Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (АО "ВНИИ НП")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 031 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 8 июня 2022 г. N 152-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 июня 2022 г. N 557-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 3900-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2023 г.

5 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов:

- ISO 3675:1998 "Нефть сырая и жидкие нефтепродукты. Лабораторное определение плотности. Метод с использованием ареометра" ("Crude petroleum and liquid petroleum products - Laboratory determination of density - Hydrometer method", NEQ);

- ISO 3838:2004 "Нефть сырая и жидкие или твердые нефтепродукты. Определение плотности или относительной плотности. Методы с использованием пикнометра с капилляром в пробке и градуированного двухколенного пикнометра" ("Crude petroleum and liquid or solid petroleum products - Determination of density or relative density - Capillary-stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods", NEQ)

6 ВЗАМЕН ГОСТ 3900-85

7 ИЗДАНИЕ (март 2023 г.) с Поправкой (ИУС N 5 2023 г.)

1.1 Настоящий стандарт устанавливает два метода определения плотности и относительной плотности:

- метод 1 - ареометрический метод;

- метод 2 - пикнометрический метод.

1.2 Метод 1 устанавливает определение плотности нефти, жидких нефтепродуктов и смесей продуктов нефтяного и ненефтяного происхождения в жидком состоянии, которые имеют давление паров по Рейду не более 101,325 кПа, с использованием стеклянного ареометра и вычислений.

Метод применяют для определения плотности маловязких прозрачных жидкостей, а также вязких жидкостей, плотность которых определяют при температурах, превышающих температуру окружающей среды, с использованием соответствующей водяной бани или термостата, или двустенных цилиндров для поддержания заданной температуры. Метод также применяют для определения плотности непрозрачных жидкостей.

Поскольку для точного считывания ареометры градуируют при заданной температуре, показания шкалы ареометра, полученные при других значениях температуры, являются только показаниями ареометра, а не значениями плотности при этих температурах.

1.3 Метод 2 устанавливает определение плотности или относительной плотности с использованием пикнометра с капилляром в пробке и меткой или градуированного двухколенного пикнометра.

Пикнометр с капилляром в пробке и меткой применяют для нефти, жидких и твердых нефтепродуктов, а также гудронов, асфальтов, битумов, креозота и смеси этих продуктов с нефтепродуктами, кроме сжиженных и сухих газов, получаемых при переработке нефти, и легколетучих жидкостей, давление паров по Рейду которых, определенное по ГОСТ 1756, превышает 50 кПа, или температура начала кипения которых ниже 40 °C.

Градуированный двухколенный пикнометр применяют для продуктов с давлением паров по Рейду, определенным по ГОСТ 1756, не более 130 кПа и кинематической вязкостью при температуре измерения не более 50 мм²/с, и в том случае, когда количества испытуемого продукта недостаточно для заполнения пикнометров других типов.

1.4 Применение настоящего стандарта может предусматривать использование опасных материалов и аппаратуры. В настоящем стандарте не рассматривают все требуемые меры обеспечения безопасности, связанные с его применением. Перед использованием настоящего стандарта пользователь должен принять соответствующие меры по обеспечению безопасности, охраны труда и окружающей среды и определить применимость ограничений.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.595 Государственная система обеспечения единства измерений. Плотность и объем нефти. Таблицы коэффициентов пересчета плотности и массы

ГОСТ 8.599-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Плотность светлых нефтепродуктов. Таблицы пересчета плотности к 15 °C и 20 °C и к условиям измерения объема

ГОСТ 8.636-2013 Государственная система обеспечения единства измерений. Плотность нефти. Требования к методикам измерений ареометром при учетных операциях

ГОСТ 400 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 1756 (ИСО 3007-99) Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров

ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 2652 Калия бихромат технический. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6709 <*> Вода дистиллированная. Технические условия

--------------------------------

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.

ГОСТ 8505 Нефрас-С 50/170. Технические условия

ГОСТ 17299 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия <**>

--------------------------------

<**> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

ГОСТ 18481 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 20287 Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания

ГОСТ 22524 Пикнометры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования <***>

--------------------------------

<***> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29230 (ИСО 835-4-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувные

ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

ГОСТ 33335 Нефть и нефтепродукты. Руководство по использованию таблиц измерения параметров

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 плотность: Масса жидкости в единице объема при стандартной температуре 20 °C или 15 °C и давлении 101,325 кПа в стандартных единицах измерения - кг/м³.

3.2 относительная плотность: Отношение массы испытуемого продукта при определенной температуре к массе равного объема дистиллированной воды при той же или другой температуре.

Примечание - Оба значения температуры указывают при записи результатов.

3.3 показание ареометра: Точка на шкале ареометра, по которой поверхность жидкости пересекает шкалу.

Примечание - Для прозрачных жидкостей показания ареометра легко считать по пересечению плоскости поверхности жидкости со шкалой ареометра (показание ареометра - экспериментальное). Для непрозрачных жидкостей пересечение плоскости поверхности жидкости со шкалой ареометра не может быть определено непосредственно и требует коррекции (поправки на мениск).

