Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетальдегида и винилацетата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 21.12.1987 N 4472-87)


"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетальдегида и винилацетата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 21.12.1987 N 4472-87)


Содержание


Утверждено
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 декабря 1987 г. N 4472-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АЦЕТАЛЬДЕГИДА И ВИНИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
CH CHO М.м. 44,05
3
Ацетальдегид (уксусный альдегид) бесцветная жидкость с сильным запахом, Т плавл. 123,5 °C, Т кип. 21 °C. Смешивается с водой, этиловым спиртом, эфиром, бензолом. Окисляется в уксусную кислоту.
В воздухе находится в виде паров.
Действует раздражающе на слизистые оболочки верхних дыхательных путей.
ПДК ацетальдегида 5 мг/куб. м.
CH ·CO CH·CH М.м. 86,09
3 2 2
Винилацетат (уксусновиниловый эфир) бесцветная жидкость с резким запахом, плотн. 0,932, Т кип. 72,3 °C, растворяется в спирте и эфире.
В воздухе находится в виде паров.
Действует как наркотик, раздражает дыхательные пути и слизистые оболочки глаз.
ПДК винилацетата 10 мг/куб. м.
ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор пробы без концентрирования.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме для ацетальдегида 0,005 мкг, винилацетата 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе для ацетальдегида 2,5 мг/куб. м, для винилацетата 5 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/куб. м для ацетальдегида, от 5 до 50 мг/куб. м для винилацетата.
Измерению не мешают фталаты, уксусная кислота.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб не превышает 15 минут.
ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 50 - 100 мл ТУ 64-1-1279-80.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
Колонка стальная длиной 2 м, диаметром 3 мм.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные стандарты", N 11, 1991).
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Шприцы медицинские типа "Рекорд", ГОСТ 18187-77 на 1, 2, 5 мл.
Пипетка газовая на 1 литр.
Лупа измерительная, ГОСТ 8504-75.
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ
Ацетальдегид, ч.
Винилацетат ТУ 8П-158-68.
Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
Водород технический в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.
Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП, в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.
Носитель инертон AW-HMДS с 10% карбовакса 20М фракция (0,20 - 0,30 мм) (ЧССР).
ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА
Отбор пробы воздуха проводят в шприцы вместимостью 50 - 100 мл путем десятикратного воздухообмена. Отобранные пробы закрывают заглушками. Срок хранения пробы не более 3 часов.
ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ
С помощью вакуум-насоса заполняют хроматографическую колонку инертоном AW-HMДS с 10% карбовакса 20М, которую кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 150° в течение 24 часов до получения устойчивой нулевой линии. Прибор для работы готовят согласно инструкции.
Градуировочные смеси готовят в газовой пипетке на 1 л. Для этого в вакуумированную пипетку помещают по 1 мкл ацетальдегида и винилацетата и оставляют на 1 час для испарения и перемешивания.
Градуировочные растворы с содержанием ацетальдегида и винилацетата 0,005 мкг, 0,01; 0,025; 0,04; 0,05 мкг готовят соответствующим разбавлением основного градуировочного раствора и в количестве 2 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площадей полученных пиков (куб. мм) от заданных количеств ацетальдегида и винилацетата (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, проведенную на половине высоты.
Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя пять параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.
Температура колонки
95 °C
Температура испарителя
150 °C
Скорость потока газа-носителя
30 мл/мин.
Скорость потока водорода
30 мл/мин.
Скорость потока воздуха
300 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты
200 мл/мин.
Время удерживания ацетальдегида
37 с
Время удерживания винилацетата
1 мин. 26 с
ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ
2 мл пробы вводится с помощью медицинского шприца типа "Рекорд" в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Вычисляют площадь полученных пиков и по градуировочному графику находят количество ацетальдегида и винилацетата.
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ
Концентрацию ацетальдегида и винилацетата в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:
a x 1000
C = -------- мг/куб. м, где
b
a - количество ацетальдегида и винилацетата, найденное по градуировочному графику, мкг;
b - объем воздуха, взятый для анализа, мл.