Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 декабря 1978 г. N 3477 срок действия установлен

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ: Ю.В. Перина, Г.П. Филинов, А.П. Титов, Я.П. Голдина, З.Н. Карбанова, Н.И. Травникова

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Зам. министра В.М. Соболев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 декабря 1978 г. N 3477

Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучуки бутадиен-метилстирольный СКМС-30АРКМ-15 и бутадиен-стирольный СКС-30АРКМ-15, получаемые совместной полимеризацией бутадиена с или со стиролом в эмульсии при температуре 4 - 8 °C с применением в качестве эмульгатора смеси мыл диспропорционированной канифоли и синтетических жирных кислот и содержащие высокоароматическое масло ПН-6К.

Для стабилизации каучука применяется антиоксидант ВС-1.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618, Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

Абзац исключен с 1 октября 1989 года. - Изменение N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665.

Настоящий стандарт устанавливает требования к каучукам СКМС-30АРКМ-15 и СКС-30АРКМ-15, изготовляемым для народного хозяйства и экспорта.

(абзац введен Изменением N 6, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2165)

Требования пп. 1, 8, 9 табл. 1 настоящего стандарта являются обязательными.

(абзац введен Изменением N 6, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2165)

1.1. Каучуки должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.

1.2. Синтетические каучуки СКМС-30АРКМ-15 и СКС-30АРКМ-15 должны выпускаться двух групп: 1 и 2.

1.3. Синтетические каучуки СКМС-30АРКМ-15 и СКС-30АРКМ-15 должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

(в ред. Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

Примечание. Исключено с 1 ноября 1984 года. - Изменение N 2, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862.

Примечание. По требованию потребителя каучук изготовляют с содержанием 1,0 - 1,5% нафтама-2 вместо антиоксиданта ВС-1.

(примечание введено Изменением N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

1.4. Каучуки не должны содержать посторонних включений, включений структурированного и влажного полимера.

1.5. Каучуки должны быть однородными - показатель вязкости по Муни каждого брикета поставляемой партии каучука, в том числе и предназначенного для экспорта, должен соответствовать нормам, установленным для 1-й и 2-й групп каучука, и не должен отличаться в пределах одной партии более чем на 7 единиц, а с 1 января 1986 г. на 6 единиц для каучука высшего сорта и более чем на 8 единиц для каучука первого сорта.

(в ред. Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862, Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

1.6. Синтетические каучуки выпускают в виде брикетов.

1.7. Количество вальцованного каучука должно составлять не более 2% от общего объема выпускаемой продукции. Коды ОКП для марок каучука по Общесоюзному классификатору промышленной и сельскохозяйственной продукции должны соответствовать указанным в табл. 1а.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

1.8. Каучуки с вязкостью по Муни группы 1 (табл. 1) высшей категории качества должны иметь нормы жесткости по Дефо 5,30 - 6,50 Н и эластического восстановления не более 2,8 мм, каучуки первой категории качества - жесткости по Дефо 5,00 - 6,50 Н и эластическому восстановлению не более 2,8 мм.

Каучуки с вязкостью по Муни группы 2 высшей и первой категории качества должны иметь нормы жесткости по Дефо 6,51 - 8,00 Н и эластического восстановления - не более 3,2 мм.

(п. 1.8 введен Изменением N 2, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862)

Абзац исключен с 1 ноября 1986 года. - Изменение N 4, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1986 N 1443.

2.1. Каучуки СКМС-30АРКМ-15 и СКС-30АРКМ-15 воспламеняются и горят интенсивно с выделением густого черного дыма. Показатели пожарной опасности каучуков приведены в табл. 2.

2.2. Средства пожаротушения - вода со смачивателем или воздушно-механическая пена средней кратности.

2.3. При повышенной температуре, а также при переработке каучук обладает слабым запахом остаточного мономера - стирола или . Содержание незаполимеризованного мономера в товарном каучуке не превышает 0,05% метод определения - по ГОСТ 22019-85.

