Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск 1 - 5". М.: ЦРИА "Морфлот", 1981
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания на фотометрическое определение двуокиси азота в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1638-77)
"Методические указания на фотометрическое определение двуокиси азота в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1638-77)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 апреля 1977 г. N 1638-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДВУОКИСИ АЗОТА В ВОЗДУХЕ
1. Определение основано на образовании азокрасителя при взаимодействии двуокиси азота с реактивом Грисса-Илосвая.
2. Предел обнаружения 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 3 мг/куб. м (расчетная).
4. Определению мешают нитросоединения, легко отщепляющие нитрит-ион.
5. Предельно допустимая концентрация двуокиси азота в воздухе 5 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 4197-66 Постановлением Госстандарта СССР от 21.03.1974 N 646 с 1 апреля 1974 года введен в действие ГОСТ 4197-74. | |
Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-66, перекристаллизованный.
Стандартный раствор N 1, соответствующий 100 мкг/мл двуокиси азота, готовят растворением навески 0,0150 г азотистокислого натрия в 100 мл дистиллированной воды. Дистиллированная вода и все реактивы не должны давать положительной реакции на нитрит-ион. Раствор устойчив в течение 6 мес.
Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл двуокиси азота, готовят разбавлением раствора N 1 в 100 раз 8-процентным раствором йодистого калия.
Раствор следует готовить перед употреблением.
Уксусная кислота,
ГОСТ 61-75, 10-процентный раствор.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 5821-69 Постановлением Госстандарта СССР от 03.02.1978 N 363 с 1 января 1979 года введен в действие ГОСТ 5821-78. | |
Сульфаниловая кислота, ч.д.а., ГОСТ 5821-69.
Альфа-нафтиламин, ч.д.а., ГОСТ 8827-58.
Реактив Грисса-Илосвая:
а) 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 10-процентной уксусной кислоты;
б) 0,1 г альфа-нафтиламина растворяют в колбе в 20 мл дистиллированной воды и нагревают на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли. Раствор декантируют и добавляют 10-процентной уксусной кислоты до 150 мл (каплю не употреблять). Растворы сохраняют в склянках с притертыми пробками. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношении 1:1.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 4232-65 Постановлением Госстандарта СССР от 22.04.1974 N 941 с 1 июля 1975 года введен в действие ГОСТ 4232-74. | |
Калий йодистый, х.ч., ГОСТ 4232-65, 8-процентный раствор.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 195-66 Постановлением Госстандарта СССР от 11.01.1977 N 58 с 1 января 1978 года введен в действие ГОСТ 195-77. | |
Натрий сернистокислый, ч., ГОСТ 195-66, 0,01 н раствор.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки,
ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 10 мл 8-процентного раствора йодистого калия в каждом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.
9. 1 и 5 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Объем жидкости с 1 мл пробы доводят до 5 мл 8-процентным раствором йодистого калия. Затем приливают по 1 мл реактива Грисса-Илосвая и взбалтывают. Через 20 мин. добавляют по 0,5 мл 0,01 н раствора сернистокислого натрия, взбалтывают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 520 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание двуокиси азота в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 28.
Таблица 28
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌───────────┬────────────────┬────────────────────────┬───────────────────┐
│N стандарта│ Стандартный │ Йодистый калий, │Содержание двуокиси│
│ │раствор N 2, мл │8-процентный раствор, мл│ азота, мкг │
├───────────┼────────────────┼────────────────────────┼───────────────────┤
│1 │0 │5,0 │0 │
│2 │0,3 │4,7 │0,3 │
│3 │0,5 │4,5 │0,5 │
│4 │1,0 │4,0 │1,0 │
│5 │2,0 │3,0 │2,0 │
│6 │3,0 │2,0 │3,0 │
│7 │4,0 │1,0 │4,0 │
│8 │5,0 │- │5,0 │
└───────────┴────────────────┴────────────────────────┴───────────────────┘
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию двуокиси азота в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:
GV
1
X = ----,
VV
20
где:
G - количество двуокиси азота, найденное в анализируемом объеме пробы,
мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям (см. приложение - не приводится), л.
Не приводится.
Не приводится.
Не приводится.