Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентрации вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Е.К. Прохорова, Л.А. Гребенникова, З.В. Зайцева, А.Г. Осипова, Г.А. Дьякова, Р.Н. Македонская, В.Г. Овечкин.

Циклогексанон (ЦГон) - бесцветная жидкость, т. кип. 156,7 °C; т. плавл. минус 45 °C; плотн. при 20 °C 0,9466 г/см³.

Хорошо растворим в этаноле и эфире. Растворимость в воде 2,4 г на 100 мл (при 31 °C).

Циклогексанол (ЦГол) - бесцветные гигроскопичные иглы, т. кип. 161 °C; т. плавл. 25,4 °C; плотн. при 30 °C 0,9416 г/см³.

Хорошо растворим в этаноле и эфире. Растворимость в воде 5,67 г на 100 мл (при 15 °C).

В воздухе ЦГон и ЦГол находятся в виде паров. Обладают раздражающим действием на слизистые оболочки, способны проникать в организм человека через кожу.

ПДК циклогексанона 10 мг/м³, циклогексанола не установлена.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения циклогексанона и циклогексанола в хроматографируемом объеме раствора 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе ЦГона и ЦГола 1 мг/м³ (при отборе 2 л).

Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 1 до 30 мг/м³.

Измерению не мешают бензол, циклогексан.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения 25 мин, включая отбор пробы.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка из стали (3 м x 3 мм).

Установка компрессорная УК-40.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, с пришлифованными пробками вместимостью 5 мл с делениями.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 - 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл с делениями.

Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Циклогексанол, ТУ 6-09-06-101-72, х.ч.

Циклогексанон, ТУ 6П-71-72, х.ч.

Хроматографическая насадка - хроматон N-AW с 15% силикона ДС-550 фирмы "Хемапол" ЧССР, фракция 0,15 - 0,20 мм.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-79 и водород, ГОСТ 3022-80 в баллонах с редукторами.

Стандартные растворы N 1 с концентрацией ЦГола и ЦГона 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг каждого компонента в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Соответствующим разбавлением готовят стандартные растворы N 2 концентрациями ЦГола и ЦГона по 10 мкг/мл. Стандартные растворы устойчивы в течение 6 месяцев.

Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с 10 мл дистиллированной воды. Для измерения следует отобрать 1 л воздуха.

Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 30 - 40 мл/мин) при температуре 180 °C в течение 15 - 20 ч, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.

Градуировочные растворы концентрациями от 0,2 до 6 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 водой.

Градуировочные растворы устойчивы в течение месяца.

По 5 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

На основании полученных хроматограмм для каждого анализируемого вещества строят градуировочный график, выражающий зависимость площадей пиков (мм²) от количества компонента (мкг). Площадь пика вычисляют умножением высоты пика на ширину, измеренную на половине высоты.

График строят не менее, чем по шести точкам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации.

Раствор из поглотительного сосуда переливают в пробирку и отбирают 5 мкл (тем же микрошприцем, что и для градуировочных растворов) и вводят в хроматограф. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента в хроматографируемом объеме раствора пробы.

Концентрацию C ЦГона и ЦГола в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

где a - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

b - общий объем раствора пробы, мл;

- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

v - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение N 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °C, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

где V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.