Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 февраля 1978 г. N 363 срок действия установлен

Разработан:

Ереванским заводом химических реактивов:

Гл. инженер С.М. Габриелян,

Руководитель темы Н.М. Морлян,

Исполнители: А.А. Григорян, Р.А. Читчян, М.С. Айрапетян;

Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ (ВНИИ ИРЕА):

Зам. директора Г.В. Грязнов,

Руководители темы: Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг,

Исполнители: Л.Д. Комиссаренко, И.С. Гладкова, Л.В. Кидиярова, И.В. Жарова.

Внесен Министерством химической промышленности:

Член Коллегии В.Ф. Ростунов.

Подготовлен к утверждению Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС):

Директор А.В. Гличев.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 февраля 1978 г. N 363.

Настоящий стандарт распространяется на реактив - сульфаниловую кислоту, который представляет собой белые кристаллы; трудно растворим в холодной воде, почти нерастворим в спирте, эфире и бензоле, легче растворим в горячей воде, растворах едких и углекислых щелочей и хорошо растворим в аммиаке; светочувствителен.

Формулы: эмпирическая 

структурная 

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 173,19.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

1.1. Сульфаниловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям сульфаниловая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.

3.2. Определение массовой доли сульфаниловой кислоты

3.2.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,35 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 150 мл, растворяют в 75 мл горячей воды, охлаждают, прибавляют 0,2 мл раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфаниловой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, мл;

m - масса навески, г;

0,01732 - масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

3.3. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в 5%-ном растворе углекислого натрия

3.3.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63, 5%-ный раствор, профильтрованный через беззольный фильтр.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

3.3.2. Проведение анализа

10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200 мл, растворяют в 100 мл раствора углекислого натрия и оставляют в покое на 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают 100 мл воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 4 мг.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, и осторожно нагревают на песчаной бане до обугливания препарата. Затем тигель охлаждают, к остатку прибавляют 1 мл серной кислоты (ГОСТ 4204-77), снова нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 700 - 800 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 3 мг.

3.5. Определение массовой доли нитритов

Определение проводят по ГОСТ 10671.3-74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 40 мл воды, нагретой до 70 °C и перемешивают до полного растворения препарата. Раствор помещают в цилиндр (с притертой пробкой) и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,0002 мг ,

для препарата чистый - 0,0004 мг ,

и 1 мл реактива Грисса.

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 10 мл фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата), полученного по п. 3.7, помещают в коническую колбу вместимостью 50 - 100 мл, прибавляют 15 мл воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 150 мл (с меткой на 100 мл) и растворяют в 100 мл воды при кипении.

Раствор охлаждают водой до 15 °C, а затем ледяной водой в течение 1 ч, изредка перемешивая.

Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через беззольный фильтр, тщательно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра), отбросив первую порцию фильтрата.

20 мл фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Фильтрат сохраняют для определения сульфатов по п. 3.6.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид упаковки: Бо-1, Бо-3п, Бо-5п.

Группа фасовки: III, IV, V.

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие сульфаниловой кислоты требованиям настоящего стандарта, при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

6.1. Сульфаниловая кислота может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожи.

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.