Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Разработан Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности имени В.М. Горбатова Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМП им. В.М. Горбатова Россельхозакадемии).

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 "Мясо и мясная продукция".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 июля 2011 г. N 166-ст.

4. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт распространяется на мясо, мясные, мясосодержащие продукты, жир-сырец и продукты из шпика (далее - продукты) и устанавливает метод определения перекисного числа в диапазоне значений от 0 до 40 ммоль активного кислорода/кг жира, содержащегося в продукте.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51447-99 Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 6016-77 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессорные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления животных жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа с последующим количественным определением выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

4.1. При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 .

4.2. Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 .

4.3. При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019 .

5.1. Отбор проб - по ГОСТ Р 51447 , ГОСТ 9792 .

5.2. Пробу продукта измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают.

5.3. Подготовленную пробу помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью 200 - 400 см3 и закрывают крышкой.

Подготовленную пробу хранят в холодильнике при температуре (4 +/- 2) °C не более 24 ч после измельчения.

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,1 мг.

Холодильник по ГОСТ 26678 .

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 .

Кислота уксусная по ГОСТ 61 , х.ч., ледяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204 , 20%-ный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232 , х.ч., 30%-ный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232 , х.ч., 50%-ный раствор.

Хлороформ по ГОСТ 20015 .

Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температуры (103 +/- 2) °C.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068 , водные растворы молярных концентраций и .

Стандарт-титры тиосульфата натрия, масса вещества в ампуле 0,1 г/моль.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 , 0,5%-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 , 1%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Секундомер.

Часы песочные на 5 мин.

Встряхиватель лабораторный с диапазоном частот колебаний платформ от 100 до 150 колебаний в минуту.

Пипетки 4-2-1, 7-2-10 по ГОСТ 29227 .

Цилиндры 2-25-0,5 по ГОСТ 1770 .

Воронки В-36-80 ХС, В-56-80 ХС по ГОСТ 25336 .

Колба ККШ-250-29/32 по ГОСТ 25336 .

Чашки для выпаривания плоскодонные ЧПВ-2-50 по ГОСТ 25336 .

Эксикатор 2-140 или 2-190 по ГОСТ 25336 .

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166 , х.ч.

Кальций хлористый по ГОСТ 450, т.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 , х.ч.

Ступка 5 по ГОСТ 9147 .

Пестик 2 по ГОСТ 9147 .

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016 .

Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры от 30 °C до 100 °C.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 .

Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770 , откалиброванные на наливной объем.

Бюретка по ГОСТ 29251 .

Допускается применение других средств измерений с метрологическими и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по чистоте и материалов по качеству не ниже указанных.

7.1. Приготовление растворов

7.1.1. 30% и 50%-ные растворы йодистого калия готовят непосредственно перед использованием.

7.1.2. Приготовление 0,5%-ного раствора крахмала

5 г растворимого крахмала смешивают с 25 см3 дистиллированной воды, добавляют эту смесь к 475 см3 кипящей дистиллированной воды и кипятят в течение 3 мин.

7.1.3. Приготовление 1%-ного раствора крахмала

10 г растворимого крахмала смешивают с 50 см3 дистиллированной воды, добавляют эту смесь к 950 см3 кипящей дистиллированной воды и кипятят в течение 3 мин.

7.1.4. Раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией готовят двумя способами:

- из серноватистокислого натрия - реактива;

- из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия.

7.1.4.1. Приготовление раствора тиосульфата натрия - по ГОСТ 25794.2 ( пункт 2.11 )

25,00 г серноватистокислого натрия растворяют в 400 см3 воды, прибавляют 10 см3 изобутилового спирта, тщательно перемешивают, доводят объем водой до 1 дм3. Раствор годен к применению через 10 - 14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

7.1.4.2. Приготовление раствора тиосульфата натрия из стандарт-титра (фиксанала)

Теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо ее обтирают. В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вставляют воронку с вложенным в нее стеклянным бойком, острый конец которого должен быть обращен вверх. Тонкое дно ампулы разбивают ударом об острый конец бойка и все содержимое осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу промывают дистиллированной водой и удаляют, раствор доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор годен к применению через 10 - 14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Если при хранении появляются хлопья или осадок, раствор не применяют.

