Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
М., 1988, Методические указания на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Выпуск 22
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций лизина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 21.12.1987 N 4501-87)
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций лизина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 21.12.1987 N 4501-87)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 декабря 1987 г. N 4501-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЛИЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
NH2(CH2)4CH(NH2)COOH | М.м. 146,19 |
Лизин (

,

- диаминокапроновая кислота) - бесцветные кристаллы. Известен в виде двух оптически активных - Д- и L-форм и рацемической Д,L-формы, т.плавл. L-лизина 224 - 225 °C (с разложением). Хорошо растворим в воде, кислотах и щелочах; мало растворим в спирте, нерастворим в эфире.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Лизин малотоксичен, не обладает кумулятивным и раздражающим эффектами.
ПДК 5 мг/м3.
Метод основан на способности аминогрупп давать цветную реакцию с нингидрином в присутствии пиридина.
Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения 50 мкг лизина в объеме анализируемого раствора.
Нижний предел измерения лизина в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций лизина в воздухе от 2,5 до 25 мг/м3.
Измерению лизина мешают первичные аминосоединения и другие аминокислоты.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения примерно 1 час, включая отбор пробы.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные стандарты", N 11, 1991). | |
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Пипетки,
ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 - 5 мл с делениями и без делений.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 10515-75 Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25336-82. | |
Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 25 мл.
Бюксы, ГОСТ 7248-70.
Баня водяная, ТУ 64-423-72.
Реактивы, растворы и материалы
L-лизин кормовой кристаллический, ТУ 59.01.001.33-80, ч. или L-лизина моногидрохлорид, ТУ 6-09-1498-78, х.ч.
Стандартный раствор с концентрацией лизина 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл путем растворения в воде 0,050 г L-лизина (следует учитывать процентное содержание основного вещества в исходном лизине) или 0,062 г L-лизина моногидрохлорида. Раствор устойчив в течение двух суток при хранении в холодильнике.
Пиридин,
ГОСТ 13647-78, ч.д.а., 10%-ный водный раствор (устойчив в течение месяца).
Нингидрин I-водный, ТУ 6-09-2737-73, ч.д.а., или фирмы Reanal, 2%-ный водный раствор (устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике в темной склянке).
Фильтры АФА-ВП-20.
Воздух с объемным расходом 15 - 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение нескольких дней.
Градуировочные растворы (устойчивы в течение дня) лизина готовят согласно таблице.
Таблица 22
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
N раствора | Стандартный раствор лизина, мл | Вода дистиллированная, мл | Содержание лизина в градуировочном растворе, мкг |
1 | 0 | 1,0 | 0 |
2 | 0,1 | 0,9 | 50 |
3 | 0,2 | 0,8 | 100 |
4 | 0,4 | 0,6 | 200 |
5 | 0,6 | 0,4 | 300 |
6 | 0,8 | 0,2 | 400 |
7 | 1,0 | 0 | 500 |
Во все подготовленные растворы шкалы добавляют по 1 мл растворов пиридина и нингидрина. Затем растворы помещают на 20 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения растворов объемы доводят водой до 25 мл и проводят измерение их оптических плотностей на спектрофотометре при длине волны 582 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 575 - 590 нм с использованием светофильтра, соответствующего этой области спектра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему лизин.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания лизина (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Фильтр с отобранной пробой осторожно переносят в бюкс, наливают 10 мл воды и выдерживают при комнатной температуре 30 мин. Из полученного раствора пробы отбирают 1 мл, добавляют по 1 мл растворов пиридина и нингидрина и проводят все операции, аналогичные обработке градуировочных растворов.
Оптическую плотность измеряют по сравнению с контрольным раствором, который готовят в присутствии фильтра АФА-ВП-20 одновременно и аналогично пробам.
Концентрацию лизина в анализируемом объеме пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию лизина С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где
а - количество лизина, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по
ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

, где
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P - барометрическое давление, (кПа) (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Справочное
Коэффициент K для приведения объема воздуха
°С | Давление P, кПа (мм рт.ст.) |
97,33 (730) | 97,86 (734) | 98,4 (738) | 98,93 (742) | 99,46 (746) | 100 (750) | 100,53 (754) | 101,06 (758) | 101,33 (760) | 101,86 (764) |
-30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2058 | 1,2122 |
-26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1768 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 |
-22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 |
-18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1159 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1400 | 1,1490 | 1,1551 |
-14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 |
-10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0986 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 |
-6 | 1,0540 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0945 | 1,0974 | 1,1032 |
-2 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 |
0 | 1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0535 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 |
+2 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 |
+6 | 1,0087 | 1,0143 | 1,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0557 |
+10 | 0,9944 | 0,999 | 1,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0326 | 1,0353 | 1,0407 |
+14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0027 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 |
+18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9880 | 0,9884 | 0,9936 | 0,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 |
+20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9783 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 |
+22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9985 |
+24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9917 |
+26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9799 | 0,9851 |
+28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9655 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9785 |
+30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9891 | 0,9440 | 0,9432 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9645 | 0,9670 | 0,9723 |
+34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 |
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Значения даны в соответствии с официальным текстом документа. | |
|
+38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9198 | 0,248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 |