Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 января 1982 г. N 233 срок введения установлен

Постановлением Госстандарта от 25.04.87 N 2475 срок действия продлен

Переиздание. Июль 1987 г.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрические методы определения массовых концентраций минеральных азотсодержащих веществ: аммиака и ионов аммония (суммарно), нитритов, нитратов.

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481-80.

1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентрации аммиака и ионов аммония, нитритов должен быть не менее 500 см3.

1.3. Объем пробы воды для определения массовой концентрации нитратов - по ГОСТ 18826-73.

1.4. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят при температуре 3 - 4 °C не более 1 сут или консервируют добавлением серной кислоты из расчета 1 см3 концентрированной серной кислоты на 1 дм3 воды либо хлороформа из расчета 2 - 4 см3 хлороформа на 1 дм3 воды и проводят определение не позднее чем через 2 сут.

2.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

фотоколориметр любой марки ;

кюветы с толщиной оптического слоя 1, 2, 5 см;

колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000 см3;

пипетки мерные без делений вместимостью 5, 10, 25, 50 см3 и пипетки мерные с делениями 0,1 - 0,01 см3 вместимостью 1, 2, 5 см3 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

фильтры беззольные "синяя лента" диаметром 5,5 см;

аммиак, 25%-ный водный раствор по ГОСТ 3760-79;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

йод по ГОСТ 4159-79;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79;

квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77 или квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238-77;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

кислоту сульфаниловую по ГОСТ 5821-78;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;

натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223-75;

1-Нафтиламин по ГОСТ 8827-74;

реактив Несслера;

реактив Грисса;

ртуть по ГОСТ 4658-73;

ртуть йодистую;

хлороформ;

порошок цинковый по ГОСТ 12601-76;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалифицированы х.ч. или ч.д.а.

3.1. Сущность метода

Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональная массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряется на фотоколориметре при длине волны 400 - 425 нм.

Нижний предел обнаружения 0,05 мг в 1 дм3. При содержании в воде более 3 мг/дм3 пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения +/- 5%.

Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватистокислого натрия, жесткости - добавлением раствора виннокислого калия-натрия, большого количества железа, цветности и мутности - осветлением раствора гидроокисью алюминия.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление основного стандартного раствора

2,965 г хлористого аммония , взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100 - 105 °C, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в небольшом количестве безаммиачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до метки. В 1 см3 этого раствора содержится 1 мг . Раствор хранят в склянке темного стекла в течение года, если нет помутнения хлопьев, осадка.

3.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора

50 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой. В 1 см3 этого раствора содержится 0,05 мг . Раствор применяют свежеприготовленным.

3.2.3. Приготовление реактива Несслера

Применяют готовый реактив или готовят его по ГОСТ 4517-75 на безаммиачной дистиллированной воде.

3.2.4. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия

500 г виннокислого калия-натрия , взвешенного с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят этой водой до 1 дм3. Прибавляют 5 - 10 см3 реактива Несслера. После осветления раствор не должен содержать ион аммония, в противном случае прибавляют еще 2 - 5 см3 реактива Несслера.

3.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии

125 г алюмокалиевых квасцов , взвешенных с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °C и постепенно прибавляют 55 см3 25%-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией сначала дистиллированной водой, а затем безаммиачной дистиллированной водой до отсутствия реакции на аммиак.

3.2.6. Приготовление безаммиачной дистиллированной воды

Дистиллированная вода проверяется на содержание аммиака (к 5 см3 воды прибавляют 0,1 см3 реактива Несслера). При обнаружении аммиака (появляется желтоватое окрашивание) дистиллированную воду пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ, катионитом в или кипятят в колбе до уменьшения объема на 1/3. Проверяют на отсутствие аммиака и ионов аммония.

На этой воде готовят реактивы и ее используют в анализе для разбавления пробы.

3.3. Проведение анализа

При содержании в воде активного остаточного хлора в количестве более 0,5 мг/дм3 добавляют эквивалентное количество 0,01 н раствора серноватистокислого натрия (определяется в отдельной порции воды по ГОСТ 18190-72).

Мутная или цветная (при цветности выше 20°) вода подвергается коагуляции гидроокисью алюминия: на 250 - 300 см3 исследуемой воды прибавляют 2 - 5 см3 суспензии гидроокиси алюминия, встряхивают, после осветления отбирают прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей безаммиачной водой до отсутствия в фильтрате ионов аммония. При фильтровании пробы первые порции фильтрата отбрасывают.

К 50 см3 исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг и разбавленному безаммиачной водой до 50 см3) прибавляют 1 см3 раствора виннокислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют 1 см3 реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при длине волны 400 - 425 нм по отношению к раствору сравнения (безаммиачной воде, в которую добавлены те же реактивы, что и в пробу).

Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.

3.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3 рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки безаммиачной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг . Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы воды (см. п. 3.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации ионов аммония в мг/дм3, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.

3.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле

где C - массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дм3, ;

V - объем пробы, взятый для анализа, см3;

50 - объем стандартного раствора, см3.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.

4.1. Сущность метода

Метод основан на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образовании красно-фиолетового красителя диазосоединения с 1-Нафтиламином. Интенсивность окраски, пропорциональная содержанию нитритов, измеряется на фотоколориметре при длине волны 520 нм.

Нижний предел обнаружения 0,003 мг/дм3 нитритов. При содержании в воде нитритов более 0,3 мг/дм3 пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения +/- 5%.

Мешающее влияние мутности и цветности воды устраняют осветлением пробы гидроокисью алюминия.

4.2. Подготовка к анализу

4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора

1,497 г азотистокислого натрия , взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. В 1 см3 раствора содержится 1 мг нитритов. Раствор консервируют добавлением 1 см3 хлороформа, хранят в склянке темного стекла в течение нескольких месяцев, если нет помутнения, хлопьев, осадка.

4.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора

1 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 см3 этого раствора содержится 0,001 мг нитритов. Раствор применяют свежеприготовленным.

4.2.3. Приготовление реактива Грисса, раствора в уксусной кислоте

10 г сухого реактива Грисса, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 100 см3 12%-ного раствора уксусной кислоты. При отсутствии сухого реактива Грисса его готовят по ГОСТ 4517-75.

4.2.4. Приготовление уксусной кислоты 12%-ного раствора

25 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 см3.

4.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии

Готовят по п. 3.2.5.

4.3. Проведение анализа

Мутную и цветную воду перед анализом обесцвечивают, как указано в п. 3.3.

К 50 см3 исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,3 мг нитритов, разбавленному дистиллированной водой до 50 см3) прибавляют 2 см3 раствора реактива Грисса, перемешивают. Через 40 мин (или через 10 мин при помещении пробы в водяную баню при температуре 50 - 60 °C) фотометрируют при длине волны 520 нм по отношению к раствору сравнения (дистиллированной воде, в которую добавлен реактив Грисса).

Массовую концентрацию нитритов находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.

4.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 см3 рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,002; 0,004; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,30 мг/дм3 нитритов. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы (см. п. 4.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации нитритов в мг/дм3, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности. График должен быть прямолинейным.

4.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию нитритов в мг/дм3 вычисляют по формуле

где C - массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дм3, ;

V - объем пробы, взятый для анализа, см3;

50 - объем стандартного раствора, см3.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.

5.1. Массовую концентрацию нитратов определяют по ГОСТ 18826-73.