, не перенося осадок на воронку. В те же колбы заливают повторно такое же количество гексана, встряхивают еще 30 мин, фильтруют, количественно перенося осадок на воронку Бюхнера, с помощью 30 см3 гексана (три раза по 10 см3). Полученные экстракты упаривают до 30 см3 на вакуум-ротационном испарителе или в токе воздуха при температуре не выше 40 °C и помещают в морозильную камеру холодильника на 1 ч, затем каждый экстракт пропускают через отдельную колонку со скоростью 2 см3/мин. После этого промывают колбу и колонку охлажденной смесью (50 см3 этилового эфира с гексаном). Эту операцию необходимо проводить непрерывно.

Очищенные экстракты объединяют и упаривают до объема около 1 см3. Остаток из колбы переносят количественно микропипеткой с помощью резиновой груши в пробирку вместимостью 1 см3, колбу и микропипетку два-три раза промывают небольшим количеством гексана (всего 0,3 - 0,5 см3), сливая его в ту же пробирку. Затем осторожно выпаривают гексан из пробирки на водяной бане при температуре 50 °C почти досуха (конечный объем приблизительно две-три капли). Если общий объем экстракта и промывной жидкости превышает 1 см3, то сначала начинают выпаривать экстракт, постепенно добавляя к нему промывную жидкость. При наличии в упаренном экстракте белого мазеобразного осадка в пробирку добавляют пять-шесть капель гексана и помещают ее на 15 - 20 мин в морозильную камеру холодильника, а затем декантируют дважды таким же количеством охлажденного гексана и снова упаривают до конечного объема две-три капли.

Параллельно с исследуемыми экстрактами готовят два модельных экстракта, каждый из которых получают из 1 г жмыха, не содержащего пестицидов (при тех же соотношениях сухого вещества и растворителя), в один из которых перед очисткой на колонке вносят с помощью микрошприца (микропипетки) определяемые ядохимикаты в количестве 3 мкг, а в другой - 0,75 мкг. Упаренные экстракты (исследуемые и модельные) с помощью капилляра (микропипетки или микрошприца) количественно наносят на пластинку на расстоянии 2 см от края, трижды обмывая пробирку двумя-тремя каплями гексана. Экстракты наносят в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.

Пластинку с нанесенными экстрактами помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой не менее чем за 30 мин до начала хроматографирования наливают гексан на высоту 0,5 см. Край пластинки с нанесенными экстрактами должен быть погружен в гексан не более чем на 0,5 см.

После того, как гексан поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф на 5 мин при температуре 30 °C. Далее пластинку опрыскивают из пульверизатора 8 - 10 см3 проявляющего раствора и облучают ультрафиолетовым светом с помощью ртутно-кварцевой лампы в течение 10 - 15 мин. Пластинку следует располагать на расстоянии 20 см от источника света. При наличии в пробах ядохимикатов на пластинке появляются пятна серо-черного цвета. При слабом проявлении пятен пластинку выдерживают 1 - 2 мин над паром, вторично опрыскивают и облучают.

3.3.4. Для определения ядохимикатов в пробе сравнивают пятна, полученные при анализе исследуемого образца, с пятнами модельных растворов. При этом учитывают, что на модельных пробах ядохимикаты располагаются в следующем порядке (снизу вверх): гексахлоран ( с Rf = 0,2 и с Rf = 0,27), 4,4'-ДДТ (основное пятно с Rf = 0,38), 2,4-ДДТ (Rf = 0,57), гептахлор (с Rf = 0,76).

Жмых считают пригодным для использования в кормовых целях для откормки животных и птиц, если:

- интенсивность окраски пятен и гексахлорциклогексана в исследуемой пробе суммарно не превышает интенсивности окраски модельных пятен этих изомеров, содержащих 3 мкг;

- интенсивность окраски пятен, соответствующих 2,4-ДДТ и 4,4'-ДДТ, в исследуемой пробе суммарно не превышает интенсивности окраски модельных пятен, содержащих 0,75 мкг указанных препаратов;

- интенсивность окраски пятна, соответствующего гептахлору в исследуемой пробе, не превышает интенсивности окраски модельного пятна, содержащего 0,75 мкг указанного препарата.

Жмых пригоден для использования в кормовых целях для молочного скота и яйценоской птицы, если интенсивность окраски пятен, соответствующих изомерам гексахлорциклогексана (ГХЦГ), группе ДДТ и гептахлору в исследуемой пробе, не превышает интенсивности окраски модельных пятен указанных препаратов, содержащих по 0,75 мкг (что соответствует допустимой норме - 0,05 мг/кг).

Чувствительность метода - 0,05 мг/кг.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений.

3.3.1 - 3.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Токсичность определяют по методам, утвержденным Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР, в соответствии с порядком, установленным Госагропромом СССР и Минхлебопродуктом СССР.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Нитраты и нитриты определяют по методам, утвержденным Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР, в соответствии с порядком, установленным Госагропромом СССР и Минхлебопродуктом СССР.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

4.1. Жмых упаковывают в целые, чистые и сухие мешки по ГОСТ 2226 массой нетто не более 30 кг или отгружают без тары (насыпью).

4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192. Маркировка, характеризующая упакованную продукцию, должна содержать:

- наименование продукции и ее сорта;

- номера документа о качестве или номер партии;

- дату отгрузки;

- обозначение настоящего стандарта.

При отгрузке продукции насыпью эти данные должны быть указаны в накладной.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Транспортируют жмых в чистых сухих крытых продезинфицированных железнодорожных вагонах, оборудованных щитами, или автомашинах, закрывающихся брезентом.

4.4. Для предотвращения самовозгорания и порчи жмых должен охлаждаться перед хранением и отгрузкой в зимние месяцы до температуры не выше 35 °C, а в летние месяцы его температура должна быть не более чем на 5 °C выше температуры окружающего воздуха.

4.5. Хранение жмыха производят в чистых помещениях, не зараженных вредителями хлебных запасов, хорошо проветриваемых, защищенных от воздействия прямого солнечного света и источников тепла.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6. При хранении жмыха в складских помещениях напольного типа насыпью высота насыпи не должна превышать 5 м.

4.7. Температуру заложенного на хранение жмыха необходимо проверять периодически, не реже чем через 2 ч дистанционными термометрами или термоштангами.

Расчет общей энергетической питательности (ОЭП) в кормовых единицах (к.е.) проводят по формуле

где БЭВ - содержание безазотистых экстрактивных веществ, г/кг, вычисляют по формуле

БЭВ = 1000 - (П + Ж + З + К);

П - содержание сырого протеина, г/кг;

Ж - содержание сырого жира, г/кг;

З - содержание общей золы, г/кг;

К - содержание сырой клетчатки, г/кг;

1,501, 2,492, 1,152 - энергетические коэффициенты сырых питательных веществ.

Для расчета используют данные, получаемые при периодических анализах по соответствующим показателям.

Для выражения этих показателей в г/кг необходимо их массовые доли умножить на 10.

Приложение. (Введено дополнительно, Изм. N 3).