Главная // Актуальные документы // ГОСТ (Государственный стандарт)СПРАВКА
Источник публикации
М.: Издательство стандартов, 1994
Примечание к документу
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в
пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
Документ
введен в действие с 1 марта 1975 года.
Взамен ГОСТ 5955-68.
Название документа
"ГОСТ 5955-75. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Бензол. Технические условия"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 12.02.1975 N 408)
(ред. от 01.09.1992)
"ГОСТ 5955-75. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Бензол. Технические условия"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 12.02.1975 N 408)
(ред. от 01.09.1992)
Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета стандартов
Совета Министров СССР
от 12 февраля 1975 г. N 408
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
БЕНЗОЛ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Reagents. Benzene. Specifications
ГОСТ 5955-75
| | Список изменяющих документов (в ред. Изменения N 1, утв. в июне 1987 г., Изменения N 2, утв. в сентябре 1992 г.) | |
ОКП 26 3123 0050 01
Дата введения
1 марта 1975 года
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
Разработчики: Манова Т.Г., Сас Т.М., Шигина Е.Д., Жарова И.В.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.02.1975 N 408.
3. Взамен ГОСТ 5955-68.
4. Периодичность проверки - 5 лет.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, приложения |
| |
| |
| |
| |
| |
| |
| |
| |
| |
| |
| |
| |
| |
| |
| |
| |
| |
| |
| |
ГОСТ 21533-76 | |
| |
| |
| |
| |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 15.09.1992 N 1182.
7. Переиздание (апрель 1994 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., сентябре 1992 г. (ИУС 10-87, 12-92).
Настоящий стандарт распространяется на бензол, представляющий собой бесцветную прозрачную горючую жидкость с характерным запахом; бензол плохо растворим в воде, смешивается со спиртом, эфиром и другими органическими растворителями.
Формулы:
эмпирическая

структурная

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 78,11.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Бензол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям бензол должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма |
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 3123 0053 09 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3123 0052 10 |
1. Массовая доля бензола  , %, не менее | 99,8 | 99,6 |
2. Плотность при 20 °C, г/см3 | 0,878 - 0,880 | 0,878 - 0,880 |
3. Температурные пределы перегонки при 101325 Па, °C: | 79,6 - 80,3 | 79,6 - 80,4 |
в интервале, °C | 0,4 | 0,5 |
объемная доля отгонки, % | 95 | 95 |
4. Показатель преломления  | 1,5009 - 1,5013 | 1,5009 - 1,5013 |
5. Температура кристаллизации, °C, не ниже | 5,4 | 5,3 |
6. Массовая доля тиофена, %, не более | 0,0001 | 0,0001 |
7. Показатель цветности серно-кислой вытяжки по бихроматной шкале, не выше | 4 | 4 |
8. Массовая доля общей серы, %, не более | 0,00005 | 0,00008 |
9. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более | 0,0005 | 0,0005 |
10. Массовая доля воды, %, не более | 0,02 | 0,03 |
11. Реакция водной вытяжки | Нейтральная | Нейтральная |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Плотность, температурные пределы перегонки, показатель преломления и показатель цветности серно-кислой вытяжки по бихроматной шкале изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг. Количество бензола, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром по объему с погрешностью не более 1%.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1, 3.2а. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Массовую долю бензола определяют по разности, вычитая из ста процентов сумму массовых долей органических примесей и воды в процентах.
Массовую долю органических примесей определяют методом "внутреннего эталона" и вычисляют по формуле

,
где

- площадь пика определяемой примеси, мм2;

- площадь пика "внутреннего эталона";

- масса навески "внутреннего эталона", г;
m - масса навески анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Температурные пределы перегонки определяют по
ГОСТ 18995.7-73 в приборе с наклонным холодильником или по
ГОСТ 2706.13-74 без предварительного высушивания бензола.
3.8. Показатель цветности серно-кислой вытяжки по бихроматной шкале определяют фотометрическим методом.
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Раствор сравнения готовят следующим образом: 0,04 г двухромовокислого калия растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 50% в мерной колбе. Окраска раствора соответствует показателю цветности 4 бихроматной шкалы по
ГОСТ 14871-76 (табл. 3).
3.8, 3.8.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.8.2. Подготовка к анализу
Оптическую плотность раствора сравнения определяют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре с синим светофильтром