(в ред. Изменения N 6, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2165)

и стирол обладают общетоксичным действием, по степени воздействия на организм относятся к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров в воздухе рабочей зоны производственных помещений 5 мг/м³, стирола - 10 мг/м³.

(в ред. Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665, Изменения N 6, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2165)

3.1. Каучук принимают партиями. Партией считают каучук одной марки в количестве не менее 20 т, сопровождаемый одним документом о качестве.

Из вальцованного каучука составляют отдельные партии.

Документ о качестве должен содержать:

товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование и марку каучука;

дату изготовления;

номер партии;

массу (нетто);

абзац исключен с 1 апреля 1985 года. - Изменение N 3, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 20.03.1985 N 641;

группу каучука;

число мест;

результаты проведенных испытаний;

обозначение настоящего стандарта.

Кроме того, должны быть указаны минимальное, среднее и максимальное значение показателя вязкости по Муни и наименование антиоксиданта.

В документе о качестве, сопровождающем партию вальцованного каучука, должно быть указано "вальцованный".

Товаросопроводительная документация на каучук, изготовляемый на экспорт, должна соответствовать требованиям заказа-наряда внешнеторгового объединения.

(абзацы введены Изменением N 1, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

3.2. Для проверки качества каучука на соответствие требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные испытания по обязательным и периодические испытания по рекомендуемым показателям

(п. 3.2 в ред. Изменения N 6, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2165)

3.3. Приемо-сдаточные испытания проводят по следующим показателям: вязкость по Муни, потеря массы при сушке и массовая доля антиоксиданта.

Периодические испытания проводят по показателям: условная прочность при растяжении, относительное удлинение при разрыве, эластичность по отскоку, массовая доля органических кислот и их мыл, массовая доля масла, массовая доля связанного второго мономера, жесткость и эластическое восстановление - на каждой 10-й партии. Массовую долю золы и металлов определяют не реже двух раз в год.

(п. 3.3 в ред. Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

3.4. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке от партии.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

3.5. При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель переводит испытание по данному показателю в приемо-сдаточные до получения положительных результатов не менее, чем на десяти партиях подряд.

(п. 3.5 введен Изменением N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

4.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 27109-86.

(в ред. Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862, Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

4.1.1. Для проведения химических и физико-механических испытаний на соответствие требованиям табл. 1 от любой части брикета или мешка отбирают 3 кг каучука.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

4.1.2. Исключен с 1 августа 1992 года. - Изменение N 6, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2165.

4.1.3. Пробы, отобранные от каучука, хранящегося при температуре ниже 0 °C, перед подготовкой к испытаниям выдерживают не менее 24 ч при температуре 23 +/- 2 °C.

4.1.4. Отобранные пробы каучука хранят до окончания испытаний при температуре не выше 30 °C в месте, защищенном от воздействия атмосферных осадков и прямого солнечного света.

4.2а. Определение жесткости по Дефо и эластического восстановления.

(п. 4.2а введен Изменением N 2, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862)

4.2а.1. Образец для испытания заготавливают из каучука, отобранного по п. 4.1, путем его прессования с предварительным вальцеванием. Для этого 150 г каучука вальцуют в течение 1 мин на лабораторных вальцах с тремя подрезами, после чего каучук снимают и пропускают один раз между валками вальцев, не меняя зазора. Характеристика вальцев приведена в п. 4.2.1.

(п. 4.2а.1 введен Изменением N 2, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862, в ред. Изменения N 4, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1986 N 1443)

4.2а.2. Из шкурки каучука после ее охлаждения штанцевым ножом вырезают пластинки диаметром на 2 - 3 мм меньше, чем диаметр формовочного кольца. Вырезанные пластинки каучука, собранные в стопу, помещают в формовочные толстостенные металлические кольца высотой около 14 мм и диаметром не более 70 мм. При этом не допускается наличие складок, в которых может остаться воздух.

Масса заготовки должна быть на 15 - 20% выше теоретической массы каучука в объеме формовочного кольца.

Формовочные кольца с пластинками каучука помещают между металлическими листами.