3.4 наблюдаемое показание: Начальное (нескорректированное) показание шкалы ареометра, наблюдаемое при температуре, отличающейся от установленной стандартной температуры.

Примечание - Начальное (нескорректированное) показание ареометра не является значением плотности.

3.5 температура начала кристаллизации: Температура, при которой образуется твердая фаза парафинов при охлаждении нефти или нефтепродуктов при заданных условиях.

3.6 температура помутнения: Температура, при которой происходит помутнение жидкости из-за образования кристаллов парафинов при ее охлаждении при данных условиях.

3.7 температура застывания: Температура, при которой нефть или нефтепродукт теряет подвижность в условиях испытания.

Доводят температуру пробы до заданного значения и помещают пробу в цилиндр для ареометра. При необходимости для предотвращения изменения температуры в процессе измерения цилиндр с пробой помещают в термостат или водяную баню. Соответствующий термометр и ареометр погружают в испытуемую пробу. После достижения температурного равновесия снимают показание по шкале ареометра и отмечают температуру испытуемой пробы. Наблюдаемое показание по шкале ареометра корректируют с учетом поправок на мениск и термическое расширение стекла ареометра и приводят к стандартной температуре 20 °C или 15 °C с использованием таблиц А.1 - А.3 приложения А или таблиц Б.1 - Б.3 приложения Б соответственно.

4.2.1 Ареометры стеклянные, градуированные в единицах плотности, типа АНТ-1, АНТ-2 и АН по ГОСТ 18481 или ареометры других типов, соответствующие требованиям, приведенным в таблице 1.

Примечание - Допускается применять другие ареометры, см. [1] - [3], обеспечивающие получение результатов измерений с показателями прецизионности не ниже предусмотренных настоящим методом испытаний.

4.2.2 Цилиндры для ареометров из прозрачного стекла по ГОСТ 18481, прозрачного пластика или металла, используемого для ареометров. Внутренний диаметр цилиндра должен быть больше наружного диаметра ареометра не менее чем на 24 мм, а высота должна быть такой, чтобы при погружении соответствующего ареометра в испытуемую пробу жидкости зазор между основанием ареометра и дном цилиндра составлял не менее 20 мм.

Примечания

1 Для удобства слива цилиндр может иметь носик.

2 Пластик, используемый для изготовления цилиндров для ареометра, должен быть стойким к воздействию испытуемых продуктов и не должен оказывать негативного влияния на их свойства. Пластиковые цилиндры не должны терять прозрачность при продолжительном воздействии солнечного света.

3 Допускается применять двустенные стеклянные, металлические или пластиковые цилиндры соответствующих размеров, специально изготовленные для измерения плотности ареометром. Также допускается применять теплоизолированные, термостатируемые и встроенные в трубопровод металлические цилиндры.

4.2.3 Термометры ртутные стеклянные лабораторные типа ТЛ-4 <*> или термометры жидкостные стеклянные типа А по ГОСТ 28498, или термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН5 по ГОСТ 400 с пределами допускаемой погрешности +/- 0,1 °C. Термометр должен быть калиброван на полное погружение.

--------------------------------

<*> В Российской Федерации - по ТУ 25-2021.003-88 "Термометры ртутные стеклянные лабораторные".

Примечания

1 Допускается применять термометры, см. [4] - [6], обеспечивающие получение результатов измерений с показателями прецизионности не ниже предусмотренных настоящим методом испытаний.

2 Допускается применять термометры сопротивления при условии, что суммарная погрешность откалиброванной системы не превышает погрешности при использовании жидкостных стеклянных термометров.

4.2.4 Термостат или водяная баня для поддержания температуры с точностью до +/- 0,25 °C. Размеры термостата или водяной бани должны обеспечивать возможность размещения цилиндра с пробой и ареометром таким образом, чтобы уровень поверхности испытуемой пробы в цилиндре был ниже уровня поверхности термостатирующей жидкости в термостате или водяной бане.

4.2.5 Штативы для закрепления термометра в фиксированном положении в цилиндре.

4.2.6 Резиновая или силиконовая трубка диаметром 8 мм и стеклянные воронки с диаметром стебля, соответствующим диаметру трубки, или другие устройства, позволяющие переносить испытуемую пробу в цилиндр закрытым способом.

4.2.7 Пробоотборники с плотно укупориваемой крышкой (пробкой) для отбора и переноса пробы нефти и нефтепродуктов по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873.

4.2.8 Лупа по ГОСТ 25706 с 5 - 10-кратным увеличением или аналогичная.

4.2.9 Стеклянная палочка для перемешивания длиной не менее 400 мм.

