1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом крахмалопродуктов Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИ крахмалопродуктов Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 250 "Крахмалопродукты и картофелепродукты"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 09 сентября 2014 г. N 1031-ст

4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ИСО 1666:1996 "Крахмал. Определение содержания влаги. Метод с применением сушильного шкафа" (ISO 1666:1996 "Starch - Determination of moisture content - Ovendrying method", NEQ) в части инструментальной оценки показателя массовой доли влаги (пункт 6.4)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт распространяется на катионный крахмал, получаемый путем обработки картофельного или кукурузного крахмала катионирующими химическими реагентами.

Катионный крахмал применяется в бумажной промышленности для проклейки бумажной массы, используемой для производства бумаги, контактирующей с пищевыми продуктами, и для других технических целей.

Требования к качеству катионного крахмала изложены в 4.1.3 - 4.1.4, к сырью и вспомогательным материалам - в 4.2, к маркировке - в 4.3.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.135-2004 Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 857-95 Кислота соляная синтетическая техническая. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-90) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7698-93 Крахмал. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 15113.1-77 Концентраты пищевые. Методы определения качества упаковки, массы нетто, объемной массы, массовой доли отдельных компонентов, размера отдельных видов продукта и крупности помола

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 21650-76 Средства скрепления тарно-штучных грузов в транспортных пакетах. Общие требования

ГОСТ 24597-81 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26663-85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 51723-2001 Спирт этиловый питьевой 95%-ный. Технические условия

ГОСТ Р 51953-2002 Крахмал и крахмалопродукты. Термины и определения

ГОСТ Р 51985-2002 Крахмал кукурузный. Общие технические условия

ГОСТ Р 53876-2010 Крахмал картофельный. Технические условия

ГОСТ Р 55064-2012 Натр едкий технический. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 51953.

4.1.1 Катионный крахмал вырабатывают в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

4.1.2 В зависимости от используемого сырья и степени замещения вырабатывают катионный крахмал четырех марок:

марка 1К1 - крахмал картофельный катионный с массовой долей связанного азота 0,1 - 0,2%;

марка 1К2 - крахмал картофельный катионный с массовой долей связанного азота не менее 0,2%;

марка 2К1 - крахмал кукурузный катионный с массовой долей связанного азота 0,1 - 0,2%;

марка 2К2 - крахмал кукурузный катионный с массовой долей связанного азота не менее 0,2%.

4.1.3 По органолептическим показателям катионный крахмал должен соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

4.1.4 По физико-химическим показателям крахмал катионный должен соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.

4.2.1 Для производства катионного крахмала применяют:

- крахмал кукурузный по ГОСТ Р 51985;

- крахмал картофельный по ГОСТ Р 53876;

- натр едкий технический по ГОСТ Р 55064;

- кислоту соляную техническую по ГОСТ 857;

- реагент катионирующий (3-хлор-2-гидрооксипропилтриметиламмоний хлорид), получаемый по импорту, разрешенный органами и учреждениями Роспотребнадзора;

- воду питьевую по [1].

4.2.2 Сырье и вспомогательные материалы, используемые для изготовления катионного крахмала, должны соответствовать требованиям нормативной документации и иметь документы, подтверждающие их качество и безопасность.

4.3.1 Маркировка транспортной упаковки (мешка и мягкого контейнера) - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака "Беречь от влаги".

4.3.2 На каждый мешок с катионным крахмалом маркировку наносят типографским способом на ярлык или непосредственно на мешок с использованием трафарета или штампа несмывающейся и не имеющей запаха краской, или любым другим способом, обеспечивающим ее четкое изображение.

Ярлык из плотной бумаги или из плотной бумаги на тканевой или трикотажной основе, или из клееного нетканого полотна, или из других материалов закладывают одним концом в горловину мешка или прикладывают к ней и прошивают одновременно с зашиванием мешка.

На бумажные мешки с катионным крахмалом допускается наклеивание ярлыка из плотной бумаги.