Предварительно металлические листы и формовочные кольца с каучуком прогревают, прокладывают целлофаном или смазывают мыльным раствором, силиконовой или другой смазкой.

Формовочные кольца, накрытые листами, помещают на плиты вулканизационного пресса, нагретые до температуры (105 +/- 1) °C, и прессуют.

При прессовании плиты вулканизационного пресса следует поднимать медленно, чтобы удалить воздух, находящийся между пластинками каучука. Допускается трехкратная подпрессовка. Прессование проводят в течение 15 мин при удельном давлении на формовочное кольцо (150 +/- 10) кгс/см².

По окончании прессования каучук в виде шайб вынимают из формовочных колец и выдерживают не менее 1 ч при температуре (20 +/- 5) °C.

Из шайб после их охлаждения изготовляют образцы в соответствии с требованиями ГОСТ 10201-75 и передают их на испытание.

(п. 4.2а.2 введен Изменением N 2, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862)

4.2а.3. Жесткость по Дефо и эластическое восстановление каучука определяют по ГОСТ 10201-75.

За жесткость по Дефо и эластическое восстановление партии каучука принимают среднее арифметическое результатов испытания отдельных проб.

(п. 4.2а.3 введен Изменением N 2, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862)

4.2. Определение вязкости по Муни

4.2.1. Аппаратура и материалы

Вальцы по ГОСТ 14333-79 с фрикцией от 1:1,24 до 1:1,27 и скоростью вращения медленного валка 23 - 27,5 об/мин;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

вискозиметр ротационный;

нож штанцевый для вырубки образцов;

секундомер по ГОСТ 5072-79.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

4.2.2. Подготовка к испытанию

4.2.2.1. Установка зазора между валками (по свинцу) - по ГОСТ 27109-86.

(п. 4.2.2.1 в ред. Изменения N 6, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2165)

4.2.2.2. Заготовка образцов.

Образец для испытания заготавливают из каучука, отобранного по п. 4.1, с предварительным вальцеванием. Для этого 250 г каучука десятикратно пропускают через лабораторные вальцы. При этом скорость вращения переднего валка должна быть 23 - 27,5 об/мин, температура поверхности валков 50 +/- 5 °C и зазор между ними 1,0 +/- 0,2 мм (по свинцу). Шкурку каучука, полученную после первого пропуска и каждого последующего до девятого включительно, складывают вдвое и подают боковой стороной в зазор между валками. В десятый раз шкурку пропускают через вальцы в развернутом виде.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618, Изменения N 6, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2165)

Из шкурки каучука после ее охлаждения на воздухе не менее 30 мин заготавливают образцы по ГОСТ 10722-76 и передают их на испытание.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618, Изменения N 4, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1986 N 1443)

Толщину образцов определяют как среднюю величину.

Допускается подрезка образца каучука до нужной толщины.

4.2.3. Проведение испытания

Вязкость каучука определяют по ГОСТ 10722-76 на большом роторе при температуре 100 °C через 4 мин от начала вращения ротора. Время предварительного прогрева образца в приборе составляет 1 мин.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618, Изменения N 4, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1986 N 1443)

4.2.4. Обработка результатов

За вязкость по Муни партии каучука принимают среднее арифметическое результатов испытания отдельных проб при условии соответствия их требованиям табл. 1.

4.3. Определение условной прочности при растяжении, относительного удлинения при разрыве

(в ред. Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

4.3.1. Подготовка к испытанию

4.3.1.1. Приготовление резиновой смеси и ее вулканизация.

От пробы, отобранной по п. 4.1, берут 300 г каучука и готовят резиновую смесь следующего состава:

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618, Изменения N 6, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2165)

(в ред. Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

Примечание. Технический углерод предварительно просушивают в сушильном шкафу при температуре (100 +/- 5) °C не менее 2 ч на противне слоем не более 10 мм. Высушенный технический углерод хранят в закрытой влагонепроницаемой посуде.

(примечание введено Изменением N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

Каучук смешивают с ингредиентами на вальцах (п. 4.2) при температуре поверхности валков 50 +/- 5 °C по режиму, указанному в табл. 3.

