Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по контролю содержания вредных веществ на кожных покровах и спецодежде. Выпуск 1". М., МП "Рарог", 1992
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению содержания акрилонитрила на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5105-89)


"Методические указания по фотометрическому измерению содержания акрилонитрила на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5105-89)


Содержание


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5105-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
АКРИЛОНИТРИЛА НА КОЖЕ
H
\ ─
C=C-C─ N М.м. 53,06
/ │ ─
H H
Акрилонитрил - бесцветная, прозрачная, летучая жидкость со смешанным запахом хлороформа и синильной кислоты. Т. кип. 77,3 °C. Плотность при 25 °C 0,806 кг/л. Показатель преломления (20 °C) 1,391 - 1,392.
1. Характеристика методики
Методика основана на фотометрировании полиметинового красителя, образующегося при взаимодействии акрилонитрила с пиридином и сульфаниловой кислотой.
В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
Диапазон измеряемого содержания 0,0003 - 0,006 мг/кв. см.
Определению не мешают метанол, метилакрилат, акриловая кислота, этиленциангидрин, аммиак. Синильная кислота и ацетонциангидрины определяются совместно с акрилонитрилом.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.
ПДУ на коже акрилонитрила - 0,001 мг/кв. см.
2. Реактивы и растворы
Акрилонитрил, ГОСТ 1109-73.
Основной раствор акрилонитрила. В мерную колбу на 25 мл вносят 10 - 15 мл воды, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли акрилонитрила и снова взвешивают, объем доводят до метки водой и вычисляют содержание акрилонитрила в 1 мл. Растворы с содержанием 1 - 0,1 мг/л устойчивы в течение 2 недель.
Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением водой основного раствора. Раствор устойчив в течение 3 суток.
Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
ГОСТ 5963-67 утратил силу на территории Российской Федерации с 1 января 2002 года в связи с введением в действие ГОСТ Р 51723-2001 (Постановление Госстандарта России от 23.03.2001 N 130-ст).
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
Бром, ГОСТ 4109-79.
0,5 мл брома растворяют в 50 мл уксусной кислоты 1:1.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 3117-68 Постановлением Госстандарта СССР от 10.02.1978 N 421 с 1 января 1979 года введен в действие ГОСТ 3117-78.
Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-68, 40% раствор.
Пиридин (основание), ГОСТ 713647-78, перегнанный.
Кислота сульфаниловая, ГОСТ 5821-78, 5% раствор.
Гидразин сернокислый, ГОСТ 5341-74, 1% раствор.
Пиридин-сульфанилатный реактив. Готовят 5% раствор сульфаниловой кислоты в смеси пиридина, воды и соляной кислоты, взятых в соотношении 6:3:1.
Вата гигроскопическая.
3. Приборы и посуда
Фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
4. Проведение измерения
Условия проведения смыва
Участок загрязненной кожи 25 кв. см обрабатывают способом обмыва 30 мл этилового спирта, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным этиловым спиртом, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Смывы устойчивы в течение суток.
Условия анализа
Ватный тампон стеклянной палочкой тщательно промывают в смыве. По 2 мл пробы отбирают в отдельные колориметрические пробирки. Добавляют 0,4 мл раствора брома, 0,2 мл раствора ацетата аммония, перемешивают и оставляют стоять 15 мин. с закрытыми пробками. Затем добавляют по каплям 1% раствор сульфата гидразина до обесцвечивания брома, а еще 2 - 3 капли избытка его, перемешивают, через 2 - 3 мин. добавляют 1,5 мл дистиллированной воды и 4 мл сульфанилатно-пиридинового реактива, опять перемешивают. Через 5 мин. измеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с анализируемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.
Содержание акрилонитрила находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица 3
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────────────────┬─────────────────┬─────────────────┬───────────────────┐
│ N раствора │ Стандартный │Дистиллированная │ Содержание │
│ │ раствор N 1, мл │ вода, мл │акрилонитрила, мкг │
├─────────────────┼─────────────────┼─────────────────┼───────────────────┤
│1 │0 │2 │0 │
│2 │0,05 │1,95 │0,5 │
│3 │0,1 │1,9 │1,0 │
│4 │0,3 │1,7 │3,0 │
│5 │0,5 │1,5 │5,0 │
│6 │0,7 │1,3 │7,0 │
│7 │0,9 │1,1 │9,0 │
│8 │1,0 │1,0 │10,0 │
└─────────────────┴─────────────────┴─────────────────┴───────────────────┘
Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания акрилонитрила (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Содержание акрилонитрила C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:
Q
C = -,
S
где Q - количество акрилонитрила во всей пробе, мг;
S - площадь исследуемой части тела, кв. см.