Допускаются другие способы маркировки, обеспечивающие сохранность информации при транспортировании и хранении.

На мягкие контейнеры ярлык с маркировкой помещают в карман.

В маркировке транспортной упаковки с катионным крахмалом должна быть указана информация:

наименование и марка катионного крахмала (пример обозначения - крахмал катионный картофельный, марка 1К1);

наименование и местонахождение изготовителя (юридический адрес, включая страну, и, при несовпадении с юридическим адресом, адрес производства) и организации в Российской Федерации, уполномоченной изготовителем на принятие претензий от потребителей на ее территории (при ее наличии);

товарный знак изготовителя (при наличии);

дата изготовления;

номер партии;

масса нетто;

условия хранения (надпись: "Хранить при относительной влажности воздуха складского помещения не более 75%");

срок годности;

обозначение настоящего стандарта.

Информация может быть дополнена:

сведениями рекламного характера;

штриховым кодом.

4.3.3 В соответствии с условиями контракта в маркировку допускается нанесение любой дополнительной информации.

4.4.1 Упаковку проводят в соответствии с требованиями [2].

4.4.2 Упаковочные материалы и упаковка, используемые для упаковки катионного крахмала, должны соответствовать требованиям документов, в соответствии с которыми они изготовлены, а также обеспечивать сохранность его качества и безопасности при перевозках, хранении и реализации.

4.4.3 Качество упаковки и массы нетто - по ГОСТ 15113.1.

4.4.4 Предел допускаемых отрицательных отклонений содержимого нетто мешка, контейнера - по ГОСТ 8.579 таблица А.2.

4.4.5 Упаковка катионного крахмала, отправляемого в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, - по ГОСТ 15846.

4.4.6 Предлагаемая упаковка катионного крахмала приводится в приложении А.

5.1 Катионный крахмал принимают партиями. Партией считают определенное количество продукции одного наименования и марки одинаково упакованной, произведенной одним изготовителем по одному национальному стандарту в определенный промежуток времени, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.

При транспортировании насыпью в специальных транспортных средствах партией считают каждое транспортное средство.

5.2 Правила приемки катионного крахмала - по ГОСТ 7698 со следующими дополнениями:

- для катионного крахмала, упакованного в контейнеры, - проверяют каждый контейнер;

- для катионного крахмала, упакованного в специализированное транспортное средство, - проверяют каждое транспортное средство.

5.3 Проверке состояния упаковки и соответствия маркировки требованиям настоящего стандарта подлежит каждая партия.

5.4 Органолептические показатели определяют в каждой партии.

5.5 Физико-химические показатели: массовую долю влаги, pH, массовую долю азота, связанного при катионировании, определяют периодически, но не реже одного раза в десять дней, а также при поступлении новой партии сырья или по требованию потребителя.

5.6 При получении неудовлетворительных результатов анализов хотя бы по одному показателю проводят повторные анализы на удвоенной выборке, взятой от той же партии. Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:

Помещение, в котором проводят анализы, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

6.2 Отбор и подготовка проб к анализу - по ГОСТ 7698.

6.3 Методы определения: внешнего вида - органолептически, цвета и запаха - по ГОСТ 7698.

6.4 Методы определения массовой доли влаги, - по ГОСТ 7698.

Сущность метода заключается в потенциометрическом определении активности ионов водорода (pH).

Весы по ГОСТ OIML R 76-1, пределами обеспечивающие точность взвешивания с допускаемой абсолютной погрешностью не более +/- 0,003 г.

pH-метр лабораторный со стеклянным электродом с диапазоном измерения от 1 до 14 ед. pH и термокомпенсатором с допускаемой абсолютной погрешностью измерения +/- 0,05 ед. pH.

Стаканы стеклянные типа В(Н)-1(2)-150 ТС или ТХС по ГОСТ 25336, или пластиковые химические по нормативной документации.

Цилиндры мерные типа 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Палочка стеклянная или шпатель пластиковый.

Стандарт-титры для приготовления буферных растворов по ГОСТ 8.135.