--------------------------------

<*> При последующем введении ингредиентов величину зазора регулируют так, чтобы между валками находился хорошо обрабатываемый запас смеси.

Ингредиенты вводят в смесь равномерно по всей длине валка. Если в запасе имеются ингредиенты, не вошедшие в каучук, смесь не подрезают.

4.3.1.2. Заготовка пластин.

Полученные листы резиновой смеси выдерживают перед вулканизацией при комнатной температуре не менее 4 ч. Допускается перемешивание резиновой смеси перед вулканизацией в течение 3 мин при температуре поверхности валков 50 +/- 5 °C. Затем листы разрезают на пластины и помещают в вулканизационные формы, нагретые предварительно в прессе до 143 +/- 1 °C.

На пластинках должно быть указано направление вальцевания.

Формы закрывают, помещают в нагретый до температуры 143 +/- 1 °C пресс и вулканизуют резиновую смесь при температуре 143 +/- 1 °C и удельном давлении на форму не менее 7,0 МПа (70 кгс/см²) в течение 60 и 80 мин.

После вулканизации пластины вынимают из формы, тщательно осматривают, при отсутствии видимых дефектов охлаждают на воздухе не менее 30 мин и передают на испытание.

(в ред. Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

4.3.2. Проведение испытания

Условная прочность при растяжении, относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 270-75 на образцах типа 1 толщиной 2,00 +/- 0,2 мм.

(в ред. Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

Показатели вулканизатов должны соответствовать требованиям табл. 1 при вулканизации в течение 60 или 80 мин.

4.4. Определение эластичности по отскоку

Из листа резиновой смеси (п. 4.3.1) цилиндрическим ножом вырубают шайбу и вулканизируют образцы в формах в оптимальное (из указанных в п. 4.3.2) время для данной партии каучука. Форма и размеры заготовок должны соответствовать требованиям СТ СЭВ 108-74.

Эластичность определяют по ГОСТ 27110-86 и ГОСТ 269-66.

(в ред. Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

4.5. Массовую долю золы определяют по ГОСТ 19816.4-74.

Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,1%.

4.6. Массовую долю меди и железа определяют по ГОСТ 19816.2-74, при этом при определении массовой доли меди вместо хлороформа и четыреххлористого углерода при экстрагировании используется толуол (ГОСТ 5789-78).

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

4.7. Определение потери массы при сушке

Потерю массы при сушке определяют по ГОСТ 19338-73.

(в ред. Изменения N 6, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2165)

За результат испытания принимают среднее значение двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

4.8. Определение массовой доли нафтама-2, органических кислот и мыл органических кислот

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

4.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура

n-Нитроанилин солянокислый (реактив), 0,2%-ный раствор;

смесь спиртотолуольная; готовят смешением 70 объемов этилового спирта и 30 объемов толуола;

спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618, Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

толуол по ГОСТ 5789-78;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная и 0,05 моль/дм³ раствор;

(в ред. Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862)

калия гидроокись, х.ч. или ч.д.а., 0,1 моль/дм³ раствор или

(в ред. Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862)

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 моль/дм³ раствор;

(в ред. Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862)

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х.ч., 0,1%-ный раствор;

n-Нитрофенилдиазоний хлористый, 0,1%-ный водный раствор;

нафтам-2 по ГОСТ 39-79;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

бромфеноловый синий (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

(в ред. Изменения N 6, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2165)

фенолфталеин (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

(в ред. Изменения N 6, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2165)

прибор для экстрагирования - колба круглодонная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 - 150 см³ с пришлифованным воздушным холодильником;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 см³;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 см³;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 см³;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

микробюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см³;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см³;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

стекла часовые или тарелочки из алюминиевой фольги диаметром 40 - 60 мм;

плитка электрическая;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-56М;

баня песчаная;

электротермостат;

лампа инфракрасного излучения.

4.8.2. Подготовка к анализам

4.8.2.1. Приготовление 0,2%-ного раствора солянокислого n-нитроанилина.

