Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 января 1980 г. N 323 срок действия установлен

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 19.12.84 N 4689 срок действия продлен

* Переиздание (сентябрь 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 4-85).

Настоящий стандарт распространяется на технический полифосфат натрия (соль Грахама), применяемый в текстильной промышленности для предупреждения образования на тканях кальциевых солей, в кожевенном производстве, в железнодорожных и промышленных силовых установках для умягчения воды, в нефтяной промышленности при бурении скважин.

Абзац исключен с 1 декабря 1990 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270.

Формула (NaPO₃)_n·H₂O.

Абзац исключен с 1 декабря 1990 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270.

1.1. Технический полифосфат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям технический полифосфат натрия должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

2.1. Технический полифосфат натрия не токсичен, пожаро- и взрывобезопасен.

Вдыхание пыли полифосфата натрия может вызвать раздражение слизистых оболочек и дыхательных путей.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Производственные помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

2.3. Работа с продуктом должна проводиться в специальной одежде в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке и в индивидуальных средствах защиты органов дыхания, глаз и кожных покровов.

3.1. Технический полифосфат натрия принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по показателям качества, оформленный одним документом о качестве, массой не более 6 т.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии и дату изготовления;

массу нетто и брутто в килограммах;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

3.2. Для контроля качества полифосфата натрия отбирают 5% упаковочных единиц, но не менее трех.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4.1. Отбор проб

4.1.1. Точечные пробы отбирают совком следующим образом: барабан или бочку устанавливают наклонно к горизонту под углом 30 - 45°. Пробу отбирают из трех точек наклонной поверхности.

Масса точечной пробы должна быть не менее 100 г. Отобранные пробы соединяют, размалывают, тщательно перемешивают и сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг.

Среднюю пробу растирают в ступке и помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. На банку наклеивают этикетку с обозначением наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Внешний вид продукта определяют визуально.

4.3. Определение массовой доли полифосфата натрия в пересчете на оксид фосфора (V)

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Массовую долю продукта в пересчете на оксид фосфора (V) (X) в процентах вычисляют по разности между массовой долей общего оксида фосфора (V) и массовой долей неактивных фосфатов в пересчете на оксид фосфора (V):

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

где X₁ - массовая доля общего оксида фосфора (V), определенная по п. 4.3.1.4, %;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

X₂ - массовая доля неактивных фосфатов в пересчете на оксид фосфора (V), определенная по п. 4.4.4, %.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

4.3.1. Определение массовой доли общего оксида фосфора (V)

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

4.3.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 по ГОСТ 12083-78 или спектрофотометр типа СФ-4А.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Абзац исключен с 1 декабря 1990 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270.

Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 50 г.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Шкаф сушильный электрический круглый типа 2В-151.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Термометры для измерения температуры от 0 до 150 °C по ГОСТ 28498-80.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Колбы 1,2-100-2; 1,2-250-2; 1,2-500-2; 1,2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Стакан В-1,2-250 ТС по ГОСТ 25336-82.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Мензурки 250, 500 по ГОСТ 1770-74.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Бюретки 1,3-2-25-0,1; 1,3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Пипетки 2-2-5; 2-2-10; 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,36 г/см³, освобожденная от окислов азота кипячением, и ее раствор 1:3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Аммоний ванадиевокислый по ГОСТ 9336-75.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч., высушенный при (100 +/- 5) °C.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Реактив молибденовованадиевый, готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония взвешивают с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 500 см³ воды, нагретой до 50 - 60 °C, охлаждают и фильтруют (раствор А).

1,5 г ванадиевокислого аммония взвешивают с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 250 см³ воды, нагретой до 50 - 60 °C, если при этом раствор желтеет, добавляют несколько капель аммиака. Раствор фильтруют, охлаждают и прибавляют 250 см³ раствора азотной кислоты 1:3 (раствор Б).

Раствор А наливают при помешивании в раствор Б, после этого добавляют к раствору 350 см³ азотной кислоты плотностью 1,36 г/см³ и перемешивают.

Раствор сравнения (раствор В), содержащий 0,25 мг оксида фосфора (V) в 1 см³, готовят следующим образом: 0,4794 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

4.3.1.2. Подготовка к анализу

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию образцов для градуировки: в мерные колбы вместимостью 100 см³ с помощью откалиброванной бюретки вносят 20, 22, 24, 26, 28, 30 см³ раствора В, что соответствует 5,0; 5,5; 6,0; 6,5; 7,0; 7,5 мг оксида фосфора (V).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

В каждую колбу прибавляют приблизительно до 70 мл воды и 25 см³ молибденовованадиевого реактива. Затем доводят объем растворов до метки, перемешивают и через 20 - 30 мин измеряют оптическую плотность образцов относительно раствора сравнения, содержащего 5 мг оксида фосфора (V) и 25 см³ молибденовованадиевого реактива. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. При работе на фотоэлектроколориметре измерения проводят при длине волны (440 +/- 10) нм, при работе на спектрофотометре - при длине волны 420 нм.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащуюся в образцах для градуировки массу оксида фосфора (V) в миллиграммах, на оси ординат - соответствующие ей значения оптических плотностей.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Градуировочный график проверяют ежедневно по трем точкам.