Мешалка лабораторная.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже вышеуказанных.

Проводят калибровку pH-метра по буферным растворам согласно инструкции по эксплуатации прибора.

Перед проведением каждого анализа электроды тщательно промывают дистиллированной водой и насухо протирают фильтровальной бумагой.

В стеклянный стакан помещают катионный крахмал массой (10,0 +/- 0,1) г, с помощью цилиндра приливают 90 см³ дистиллированной воды и тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение одного часа и фильтруют. В полученном фильтрате определяют величину pH в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Проводят два параллельных определения.

Результаты измерений записывают до второго десятичного знака.

За окончательный результат измерений pH принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,10 ед. pH.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,20 ед. pH.

Граница абсолютной погрешности метода +/- 0,10 ед. pH при P = 95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

где - среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, ед. pH;

- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 95%, ед. pH.

Сущность метода заключается в определении азота методом Кьельдаля по разнице между массовой долей связанного азота в катионном и исходном крахмалах.

6.6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы - по ГОСТ 7698, 2.8.1 со следующими изменениями:

Весы по ГОСТ OIML R 76-1, пределами обеспечивающие точность взвешивания с допускаемой абсолютной погрешностью не более +/- 0,003 г.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 или спирт этиловый питьевой 95%-ный по ГОСТ Р 51723.

(10,0 +/- 0,1) г кукурузного крахмала исходного и катионного крахмала промывают два раза дистиллированной водой по 50 см³ и высушивают при температуре не выше 80 °C. В сухих образцах крахмала определяют массовую долю влаги по ГОСТ 7698. Одновременно берут анализируемые пробы промытых крахмалов массой 1,5 - 2,0 г и проводят анализ по ГОСТ 7698, пункт 2.8.2.

Массовую долю азота в катионном крахмале N, %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где 0,00028 - количество азота, которое связывает 1 см³ 0,02 н раствора серной кислоты, г;

V - объем 0,02 н раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование в контрольном анализе, см³;

V₁ - объем 0,02 н раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование в основном анализе, см³;

100 - коэффициент пересчета в проценты массовой доли азота в крахмале;

100 - коэффициент пересчета в проценты массовой доли азота на сухое вещество крахмала;

m - масса анализируемой пробы крахмала, г;

(100 - W) - массовая доля сухих веществ в крахмале, %.

Массовую долю связанного при катионировании азота (N_св) вычисляют по разнице между массовой долей его в катионном (N) и исходном (N₁) крахмалах

Результаты вычислений записывают до второго десятичного знака.

За окончательный результат измерений массовой доли связанного азота принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,01%.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,02%.

Граница абсолютной погрешности метода +/- 0,01% при P = 95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

где - среднеарифметическое значение двух измерений выполненных в условиях повторяемости, %;

- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при P = 95%, %.

6.7 Допускаются другие методы измерений массовой доли азота, связанного при катионировании, при условии, что их метрологические характеристики не ниже требований, указанных в 6.6.

7.1 Катионный крахмал транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах, а также в контейнерах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

Пакетирование при транспортировании - по ГОСТ 24597, ГОСТ 26663 и ГОСТ 21650.

Не допускается перевозка катионного крахмала в транспортных средствах, в которых транспортировались ядовитые и резко пахнущие грузы, а также с продуктами, обладающими специфическими запахами.

7.2 Катионный крахмал хранят в сухих, хорошо проветриваемых складских помещениях, без постороннего запаха, не зараженных вредителями хлебных запасов, с относительной влажностью воздуха не более 75%.

7.3 Срок годности катионного крахмала устанавливает изготовитель.

Катионный крахмал упаковывают в транспортную тару:

- в мешки массой нетто не более 30 кг;

- в мягкие специализированные контейнеры разового использования из полипропиленовой ткани для сыпучих продуктов (контейнеры типа "Биг-Бэг"), массой нетто 500, 750, 1000 кг, а также допускается транспортировать насыпью в специальных транспортных средствах.