2 г n-нитроанилина, взвешенного с погрешностью не более 0,02 г, помещают в химический стакан, заливают 20 см³ концентрированной соляной кислоты и тщательно растирают стеклянной палочкой желтые кристаллы. Затем добавляют при перемешивании дистиллированную воду до полного растворения кристаллов. Полученный раствор разбавляют водой до 1000 см³.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

4.8.2.2. Приготовление 0,1%-ного раствора хлористого n-нитрофенилдиазония.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

0,1%-ный раствор азотистокислого натрия смешивают перед анализом с 0,2%-ным раствором солянокислого n-нитроанилина в соотношении 1:1 по объему в количестве, необходимом для анализа.

4.8.2.3. Приготовление очищенного нафтама-2.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

10 г нафтама-2 помещают в колбу, добавляют 25 см³ этилового спирта. Затем колбу присоединяют к воздушному холодильнику и помещают в горячую воду. После того, как раствор закипит, колбу отсоединяют и горячий раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера в склянку Бунзена. Содержимое склянки Бунзена переносят в стакан, помещенный в холодную воду. После выпадения кристаллов нафтама-2 спирт сливают, а кристаллы растворяют в 20 см³ спирта, повторяя операцию нагревания без фильтрования. Выпавшие кристаллы переносят на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

4.8.2.4. Приготовление стандартного раствора нафтама-2.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

0,1 г очищенного нафтама-2 растворяют в мерной колбе в 100 см³ этилового спирта, 10 см³ раствора переносят пипеткой в другую мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки этиловым спиртом.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

1 см³ данного раствора должен содержать 0,0001 г нафтама-2.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

4.8.3. Определение массовой доли спирто-толуольного экстракта.

Определение массовой доли спирто-толуольного экстракта - по ГОСТ 24919-81.

(п. 4.8.3 в ред. Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862)

4.8.3.1. Приготовление экстракта каучука.

1 г мелко нарезанного каучука, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу, вливают 30 см³ спиртотолуольной смеси, присоединяют колбу к обратному холодильнику и кипятят в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают, отделяют от холодильника и экстракт переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³. В колбу вновь наливают 30 см³ спиртотолуольной смеси и повторяют экстрагирование два раза, сливая экстракты каждый раз в ту же мерную колбу.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

Продолжительность каждого экстрагирования 30 мин. Затем оставшиеся кусочки каучука дважды обмывают спиртотолуольной смесью порциями по 5 см³ и сливают в ту же мерную колбу, доводя таким образом объем раствора в колбе до метки. Колбу закрывают пробкой и содержимое хорошо перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

4.8.3.2. Проведение анализа.

Кусочки каучука количественно удаляют из колбы, отжимают на фильтровальной бумаге, разрезают на тонкие полоски, помещают на доведенное до постоянной массы часовое стекло или тарелочку из алюминиевой фольги и сушат в термостате 30 - 40 мин при 105 - 110 °C или под лампой инфракрасного излучения до постоянной массы. Расстояние между куполом лампы и часовым стеклом (тарелочкой) должно быть таким, чтобы температура на уровне часового стекла (тарелочки) составляла 105 °C. Взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

4.8.3.3. Массовую долю спиртотолуольного экстракта (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где m - навеска каучука, взятая на экстрагирование, г;

m₁ - масса высушенного каучука после экстрагирования, г.

Указанным способом проводят не менее двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 1%.

4.8.4. Построение градуировочного графика для определения нафтама-2

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

В мерные колбы вместимостью 50 см³ из микробюретки с ценой деления 0,01 см³ наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см³ стандартного раствора нафтама-2, добавляют в них по 20 см³ этилового спирта и по 2 см³ 0,1%-ного раствора хлористого n-нитрофенилдиазония и после перемешивания оставляют на 10 мин, затем колбы доливают до метки этиловым спиртом.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

После перемешивания полученные растворы колориметрируют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 30 мм с зеленым светофильтром при длине волны 540 нм.