7.1.4.3. Срок хранения раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией без дополнительного контроля концентрации - 1 мес.

7.1.4.4. Определение коэффициента поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия

Определение коэффициента поправки к номинальной концентрации , приготовленного по 7.1.4.1 - 7.1.4.2 , определяют по ГОСТ 25794.2 .

7.1.5. Приготовление раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией

Для получения раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией раствор с молярной концентрацией разбавляют в 10 раз. Разбавление проводят непосредственно перед использованием.

7.2. Подготовка пробы

7.2.1. 20 - 50 г пробы, подготовленной по 4.2 , помещают в фарфоровую ступку, добавляют 40 - 100 г натрия сернокислого безводного и тщательно растирают смесь пестиком до однородного состояния.

7.2.2. Подготовленную пробу переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 - 150 см3 хлороформа, закрывают пробкой. Колбу помещают на лабораторный встряхиватель, проводят экстракцию жира в течение 5 мин, дают смеси отстояться и фильтруют через бумажный фильтр.

7.2.3. 10 - 20 г пробы жира-сырца или продукта из шпика, подготовленной по 4.2 , помещают в коническую колбу, добавляют 100 см3 хлороформа, закрывают пробкой, далее экстракцию проводят по 7.2.2 .

Определение проводят при искусственном освещении или при рассеянном дневном свете.

8.1. В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят последовательно 10 см3 экстракта, 10 - 15 см3 ледяной уксусной кислоты и 1 см3 50%-ного свежеприготовленного раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое и оставляют в течение 5 мин в темном месте при температуре 15 °C - 25 °C.

По истечении вышеуказанного времени в колбу приливают 100 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают, добавляют 1 см 31%-ного раствора крахмала. При наличии перекисей и гидроперекисей раствор приобретает однородный фиолетово-синий цвет.

Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией до молочно-белой окраски, устойчивой в течение 5 с.

8.2. Определение массы жира в экстракте

10 см3 экстракта переносят в предварительно высушенную и взвешенную чашку для выпаривания, упаривают на водяной бане при температуре не выше 60 °C до полного удаления растворителя, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C до постоянной массы. Массу навески жира m, г, вычисляют по формуле

где - масса бюксы с экстрактом после высушивания, г;

- масса пустой бюксы, г.

9.1. Перекисное число X, ммоль активного кислорода/кг жира, содержащегося в пробе, вычисляют по формуле

где - объем раствора тиосульфата натрия, использованный при анализе, см3;

- объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном определении, см3;

C - концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;

K - коэффициент поправки к титру раствора тиосульфата натрия;

1000 - коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в ммоль/кг;

m - масса навески жира, г.

9.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

где и - результаты двух параллельных определений, ммоль активного кислорода/кг жира;

- среднеарифметическое значение двух параллельных определений, ммоль активного кислорода/кг жира;

- значение предела повторяемости, % (см. таблицу 1 ).

9.3. Абсолютное расхождение между результатами двух определений, полученными в двух различных лабораториях в условиях воспроизводимости R, не должно превышать

где и - результаты определений в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, ммоль активного кислорода/кг жира;

- среднеарифметическое значение результатов двух определений, выполненных в условиях воспроизводимости, ммоль активного кислорода/кг жира;

- значение предела воспроизводимости, % (см. таблицу 1 ).

9.4. Результат анализа, округленный до первого десятичного знака, в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

где - среднеарифметическое значение результатов определений, признанных приемлемыми (см. 8.2 ), ммоль активного кислорода/кг жира;

- границы относительной погрешности измерений, % (см. таблицу 1 ).

Продукты считаются свежими, если значение перекисного числа в них не превышает 10 ммоль активного кислорода/кг жира, содержащегося в продукте.

При соблюдении условий, регламентированных настоящим стандартом, значение погрешности, пределов повторяемости и воспроизводимости результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Контроль точности результатов измерений при определении перекисного числа осуществляют путем проведения контролей повторяемости (см. 8.2 ) и воспроизводимости (см. 8.3 ).

11.1. Межлабораторные испытания

Точность метода была установлена при межлабораторном испытании, проведенном в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 .

Показатели прецизионности метода определены в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2 .