Скачать МУК 4.1.3455-17 Определение остаточных количеств дикамбы в семенах и масле сои методом капиллярной газожидкостной хроматографииДата актуализации: 01.01.2021   МУК 4.1.3455-17
Определение остаточных количеств дикамбы в семенах и масле сои методом капиллярной газожидкостной хроматографии| Обозначение: | МУК 4.1.3455-17 | | Обозначение англ: | MUK 4.1.3455-17 | | Статус: | введен впервые | | Название рус.: | Определение остаточных количеств дикамбы в семенах и масле сои методом капиллярной газожидкостной хроматографии | | Дата добавления в базу: | 01.01.2019 | | Дата актуализации: | 01.01.2021 | | Область применения: | Методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентраций дикамбы в семенах и масле сои в диапазоне 0,01— 0,1 мг/кг | | Оглавление: | 1 Погрешность измерений
2 Метод измерений
3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1 Средства измерений
3.2 Реактивы
3.3 Вспомогательные устройства и материалы
4 Требования безопасности
5 Требования к квалификации операторов
6 Условия измерений
7 Подготовка к выполнению определений
7.1 Очистка органических растворителей
7.2 Приготовление раствора гидроксида калия с массовой долей 10 % (10 %-й раствор)
7.3 Приготовление раствора гидроксида калия с массовой долей 40 % (40 %-й раствор)
7.4 Получение N-нитрозо-N-метилмочевины
7.5 Получение раствора диазометана
7.6 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения
7.7 Установление градуировочной характеристики
7.8 Приготовление 5 %-го водного раствора серной кислоты
7.9 Приготовление подкисленного ацетонитрила для экстракции
7.10 Приготовление смеси гексан-трет-бутилметиловый эфир для очистки экстрактов
8 Отбор и хранение проб
9 Выполнение определения
9.1 Экстракция
9.2 Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей
9.3 Дериватизация
9.4 Условия хроматографирования
10 Обработка результатов анализа
11 Проверка приемлемости результатов параллельных определений
12 Оформление результатов
13 Контроль качества результатов измерений | | Разработан: | ФБУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
| | Утверждён: | 16.03.2017 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
| | Издан: | Роспотребнадзор (2017 г. )
| |
| Нормативные ссылки: |  ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения»- ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования»
- ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности»
- ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание»
- ГОСТ 28498-90 «Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний»
- ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия»
- ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения»
- ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений»
- ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений»
- ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений»
- ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений»
- ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике»
- ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб»
- ГОСТ 17109-88 «Соя. Требования при заготовках и поставках»
- ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия»
- ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия»
- ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия»
- ГОСТ 22967-90 «Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний»
- ГОСТ 24363-80 «Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия»
- ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры»
- ГОСТ 2603-79 «Реактивы. Ацетон. Технические условия»
- ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования»
- ГОСТ 3118-77 «Реактивы. Кислота соляная. Технические условия»
- ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия»
- ГОСТ 4197-74 «Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия»
- ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия»
- ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия»
- ГОСТ 5556-81 «Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия»
- ГОСТ 6691-77 «Реактивы. Карбамид. Технические условия»
- ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия»
- ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые»
- ГОСТ Р 52062-2003 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб»
- ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны»
- ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия»
- ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны»
- ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»
- ГОСТ Р 53510-2009 «Масло соевое. Технические условия»
- ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты»
- ГОСТ OIML R 111-1-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности E (индекса 1), E (индекса 2), F (индекса 1), F (индекса 2), M (индекса 1), M (индекса 1-2), M (индекса 2), M (индекса 2-3) и M (индекса 3). Часть 1. Метрологические и технические требования»
- «Федеральные нормы и правила в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением"»
- ГОСТ 12794-80 «Метил хлористый технический. Технические условия»
|
                    
|