Для сравнения в другую кювету наливают смесь 2 см³ раствора хлористого n-нитрофенилдиазония и 48 см³ этилового спирта, приготовленную в мерной колбе.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

Градуировочный график строят, откладывая на оси абсцисс количество нафтама-2 в граммах, а на оси ординат - показания прибора.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

4.8.5. Определение массовой доли нафтама-2 в экстракте каучука

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

4.8.5.1. 1 см³ экстракта переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 20 см³ спирта и 2 см³ раствора хлористого n-нитрофенилдиазония и после перемешивания оставляют на 10 мин в темноте. Затем содержимое доводят до метки этиловым спиртом, перемешивают и полученный раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 30 мм. В кювету сравнения помещают смесь 2 см³ раствора n-нитрофенилдиазония и 48 см³ этилового спирта.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

4.8.5.2. Обработка результатов.

Массовую долю нафтама-2 (X₂) в процентах вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

где m₂ - количество нафтама-2, найденное по градуировочному графику, г;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

m - навеска каучука, соответствующая взятому объему экстракта, г;

V₂ - объем экстракта, взятый для колориметрирования, см³;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

V₁ - объем экстракта каучука, см³.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

За результат испытания принимают среднее значение двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

4.8.6. Определение массовой доли органических кислот

Измеренный объем остатка экстракта от одного из параллельных опытов вливают в коническую колбу, добавляют 7 - 8 капель индикатора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм³ раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия из микробюретки до появления розового окрашивания.

(в ред. Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

Массовую долю органических кислот (X₃) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем точно 0,1 моль/дм³ раствора щелочи, израсходованный на титрование пробы, см³;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618, Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

V₁ - объем точно 0,1 моль/дм³ раствора щелочи, израсходованный на титрование контрольного опыта (такого же объема спиртотолуольной смеси), см³;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618, Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

0,0320 - количество органической кислоты (условно расчет ведут на канифоль и СЖК в соотношении 4:1), соответствующее 1 см³ точно 0,1 моль/дм³ раствора щелочи, г;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618, Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

m - навеска каучука, соответствующая взятому объему экстракта, г.

За результат испытания принимают среднее значение двух определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

4.8.7. Определение массовой доли мыл органических кислот

Измеренный объем остатка экстракта от второй параллельной навески наливают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 2 - 3 капли индикатора бромфенолового синего и титруют из микробюретки 0,05 моль/дм³ раствором соляной кислоты.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618, Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

Массовую долю мыл органических кислот (X₄) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем точно 0,05 моль/дм³ раствора кислоты, израсходованный на титрование пробы, см³;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618, Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

V₁ - объем точно 0,05 моль/дм³ раствора кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта (такого же объема спиртотолуольной смеси), см³;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618, Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

0,0179 - количество мыла органических кислот (условно расчет ведут на калиевое мыло органических кислот), соответствующее 1 см³ 0,05 моль/дм³ раствора соляной кислоты;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618, Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

m - навеска каучука, соответствующая взятому объему экстракта, г.

За результат испытания принимают среднее значение двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

4.9. Определение массовой доли антиоксиданта ВС-1

4.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

кюветы стеклянные толщиной поглощающего слоя 20 мм;

прибор для экстрагирования - колба круглодонная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 - 150 см³ с пришлифованным воздушным холодильником длиной 1 м, диаметром 10 мм;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 1000 см³;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 250 см³;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 см³;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

смесь спиртотолуольная: смешивают 70 объемов спирта и 30 объемов толуола;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 или

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

(в ред. Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

толуол по ГОСТ 5789-78;

железо хлорное по ГОСТ 4147-74;

раствор спиртовой хлорного железа;

0,5 г хлорного железа FeCl₃·6H₂O взвешивают с погрешностью +/- 0,001 г, растворяют в 200 см³ этилового спирта и перемешивают;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, концентрированная;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный водный раствор;

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

конго красный (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1-77, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

(в ред. Изменения N 4, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1986 N 1443, Изменения N 6, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2165)

диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, 0,1%-ный водный раствор;

медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Стандартный раствор сернокислой меди:

0,3928 г сернокислой меди взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см³ в дистиллированной воде (раствор А). Полученный раствор А разбавляют водой (1:10), при этом содержание меди должно составлять 0,00001 г/см³ (раствор Б).

