Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
М., 1988, Методические указания на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Выпуск 22
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций лизина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 21.12.1987 N 4501-87)

"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций лизина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 21.12.1987 N 4501-87)


Содержание


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 декабря 1987 г. N 4501-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЛИЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
NH2(CH2)4CH(NH2)COOH
М.м. 146,19
Лизин (, - диаминокапроновая кислота) - бесцветные кристаллы. Известен в виде двух оптически активных - Д- и L-форм и рацемической Д,L-формы, т.плавл. L-лизина 224 - 225 °C (с разложением). Хорошо растворим в воде, кислотах и щелочах; мало растворим в спирте, нерастворим в эфире.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Лизин малотоксичен, не обладает кумулятивным и раздражающим эффектами.
ПДК 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на способности аминогрупп давать цветную реакцию с нингидрином в присутствии пиридина.
Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения 50 мкг лизина в объеме анализируемого раствора.
Нижний предел измерения лизина в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций лизина в воздухе от 2,5 до 25 мг/м3.
Измерению лизина мешают первичные аминосоединения и другие аминокислоты.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения примерно 1 час, включая отбор пробы.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные стандарты", N 11, 1991).
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 - 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 - 5 мл с делениями и без делений.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 10515-75 Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25336-82.
Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 25 мл.
Бюксы, ГОСТ 7248-70.
Баня водяная, ТУ 64-423-72.
Реактивы, растворы и материалы
L-лизин кормовой кристаллический, ТУ 59.01.001.33-80, ч. или L-лизина моногидрохлорид, ТУ 6-09-1498-78, х.ч.
Стандартный раствор с концентрацией лизина 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл путем растворения в воде 0,050 г L-лизина (следует учитывать процентное содержание основного вещества в исходном лизине) или 0,062 г L-лизина моногидрохлорида. Раствор устойчив в течение двух суток при хранении в холодильнике.
Пиридин, ГОСТ 13647-78, ч.д.а., 10%-ный водный раствор (устойчив в течение месяца).
Нингидрин I-водный, ТУ 6-09-2737-73, ч.д.а., или фирмы Reanal, 2%-ный водный раствор (устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике в темной склянке).
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 15 - 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение нескольких дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение дня) лизина готовят согласно таблице.
Таблица 22
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
N раствора
Стандартный раствор лизина, мл
Вода дистиллированная, мл
Содержание лизина в градуировочном растворе, мкг
1
0
1,0
0
2
0,1
0,9
50
3
0,2
0,8
100
4
0,4
0,6
200
5
0,6
0,4
300
6
0,8
0,2
400
7
1,0
0
500
Во все подготовленные растворы шкалы добавляют по 1 мл растворов пиридина и нингидрина. Затем растворы помещают на 20 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения растворов объемы доводят водой до 25 мл и проводят измерение их оптических плотностей на спектрофотометре при длине волны 582 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 575 - 590 нм с использованием светофильтра, соответствующего этой области спектра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему лизин.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания лизина (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой осторожно переносят в бюкс, наливают 10 мл воды и выдерживают при комнатной температуре 30 мин. Из полученного раствора пробы отбирают 1 мл, добавляют по 1 мл растворов пиридина и нингидрина и проводят все операции, аналогичные обработке градуировочных растворов.
Оптическую плотность измеряют по сравнению с контрольным раствором, который готовят в присутствии фильтра АФА-ВП-20 одновременно и аналогично пробам.
Концентрацию лизина в анализируемом объеме пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию лизина С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - количество лизина, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P - барометрическое давление, (кПа) (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Справочное
Коэффициент K для приведения объема воздуха
к условиям по ГОСТ 12.1.016-79
°С
Давление P, кПа (мм рт.ст.)
97,33
(730)
97,86
(734)
98,4
(738)
98,93
(742)
99,46
(746)
100
(750)
100,53
(754)
101,06
(758)
101,33
(760)
101,86
(764)
-30
1,1582
1,1646
1,1709
1,1772
1,1836
1,1899
1,1963
1,2026
1,2058
1,2122
-26
1,1393
1,1456
1,1519
1,1581
1,1644
1,1705
1,1768
1,1831
1,1862
1,1925
-22
1,1212
1,1274
1,1336
1,1396
1,1458
1,1519
1,1581
1,1643
1,1673
1,1735
-18
1,1036
1,1097
1,1159
1,1218
1,1278
1,1338
1,1399
1,1400
1,1490
1,1551
-14
1,0866
1,0926
1,0986
1,1045
1,1105
1,1164
1,1224
1,1284
1,1313
1,1373
-10
1,0701
1,0760
1,0819
1,0877
1,0986
1,0994
1,1053
1,1112
1,1141
1,1200
-6
1,0540
1,0599
1,0657
1,0714
1,0772
1,0829
1,0887
1,0945
1,0974
1,1032
-2
1,0385
1,0442
1,0499
1,0556
1,0613
1,0669
1,0726
1,0784
1,0812
1,0869
0
1,0309
1,0366
1,0423
1,0477
1,0535
1,0591
1,0648
1,0705
1,0733
1,0789
+2
1,0234
1,0291
1,0347
1,0402
1,0459
1,0514
1,0571
1,0627
1,0655
1,0712
+6
1,0087
1,0143
1,0198
1,0253
1,0309
1,0363
1,0419
1,0475
1,0502
1,0557
+10
0,9944
0,999
1,0054
1,0108
1,0162
1,0216
1,0272
1,0326
1,0353
1,0407
+14
0,9806
0,9860
0,9914
0,9967
1,0027
1,0074
1,0128
1,0183
1,0209
1,0263
+18
0,9671
0,9725
0,9778
0,9880
0,9884
0,9936
0,9989
1,0043
1,0069
1,0122
+20
0,9605
0,9658
0,9711
0,9783
0,9816
0,9868
0,9921
0,9974
1,0000
1,0053
+22
0,9539
0,9592
0,9645
0,9696
0,9749
0,9800
0,9853
0,9906
0,9932
0,9985
+24
0,9475
0,9527
0,9579
0,9631
0,9683
0,9735
0,9787
0,9839
0,9865
0,9917
+26
0,9412
0,9464
0,9516
0,9566
0,9618
0,9669
0,9721
0,9773
0,9799
0,9851
+28
0,9349
0,9401
0,9453
0,9503
0,9655
0,9605
0,9657
0,9708
0,9734
0,9785
+30
0,9288
0,9339
0,9891
0,9440
0,9432
0,9542
0,9594
0,9645
0,9670
0,9723
+34
0,9167
0,9218
0,9268
0,9318
0,9368
0,9418
0,9468
0,9519
0,9544
0,9595
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Значения даны в соответствии с официальным текстом документа.
+38
0,9049
0,9099
0,9149
0,9198
0,248
0,9297
0,9347
0,9397
0,9421
0,9471