в кювете с расстоянием между рабочими гранями 30 мм по отношению к раствору серной кислоты с массовой долей 50%.
Оптическую плотность раствора сравнения проверяют не реже одного раза в три месяца.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8.3. Проведение анализа.
15 см3 препарата взбалтывают с 15 см3 серной кислоты в делительной воронке в течение 5 мин, после чего оставляют смесь в покое на 15 мин для разделения компонентов.
Оптическую плотность кислотного слоя измеряют в тех же условиях, что и оптическую плотность раствора сравнения.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого раствора не будет превышать оптической плотности раствора сравнения.
3.8.3 - 3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.9.1 - 3.9.3. (Исключены, Изм. N 1).
3.10. Массовую долю нелетучего остатка определяют по
ГОСТ 27026-86 из навески препарата массой 200 г (228 см3) в кварцевой или платиновой чаше.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 35% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.11. Массовую долю воды определяют по
ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера визуальным титрованием (способ 1). Масса навески препарата - 22 г (25 см3).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с
ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 3-1, 3-5, 8-1, 8-2.
Группа фасовки: V, VI, VII.
На тару наносят знак опасности по
ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.2, черт. 3, классификационный шифр 3212) и серийный номер ООН 1114.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в закрытой таре в отапливаемых складских помещениях для легковоспламеняющихся жидкостей.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие бензола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения бензола - 1 год со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Бензол - бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость с характерным ароматическим запахом. Пары бензола с воздухом образуют взрывоопасные смеси. Концентрационные пределы распространения пламени: нижний - 1,43% (по объему), верхний - 8,0% (по объему). Температурные пределы: нижний - минус 15 °C, верхний - плюс 13 °C. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода (МВСК) при разбавлении смеси азотом 11,5% (по объему).
Температура вспышки - минус 11 °C.
Температура самовоспламенения - 560 °C.
Средства пожаротушения: пена, порошок ПСБ-3 (крупные проливы), порошок ПСБ, углекислота (небольшие очаги).
6.2. Бензол по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по
ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 5 мг/м3 среднесменная и 15 мг/м3 максимальная, ПДК бензола в воде водоемов хозяйственно-питьевого назначения - 0,5 мг/дм3 (показатель вредности - санитарно-токсикологический).
6.3. Определение концентрации бензола в воздухе и воде проводят методами, утвержденными в установленном порядке.
6.4. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами.
6.5. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
6.6. Пролитый бензол засыпают опилками и вывозят на сжигание либо засыпают песком и вывозят на полигон захоронения. Уборку разливов необходимо проводить с применением изолирующих противогазов или фильтрующего противогаза марки А, а также средств защиты кожных покровов.
Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Обязательное
"РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. ЧАСТЬ 3.
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ВТОРАЯ СЕРИЯ".
Р.48. БЕНЗОЛ

Относительная молекулярная масса: 78,11
Р.48.1. Технические требования
Окраска в единицах Хазена, не более . . . . . . . . . . 10
Плотность при 20 °C, г/см3 . . . . . . . . . . . . . . . 0,877 - 0,879
Массовая доля бензола

, %, не менее . . . . . . . 99,5
Температура кристаллизации, °C, не ниже . . . . . . . . 5,2
Массовая доля нелетучего остатка %, не более . . . . . . 0,001
Кислотность (в миллимолях