4.3.1.3. Проведение анализа

0,5 г продукта взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см³, прибавляют при перемешивании 50 - 60 см³ воды, 25 см³ азотной кислоты плотностью 1,36 г/см³, объем раствора доводят водой до 100 см³, нагревают до кипения и при слабом кипении выдерживают в течение 15 мин.

Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют около 60 см³ воды и 25 см³ молибденовованадиевого реактива. Доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 20 - 30 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раствору сравнения, приготовленного по п. 4.3.1.2 одновременно с анализируемой пробой.

Массу оксида фосфора (V) в аликвотной части раствора находят по градуировочному графику.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.1.4. Обработка результатов

Массовую долю общего оксида фосфора (V) (X₁) в процентах вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

где m - масса общего оксида фосфора (V), найденная по градуировочному графику, мг;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

m₁ - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.

4.4. Определение массовой доли неактивных фосфатов в пересчете на оксид фосфора (V)

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей хлористого бария 5%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор c (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н. раствор).

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Аппаратура и другие реактивы и растворы по п. 4.3.1.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.2. Подготовка к анализу

4.4.2.1. Построение градуировочного графика

Готовят серию образцов для градуировки: в мерные колбы вместимостью 100 мл каждая с помощью откалиброванной бюретки вносят 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ раствора В, что соответствует 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мг оксида фосфора (V).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Далее градуировочный график строят по п. 4.3.1.2, используя для колориметрирования кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, а в качестве раствора сравнения - начальную пробу приготовленной серии, не содержащую раствор В.

4.4.3. Проведение анализа

2,5 г продукта взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают через сухую воронку в сухую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в воде при комнатной температуре при периодическом перемешивании.

После полного растворения продукта объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

20 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до 40 см³, нейтрализуют 0,1 моль/дм³ раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину до первого появления красной окраски, затем медленно прибавляют из бюретки при постоянном перемешивании 10 см³ раствора хлористого бария. Доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, оставляют в покое в течение 20 мин и фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата.

20 см³ фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 5 см³ азотной кислоты плотностью 1,36 г/см³, 10 - 15 см³ воды и при слабом кипении выдерживают в течение 15 мин.

Раствор охлаждают и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.2, используя в качестве раствора сравнения образец для градуировки, приготовленный по п. 4.4.2 одновременно с анализируемой пробой.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Массу оксида фосфора (V) в аликвотной части раствора находят по градуировочному графику.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

4.4.4. Обработка результатов

Массовую долю неактивных фосфатов в пересчете на оксид фосфора (V) (X₂) в процентах вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

где m - масса неактивных фосфатов в пересчете на оксид фосфора (V), найденная по градуировочному графику, мг;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

m₁ - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.5.1. Аппаратура и реактивы

Тигель фильтрующий стеклянный по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР16 или ТФ ПОР40.

Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стакан по ГОСТ 25336-82 вместимостью 400 см³.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Сушильный шкаф, обеспечивающий нагрев до (105 +/- 3) °C.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Колбы конические типа Кн-2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100, 250 см³.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

Эксикаторы типа 2-230 по ГОСТ 25336-82.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

4.5.2. Проведение анализа

10 - 50 г продукта взвешивают с точностью до первого десятичного знака, растворяют в стакане вместимостью 400 см³ при перемешивании в 300 см³ воды, нагретой до 70 - 80 °C, выдерживают на водяной бане при этой температуре 1 ч. Раствор фильтруют через высушенный при (105 +/- 3) °C и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака стеклянный фильтрующий тигель.

Осадок промывают 100 см³ воды (шестью порциями), нагретой до 70 °C. Фильтрующий тигель с осадком сушат при (105 +/- 3) °C до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (X₃) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса тигля с осадком, г;

m₂ - масса тигля, г;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно среднего результата при доверительной вероятности P = 0,95.

4.5.1 - 4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.1. Технический полифосфат натрия упаковывают в фанерные барабаны по ГОСТ 9338-80, тип I, вариант В, вместимостью 43, 50, 66 дм³, в бочки фанерно-штампованные по ГОСТ 5958-79, тип II.

Масса нетто бочки и барабана должна быть не более 60 кг.

5.2. Упаковка продукта, предназначенного для районов Крайнего Севера, производится в фанерные барабаны по ГОСТ 9338-80, тип I, вариант В вместимостью 43, 50, 66 дм³ в бочки фанерно-штампованные по ГОСТ 5958-79, тип II.

5.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака "Боится сырости", а также следующих дополнительных данных:

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;

наименования продукта;

номера партии и даты изготовления;

массы брутто и нетто в килограммах;

обозначения настоящего стандарта.

5.4. Продукт транспортируют железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в крытых транспортных средствах с соблюдением правил перевозки опасных грузов, действующих на данном виде транспорта.

Транспортирование барабанов и бочек с продуктом проводится пакетами на плоских возвратных поддонах по ГОСТ 9078-84, типа П2; П4, размером 800 x 1200 мм грузоподъемностью не более 1 т с основными деталями из дерева (поддон П2; П4 - 800 x 1200 мм - 1,0 Д ГОСТ 9078-84). Пакет формируется из двенадцати барабанов с применением обвязочных материалов.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.05.1990 N 1270)

По железной дороге упакованную продукцию транспортируют повагонными отправками в крытых вагонах.

5.1 - 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.5. Продукт хранят в закрытых неотапливаемых складских помещениях.

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

6.2. Гарантийный срок хранения - 6 месяцев со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).