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

Контрольный раствор хлорного железа в спиртотолуольной смеси:

1 см³ спиртового раствора хлорного железа вносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, содержимое доводят спиртотолуольной смесью до метки и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

4.9.2. Построение градуировочного графика

В делительную воронку вливают 50 см³ воды, вводят пипеткой 10 см³ стандартного раствора сернокислой меди (раствор Б), добавляют 20 капель концентрированной азотной кислоты, бросают кусочек бумаги конго красный и прибавляют по каплям раствор аммиака до перехода синей окраски бумаги конго в красную. После этого вливают еще 1 см³ раствора аммиака и 15 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

Воронку закрывают стеклянной или корковой пробкой и встряхивают в течение 2 мин, после чего вливают 40 см³ толуола и снова встряхивают в течение 4 - 5 мин.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

После разделения слоев нижний слой сливают в стакан, а верхний через горло воронки переводят в колбу вместимостью 100 см³, следя за тем, чтобы в нее не попали капли воды. Затем нижний слой из стакана переводят снова в ту же делительную воронку и повторяют экстрагирование с 40 см³ толуола, встряхивая воронку в течение 2 - 3 мин.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

Верхний слой (как описано выше), сливают в мерную колбу и недостающий до метки объем доливают толуолом до метки.

Полученный таким образом окрашенный раствор содержит 0,000001 г меди в 1 см³ раствора.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

Для построения градуировочного графика берут пипетками 5, 10, 15, 20 и 25 см³ окрашенного толуольного раствора, наливают в мерные колбы вместимостью 25 см³, доливают до метки толуолом и фотометрируют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 420 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 20 мм.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

В качестве стандартного раствора применяют толуол.

Для построения градуировочного графика каждую точку находят дважды, а если между этими определениями наблюдается большое расхождение, то определение проводят третий раз и для кривой берут среднее значение из двух близких показаний.

Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат показания прибора, а по оси абсцисс - количество антиоксиданта ВС-1 в граммах, полученное путем умножения концентрации меди в граммах на коэффициент пересчета, равный 61,8.

4.9.3. Проведение испытания

В мерную колбу вместимостью 25 см³ наливают около 15 см³ экстракта, вносят 0,5 см³ спиртового раствора хлорного железа, перемешивают и объем доводят экстрактом до метки. После встряхивания полученный раствор фотометрируют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 420 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 20 мм.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

В кювету сравнения наливают экстракт каучука без хлорного железа. Из полученного значения оптической плотности окрашенного экстракта вычитают оптическую плотность контрольного раствора хлорного железа, определяемую для каждой вновь приготовленной спиртотолуольной смеси в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 20 мм (относительно спиртотолуольной смеси).

По величине разности оптических плотностей по градуировочному графику, построенному по пункту 4.9.2, находят количество антиоксиданта ВС-1 в граммах.

4.9.4. Обработка результатов

Массовую долю антиоксиданта ВС-1 в каучуке (X₅) в процентах вычисляют по формуле

где m₃ - масса антиоксиданта ВС-1, найденное по градуировочному графику, г;

(в ред. Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862)

m - навеска каучука, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

4.10. Определение массовой доли масла

Определение массовой доли масла по ГОСТ 24919-81 с использованием при вычислении результатов анализа содержания органических кислот и мыл органических кислот, определяемых по пп. 4.8.6 и 4.8.7 настоящего стандарта.

(п. 4.10 в ред. Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862)

4.11. Определение массовой доли связанного стирола и проводят по ГОСТ 24654-81 при этом подготовленную шкурку каучука выдерживают в рефрактометре для достижения заданной температуры не менее 5 мин.