), не более . . . . . . . . 0,01/100 г
Щелочность (в миллимолях

), не более . . . . . . . . 0,01/100 г
Легко карбонизируемые вещества . . . . . . . . . . . . . Должен выдерживать
испытание
Массовая доля сернистых соединений (S), % не более . . . 0,003
Массовая доля тиофена, %, не более . . . . . . . . . . . 0,0002
Массовая доля воды, %, не более . . . . . . . . . . . . 0,05
Р.48.2. Проведение испытаний
Р.48.2.1. Окраска в единицах Хазена
Следуют указаниям ОМ 36 <*>.
--------------------------------
<*> Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.
Р.48.2.2. Плотность
Следуют указаниям ОМ 24.1 <*>.
--------------------------------
<*> Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.
Р.48.2.3. Определение массовой доли бензола
Определение проводят в соответствии с ОМ 34 <*>, при следующих условиях
--------------------------------
<*> Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.
Неподвижная фаза . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15% апиезон L
или силоксановое
масло
Носитель . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Хромосорб P
0,15 - 0,18 мм
(80 - 100 меш
ASTM)
Длина колонки, м . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 - 4
Внутренний диаметр колонки, мм . . . . . . . . . . . . . 3
Материал, из которого изготовлена колонка . . . . . . . Нержавеющая сталь
или стекло
Температура колонки, °C . . . . . . . . . . . . . . . . 70
Температура испарителя, °C . . . . . . . . . . . . . . . 100
Температура детектора, °C . . . . . . . . . . . . . . . Около 200
Тип детектора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Пламенно-
ионизационный
Газ-носитель . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Азот
Скорость потока, см3/мин . . . . . . . . . . . . . . . . Около 30
Объем анализируемой пробы, мм3 . . . . . . . . . . . . . 0,1
Р.48.2.4. Температура кристаллизации (температура замерзания)
Следуют указаниям ОМ 25.3 <*>.
--------------------------------
<*> Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.
Р.48.2.5. Определение массовой доли нелетучего остатка
100 г (114 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 14 <*>. Остаток высушивают в течение 30 мин. Масса остатка не должна превышать 1 мг.
--------------------------------
<*> Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.
Р.48.2.6. Определение кислотности
88 г (100 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.2 <*>, титруя его раствором гидроокиси натрия концентрации точно c (NaOH) = 0,01 моль/дм3, по фенолфталеину (ИР 4.3.9) <**>.
--------------------------------
<*> Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.
<**> Индикаторные растворы (ИР) - по ИСО 6353/1-82.
Объем титрованного раствора гидроокиси натрия не должен превышать 0,45 см3.
Р.48.2.7. Определение щелочности
88 г (100 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.2 <*>, титруя его раствором серной кислоты концентрации точно

, по метиловому красному (ИР 4.3.6) <**>.
--------------------------------
<*> Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.
<**> Индикаторные растворы (ИР) - по ИСО 6353/1-82.
Объем титрованного раствора серной кислоты не должен превышать 0,45 см3.
Р.48.2.8. Определение легко карбонизируемых веществ
8,8 г (10 см3) испытуемого образца смешивают с 5 см3 раствора серной кислоты с массовой долей (95,4 +/- 0,5)%, встряхивают в течение 15 - 20 с и отстаивают 15 мин.
Слой бензола должен быть бесцветным, а интенсивность окраски кислотного слоя не должна превышать интенсивность окраски титрованной смеси, содержащей в 1 дм3 5 г кобальта (II) хлорида 6-водного, 40 г железа (III) хлорида 6-водного и 20 см3 соляной кислоты.
Р.48.2.9. Определение массовой доли сернистых соединений
2 г (2,3 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 21 <*>. Готовят контрольный раствор, используя 6 см3 серосодержащего раствора сравнения II (6 см3 = 0,033% S).
--------------------------------
<*> Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.
Серосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 - 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 5,44 г

растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.48.2.10. Определение массовой доли тиофена
В сухую пробирку помещают 5 см3 изатина (ИР 4.3.4) <**> и осторожно над ним добавляют 5 см2 испытуемого образца, так, чтобы образовался отдельный слой и оставляют отстаиваться в течение 1 ч.
--------------------------------
<**> Индикаторные растворы (ИР) - по ИСО 6353/1-82.
На линии раздела поверхностей двух жидкостей не должно появиться ни зеленой, ни голубой окраски.
Р.48.2.11. Определение массовой доли воды
17,6 г (20 см3) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 12 <*>, используя 20 см3 метанола в качестве растворителя.
--------------------------------
<*> Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.
Обязательное
"РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. ЧАСТЬ 1.
ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ"
4.3. Растворы индикаторов (ИР)
4.3.4. Изатин (ИР 4.3.4)
0,50 г изатина растворяют в 50 см3 серной кислоты - раствор А.
0,50 г железа (III) хлорид 6-водного растворяют в 2 см3 воды, объем доводят до 100 см3 серной кислотой и перемешивают до прекращения выделения газа - раствор Б.
Раствор готовят непосредственно перед применением разбавлением серной кислотой до объема 100 см3 основного раствора, состоящего из 5,0 см3 раствора Б и 2,5 см3 раствора А.
4.3.6. Метиловый красный (ИР 4.3.6)
25 мг тонкоизмельченного метилового красного нагревают с 0,95 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 0,2% и 5 см3 раствора этанола с объемной долей 95%. После полного растворения добавляют 125 см3 раствора этанола с объемной долей 95% и разбавляют водой до объема 250 см3.
4.3.9. Фенолфталеин (ИР 4.3.9)
2,5 г фенолфталеина растворяют в 250 см3 раствора этанола с объемной долей 95%.
5. Общие методы анализа (ОМ)
5.3. Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)
Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 см3 раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в растворе этанола с объемной долей 30% и 1 см3 раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25%. Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем анализируемого раствора, предварительно подкисленный 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20%.
Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.12. Определение массовой доли воды (ОМ 12)
Определение проводят методом Карла Фишера, следуя указаниям
ГОСТ 14870-77 <*>.
--------------------------------
<*> Применяют до введения ИСО 760-78 в качестве государственного стандарта.
5.13. Определение кислотности и щелочности (ОМ 13)
5.13.2. Определение кислотности и щелочности жидкостей, не смешивающихся с водой (ОМ 13.2)
5.13.2.1. Методика анализа
К указанному объему анализируемого раствора, помещенного в делительную воронку, добавляют 100 см3 воды, предварительно нейтрализованной по отношению к указанному индикатору и встряхивают в течение 3 мин.
После разделения фаз 50 см3 водной фазы титруют раствором указанного титрованного раствора до достижения соответствующей конечной точки титрования, устойчивой в течение 15 с.
5.13.2.2. Обработка результатов
Кислотность или щелочность (в миллимолях

или

на 100 г продукта) определяют по формуле

,
где V - объем титрованного раствора, израсходованный на титрование, см3;
C - концентрация титрованного раствора в

или

, моль/дм3;
m - масса образца, находящаяся в указанном объеме анализируемого раствора, г.
5.14. Определение массовой доли нелетучего остатка
Указанную навеску упаривают досуха на кипящей водяной бане в подходящей взвешенной посуде вместимостью приблизительно 150 см3 (платиновой, стеклянной, кварцевой). Сушат до постоянной массы при (105 +/- 2) °C, как указано в стандарте на конкретный реактив.
5.21. Определение массовой доли сернистых соединений (ОМ 21)
Указанный объем анализируемого раствора помещают в подходящую колбу для перегонки, добавляют 10 см3 раствора гидроокиси калия в этаноле с массовой долей 3% и кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин (рекомендуется использовать посуду на шлифах). Затем через холодильник добавляют 20 см3 воды, холодильник снимают и испаряют органические компоненты. Добавляют 5 см3 насыщенного раствора брома, греют на кипящей водяной бане в течение 15 мин, затем нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 10%. Добавляют 1 см3 (избыток) раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и кипятят раствор до полного улетучивания брома. Раствор упаривают до объема 5 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10%. Далее анализируют по ОМ 3.
5.24. Денситометрия (ОМ 24)
5.24.1. Пикнометрический метод (ОМ 24.1)
5.24.1.1. Методика анализа
Высушенный пикнометр (объем 25 - 50 см3) взвешивают с точностью до 0,2 мг. Пикнометр заполняют свежепрокипяченной дистиллированной водой и определяют взвешиванием кажущуюся массу воды при (20 +/- 0,1) °C

. Пикнометр освобождают от воды, высушивают, заполняют анализируемым образцом и определяют аналогичным способом кажущуюся массу образца

при (20 +/- 0,1) °C.
5.24.1.2. Обработка результатов
Плотность испытуемого вещества, выраженную в граммах на кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле

,
где

- кажущаяся масса навески испытуемого вещества, г;

- кажущаяся масса навески воды, г;

- плотность воды при 20 °C (0,9982 г/см3);
A - поправка к массе при взвешивании на воздухе;

, где

- плотность воздуха (приблизительно 0,0012 г/см3);
V - объем пикнометра, см3.
5.25.3. Определение температуры кристаллизации (ОМ 25.3)
--------------------------------
<*> Применяют до введения ИСО 1392-77 в качестве государственного стандарта.
5.34. Газовая хроматография (ОМ 34)
Следуют общим указаниям ГОСТ 21533-76.
5.36. Определение цвета в единицах Хазена (ОМ 36)
Приложения 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).