Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10 - 80 г.).

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения тиофена в бензоле.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Метод основан на взаимодействии тиофена, содержащегося в бензоле, с изатином с образованием растворимого в серной кислоте индофенина, с последующим измерением оптической плотности кислотного слоя и определением массовой доли тиофена по градуировочному графику.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Метод позволяет определять массовую долю тиофена в пределах 0,00002 - 0,001%. При меньшей массовой доле тиофена пробу удваивают, при большей - пробу соответственно разбавляют бензолом, приготовленным по п. 2.1.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с зеленым светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром .

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 25 или 50 см³.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 и 20 см³.

Колбы мерные с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500 и 1000 см³.

Воронки делительные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 100 и 2000 см³.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 100 см³.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Воронка фильтрующая по ГОСТ 25336-82, типа ВФ.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см³.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 типа В или Н, вместимостью 10 и 100 см³.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Бюретка с автоматическим нулем и склянкой по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 см³.

Склянка из темного стекла, с пришлифованной пробкой, вместимостью 100 см³.

Часы песочные на 1 мин или секундомер.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Баня водяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Железо сернокислое окисное по ГОСТ 9485-74, раствор в серной кислоте готовят следующим образом: 0,05 г сернокислого окисного железа взвешивают в стакане вместимостью 10 см³ (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и растворяют при нагревании в 2 - 3 см³ воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят объем раствора до метки серной кислотой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Хлороформ.

Тиофен чистый.

Бензол по ГОСТ 5955-75, х.ч., не содержащий тиофен, готовят по п. 2.1.

Изатин чистый, раствор, приготовленный по п. 2.2 и раствор массовой концентрации 0,005 г/см³ в серной кислоте.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор массовой концентрации 0,10 - 0,15 г/см³.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор массовой концентрации 0,001 г/см³.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

2.1. Приготовление бензола, не содержащего тиофен

1 дм³ бензола помещают в делительную воронку и промывают в три-четыре приема 200 - 300 см³ серной кислоты, в которую предварительно добавляют 5 - 10 см³ раствора изатина массовой концентрации 0,005 г/см³ в серной кислоте. Содержимое воронки каждый раз встряхивают в течение 2 - 3 мин, после этого кислотный слой сливают сразу после отстаивания. К бензолу приливают около 100 см³ раствора гидроокиси натрия, снова встряхивают и после отстаивания сливают щелочной слой. Затем бензол промывают несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и сушат сернокислым натрием или хлористым кальцием.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

2.2. Приготовление раствора изатина

0,02 г изатина, взвешенного в стакане вместимостью 10 см³ (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают цилиндром 80 см³ хлороформа, смесь подогревают при перемешивании до 30 - 40 °C на водяной бане и после охлаждения фильтруют через бумажный фильтр или фильтрующую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем раствора доводят до метки бензолом, не содержащим тиофен, приливая его через тот же фильтр.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Раствор изатина годен для использования в течение 3 суток, хранят его в прохладном месте в склянке из темного стекла с хорошо пришлифованной пробкой.

2.3. Построение градуировочных графиков

2.3.1. Для построения градуировочных графиков 1 и 2 готовят три исходных раствора тиофена в бензоле.

Исходный раствор I с массовой долей тиофена около 0,05% готовят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 см³ наливают около 50 см³ бензола, не содержащего тиофен, и взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) тиофена, взвешивают, доводят объем раствора бензолом до метки в мерной колбе или до 100 см³ в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвешивают. Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Рассчитывают полученную концентрацию тиофена.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Исходный раствор II с массовой долей тиофена около 0,005% готовят разбавлением 10 см³ исходного раствора I, отмеренного пипеткой, до 100 см³, бензолом, не содержащим тиофен.

Исходный раствор III, с массовой долей тиофена около 0,0005% готовят разбавлением 10 см³ исходного раствора II, отмеренного пипеткой, до 100 см³ бензолом, не содержащим тиофен.

2.3.2. Градуировочный график 1 предназначен для определения массовой доли тиофена от 0,0001 до 0,001%.

В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см³ каждая наливают пипеткой по 5 см³ раствора изатина, из бюреток приливают бензол, не содержащий тиофен, и исходный раствор II в объемах, указанных в табл. 1. В одиннадцатую контрольную воронку наливают только 10 см³ раствора изатина и 5 см³ бензола, не содержащего тиофен.

Вместо делительных воронок можно пользоваться коническими колбами с пришлифованными пробками.

В десять воронок добавляют по 10 см³ раствора сернокислого железа, а в одиннадцатую контрольную воронку - 20 см³. Содержимое воронок энергично взбалтывают в течение 2 мин и оставляют стоять на 10 мин, после этого сливают кислотный слой полученных растворов сравнения из воронок или отбирают пипеткой из колб в кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и сразу же измеряют оптические плотности на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю тиофена в процентах, а по оси ординат - соответствующие величины оптических плотностей.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

2.3.3. Градуировочный график 2 предназначен для определения массовой доли тиофена от 0,00002 до 0,0001%.

В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см³ каждая наливают пипеткой по 5 см³ раствора изатина, из бюреток приливают бензол, не содержащий тиофен, и исходный раствор III в объемах, указанных в табл. 2.

Примечание. Для приготовления растворов сравнения по табл. 1 и 2 массовая доля тиофена в исходных растворах II и III должна быть точно 0,005% и 0,0005% соответственно.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

В одиннадцатую контрольную воронку наливают только 10 см³ раствора изатина и 25 см³ бензола, не содержащего тиофен.

Далее поступают так же, как и при построении градуировочного графика 1, только при измерении оптических плотностей пользуются кюветами с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

Проверку градуировочных графиков производят при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.

3.1. В сухую делительную воронку вместимостью 50 см³ наливают пипеткой 5 см³ раствора изатина, затем в зависимости от содержания тиофена в продукте приливают 5 или 25 см³ анализируемого бензола и 10 см³ раствора сернокислого железа.

Содержимое воронки энергично взбалтывают в течение 2 мин, после 10 мин отстаивания сливают кислотный слой из воронки или отбирают пипеткой из колбы в кювету и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при тех же условиях, при которых строились градуировочные графики 1 или 2, применяя для сравнения одновременно приготовленный контрольный раствор.

При анализе бензола с окраской серной кислоты 0,6 и более единиц предварительно проводят контрольное определение без добавления раствора изатина.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

3.2. По полученному значению оптической плотности находят массовую долю тиофена в анализируемом бензоле, пользуясь градуировочным графиком 1 или 2.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Результат анализа делят на 2 при удвоении количества анализируемой пробы или умножают на кратность разбавления при разбавлении пробы. При проведении контрольного определения из оптической плотности, измеренной для пробы бензола, приготовленной по п. 3.1, вычитают оптическую плотность для той же пробы, приготовленной аналогично, но без добавления изатина.

По полученному результату находят, пользуясь графиком, массовую долю тиофена.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

3.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности P = 0,95):

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

при массовой доле тиофена 0,0001% и менее - 20% относительно среднего результата;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

при массовой доле тиофена более 0,0001% - 10% относительно среднего результата.