(в ред. Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

При определении допускается:

охлаждение прессованной шкурки в эксикаторе;

(в ред. Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

изготовление шкурки на микровальцах, при этом каучук, высушенный в соответствии с требованиями ГОСТ 24654-81, вальцуют в течение 20 мин при (50 +/- 5) °C и снимают с валков в виде шкурки толщиной 0,5 - 0,7 мм;

определение связанного при температуре (20 +/- 0,1) °C.

(п. 4.11 в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

4.11.1. Исключен с 1 ноября 1983 года. - Изменение N 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618.

4.11.2 - 4.11.2.5. Исключены с 1 ноября 1983 года. - Изменение N 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618.

4.12. Наличие включений влажного полимера характеризует показатель "потеря массы при сушке". Пробу каучука отбирают от любого места брикета.

(п. 4.12 введен Изменением N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

5.1. Брикеты каучука упаковывают в два слоя полиэтиленовой пленки, один из которых маркирован марок М, Т, Н толщиной 0,050 мм по ГОСТ 10354-82. Сварной шов упаковки должен быть по всему периметру качественным и без разрывов, за исключением мест для удаления воздуха, предусмотренных конструкцией сварочного аппарата.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618, Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862, Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665, Изменения N 6, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2165)

Затем брикеты укладывают в ящичный поддон или контейнер в количестве не более 500 кг или в четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-75.

Брикеты каучука СКМС-30АРКМ-15 и СКС-30АРКМ-15 по требованию потребителя упаковывают в полиэтиленовую пленку толщиной 0,050 мм, а затем в полиэтиленовый и четырехслойный бумажный мешок или в контейнер.

(в ред. Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862)

Каучук, предназначенный для длительного хранения, упаковывают в полиэтиленовую пленку марок М, Т, Н толщиной 0,050 мм по ГОСТ 10354-82, а затем в четырехслойный мешок или ящичный поддон или контейнер.

(абзац введен Изменением N 2, введенным Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862)

5.2. При поставке каучука на экспорт обернутые полиэтиленовой пленкой брикеты упаковывают в ящичные поддоны, дно и стенки которых выстилают полиэтиленовой пленкой.

5.3. Масса брикетов должна быть (30 +/- 1) кг.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

Каучук высшего сорта должен иметь массу брикетов (30 +/- 0,7) кг.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618, Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

Примечание. Исключено с 1 октября 1989 года. - Изменение N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665.

5.4. Вальцованный каучук массой (30 +/- 1) кг упаковывают в полиэтиленовую пленку марок М, Т, Н толщиной 0,050 мм по ГОСТ 10354-82 первого сорта, а затем в четырехслойный бумажный или тканевый мешок, пропитанный нитролаком.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618, Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862, Изменения N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665)

5.5. Каждую упаковочную единицу маркируют по ГОСТ 14192-77 с нанесением обозначений:

(в ред. Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862)

товарного знака предприятия-изготовителя;

наименования и марки каучука;

даты изготовления;

номера партии;

массы (нетто);

номера места;

обозначения настоящего стандарта.

Абзац исключен с 1 октября 1989 года. - Изменение N 5, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1989 N 665.

При поставке каучука на экспорт маркировка должна соответствовать требованиям заказ-наряда Внешнеторгового Объединения.

5.6. Исключен с 1 ноября 1983 года. - Изменение N 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618.

5.7. Каучук транспортируют транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618)

При перевозке каучука, упакованного в ящичные поддоны, в железнодорожных вагонах поддоны устанавливают в два-три яруса по высоте вагона и раскрепляют.

5.8. Каучук, упакованный в ящичный поддон или контейнер, хранят в штабелях, состоящих не более чем из трех поддонов по высоте.

Каучук, упакованный в мешки, хранят в штабелях высотой не более 1,2 м.

Каучук должен храниться в помещении при температуре не выше 30 °C.

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие каучука требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(в ред. Изменения N 2, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1984 N 1862)

6.2. Гарантийный срок хранения каучука - один год со дня изготовления, каучука СКМС-30АРКМ-15 высшей категории качества - 1,5 года.

Абзац исключен с 1 ноября 1983 года. - Изменение N 1, введенное Постановлением Госстандарта СССР от 21.06.1983 N 2618.