* Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10 - 80 г.).

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения температурных пределов перегонки.

Прибор для перегонки (черт. 1) состоит из следующих частей:

колбы перегонной 2 из термостойкого стекла с нормальным шлифом (черт. 2) или с приваренной насадкой (черт. 3) вместимостью 150 см³;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 201)

кожуха стального для колбы (черт. 5) или колбонагревателя 1 с электронагревом мощностью 300 - 600 Вт (черт. 6) или аналогичный;

насадки 3 с одним шаром (черт. 3);

термометра стеклянного лабораторного 4 в зависимости от анализируемого продукта типа ТН-7 по ГОСТ 400-80, типа 1-А, 2,3-Б по ГОСТ 215-73, типа ТЛ-21, ТЛ-22, ТЛ-23 или ТЛ-42 N 10;

холодильника стеклянного лабораторного 5;

аллонжа 6 (черт. 4);

цилиндра измерительного 7 с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см³.

Автотрансформатор лабораторный типа РНО-250-2, РНО-250-05 или аналогичный.

Прокладка асбестовая толщиной 3 - 5 мм, наружным диаметром, совпадающим с диаметром плоского кольца кожуха или корпуса колбонагревателя, и отверстием в центре диаметром 50 +/- 1 мм.

Горелка газовая.

Часы песочные на 5 мин или секундомер.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 201)

Барометр ртутный метеорологический или барометр мембранный метеорологический, класс точности не ниже 0,1.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 201)

Колба плоскодонная или коническая со шлифом по ГОСТ 25336-82; вместимостью 250 см³.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 201)

Вещества водоотнимающие:

кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, свежепрокаленный при температуре 100 - 120 °C, или гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 201)

2.1. Перед анализом холодильник устанавливают на штативе так, чтобы конец его внутренней трубки был на 100 мм ниже ее начала. Через кожух холодильника пропускают воду. Собранный по черт. 1 прибор в целях противопожарной безопасности устанавливают на противне с песком.

3.1. Анализируемый продукт предварительно сушат в колбе водоотнимающим веществом в течение 20 мин, затем фильтруют.

3.2. 100 см³ осушенного продукта наливают в сухой чистый цилиндр при температуре окружающего воздуха, отсчитывая объем по нижнему мениску, при этом глаз должен находиться на уровне поверхности жидкости.

Из цилиндра жидкость переливают в сухую чистую колбу для перегонки (при использовании колбы с приваренной насадкой продукт заливают через насадку). Колбу закрывают насадкой со вставленным в нее на корковой пробке термометром так, чтобы ось его совпадала с осью насадки, а ртутный резервуар находился в центре шарика насадки.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 201)

Колбу с анализируемым продуктом устанавливают на отверстие асбестовой прокладки кожуха или колбонагревателя. Отводную трубку насадки соединяют при помощи плотно пригнанной корковой пробки с внутренней трубкой холодильника так, чтобы она входила в холодильник на половину своей длины. Соединения на пробках заливают коллодием. Аллонж присоединяют корковой или резиновой пробкой так, чтобы конец внутренней трубки холодильника находился над сгибом аллонжа.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 201)

Цилиндр, которым отмеряли анализируемый продукт, не высушивая, ставят под конец аллонжа так, чтобы он касался стенки, но не достигал верхнего деления шкалы цилиндра.

На время разгонки отверстие цилиндра прикрывают ватным тампоном.

Перед началом разгонки отмечают барометрическое давление. Под колбой зажигают горелку или включают электронагрев. Первая капля дистиллята должна упасть с конца холодильника не ранее чем через 5 мин и не позднее чем через 10 мин от начала нагрева. Перегонку ведут со скоростью 4 - 5 см³/мин.

3.3. За температуру начала перегонки принимают температуру, при которой первая капля дистиллята падает в цилиндр-приемник с конца холодильника.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 201)

За температуру конца перегонки принимают температуру, при которой в приемник отгоняется объем жидкости, указанный в нормативно-технической документации на соответствующий углеводород.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 201)

За температуру "досуха" принимают температуру, при которой испаряется последняя капля жидкости анализируемого продукта.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 201)

3.4. После проведения анализа нагрев прекращают, колбу охлаждают на воздухе в течение 5 мин, давая стечь дистилляту в приемник, после чего отмечают объем дистиллята в цилиндре. При применении электронагрева колбу после прекращения нагрева ставят для охлаждения на край колбонагревателя. При нормировании температуры объема жидкости 98 см³ обогрев колбы прекращают, когда в приемник отгонится 96 см³ дистиллята. Следят за дальнейшим подъемом температуры, максимально наблюдаемую температуру принимают за температуру конца перегонки. Если при этом объем дистиллята не равен 98 см³, разгонку повторяют.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 201)

Остаток жидкости из колбы выливают в приемник и отмечают общий объем жидкости. Потери не должны превышать 1 см³. В противном случае перегонку повторяют, проверив предварительно уплотнение всех соединений прибора.

4.1. Наблюдаемую температуру приводят к нормальному давлению. Температуру при нормальном давлении 760 мм рт. ст. (t) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

где t_н - наблюдаемая температура, °C;

- поправка на барометрическое давление, вычисленная по п. 4.2, °C;

- поправка на выступающий над пробкой столбик ртути термометра, вычисленная по п. 4.3, °C;

- поправка к термометру по паспорту, °C.

При давлении ниже 760 мм рт. ст. поправку прибавляют, в противном случае - вычитают.

4.2. Наблюдаемое давление с учетом постоянных поправок к барометру приводят к температуре 0 °C, вычитая из показаний барометра:

2 мм рт. ст. - при температуре окружающей среды 13 - 20 °C;

3 мм рт. ст. - при температуре окружающей среды 21 - 28 °C;

4 мм рт. ст. - при температуре окружающей среды 29 - 35 °C.

Далее по таблице в зависимости от температуры кипения продукта находят поправку на давление, приведенное к 0 °C.

4.3. Поправку на выступающий над пробкой столбик ртути термометра в градусах Цельсия вычисляют по формуле

где 0,00016 - видимый коэффициент расширения ртути в стекле;

h - высота столбика ртути, выступающего над пробкой, выраженная в градусах шкалы термометра;

t₁ - наблюдаемая температура, °C;

t₂ - температура окружающего воздуха вблизи середины столбика ртути, выступающего над пробкой, измеряется вторым термометром, °C.

4.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности P = 0,95):

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 201)

по температуре 0,1 и 1 °C в зависимости от точности применяемого термометра;

по объему дистиллята 1 см³.