Примечание - Допускается применять стеклянные, металлические или пластиковые мешалки соответствующих размеров, как указано на рисунке 1, обеспечивающие перемешивание пробы в вертикальном и горизонтальном направлениях. Материал мешалки должен быть стойким к воздействию испытуемых продуктов и не должен оказывать негативного влияния на их свойства.

4.2.10 Применяемые средства измерений должны быть поверены (откалиброваны) и иметь свидетельства о поверке (свидетельства о калибровке) или знаки поверки.

4.3.1 Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505.

Примечание - Допускается использовать другие растворители (толуол, ксилол, нефрасы С2-80/120, С3-80/120), обеспечивающие получение результатов измерений с показателями прецизионности не ниже предусмотренных настоящим методом испытаний.

4.3.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.3.3 Бумага фильтровальная.

4.3.4 Ткань хлопчатобумажная.

4.4.1 Пробы отбирают по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873, или в соответствии с требованиями национальных стандартов и правилами отбора проб испытуемого продукта. Объем отбираемой объединенной пробы должен составлять не менее 2 дм³. Объединенная проба должна быть представительной пробой общего объема продукта. При получении представительной объединенной пробы смешивают точечные пробы, принимая соответствующие меры предосторожности для обеспечения целостности пробы.

4.4.2 Для снижения потерь легких фракций смешивают в специальном закрытом контейнере точечные пробы легкоиспаряющихся нефтей и нефтепродуктов с давлением насыщенных паров более 40 кПа. Пробу, отобранную с помощью автоматического пробоотборника в контейнер пробоотборника, перемешивают способом, предназначенным для перемешивания пробы в контейнерах данного типа.

Примечание - Смешивание точечных проб легкоиспаряющихся нефтей и нефтепродуктов в открытых контейнерах приводит к потере легких фракций и искажению результата определения плотности.

4.4.3 Если температура застывания парафинистой нефти (с содержанием парафина более 6%) выше 10 °C, перед перемешиванием нагревают пробу до температуры на 9 °C выше температуры застывания. Для снижения потерь легких фракций перемешивают пробу в закрытом контейнере.

Примечание - Температуру застывания нефти определяют по ГОСТ 20287, метод Б.

4.4.4 Нагревают пробу парафинистых дистиллятов перед перемешиванием до температуры на 3 °C выше температуры помутнения или температуры начала кристаллизации.

Примечание - Температуру помутнения или температуру начала кристаллизации определяют в соответствии с методом испытаний, указанным в документе на испытуемый продукт.

4.4.5 Нагревают пробу остаточных нефтяных топлив перед перемешиванием до температуры, при которой проводят испытание (4.5.2).

4.5.1.1 По контрольной отметке ареометра убеждаются, что шкала ареометра расположена правильно на его стержне. Если шкала смещена, ареометр не используют.

4.5.2.1 Доводят пробу испытуемого продукта до температуры испытания, при которой она остается жидкой, но не настолько высокой, чтобы испарялись легкие фракции, и не настолько низкой, чтобы происходило образование кристаллов парафина.

Примечания

1 Наиболее точные значения плотности получают при стандартной температуре 20 °C или 15 °C, или при небольших отклонениях от стандартной температуры.

2 Получают показания ареометра при температуре, соответствующей физико-химическим свойствам испытуемого продукта. Предпочтительно, чтобы эта температура была близка к стандартной температуре или к значению температуры общего объема (партии) продукта в пределах +/- 3 °C для минимизации погрешностей коррекции объема при измерениях партии продукта.

4.5.2.2 При испытании нефти доводят температуру пробы до требуемой температуры с помощью термостата или водяной бани. Температура испытания должна быть такой, чтобы проба была достаточно жидкой (на 9 °C выше температуры застывания), но не горячей (не выше 40 °C), чтобы не вызвать потерю легких фракций. При отсутствии термостата или водяной бани выдерживают перед испытанием пробу нефти в герметично закрытой емкости при температуре окружающего воздуха в помещении не менее 30 мин или используют для испытания теплоизолированные цилиндры.

4.5.3.1 Перед заполнением измерительного цилиндра делят пробу на две части.

4.5.3.2 Переносят пробу, температура которой соответствует температуре испытания (4.5.2), в чистый и сухой цилиндр для ареометра закрытым способом при помощи трубки, опущенной до дна, чтобы избежать образования воздушных пузырьков и обеспечить минимальное испарение низкокипящих фракций летучих образцов. Уровень заполнения стеклянных цилиндров - от 5 до 6 см ниже верхнего края цилиндра, металлических - до верхнего края цилиндра.

4.5.3.3 Устанавливают цилиндр с испытуемой пробой на ровную, горизонтальную поверхность в месте, в котором отсутствуют сквозняки, и температура окружающей среды в процессе проведения испытания не изменяется более, чем на 2 °C. Если испытание проводят при температурах, отличающихся более, чем на +/- 2 °C от температуры окружающей среды, то используют термостат или водяную баню, или двустенные цилиндры, чтобы обеспечить постоянную температуру при испытании.

4.5.3.4 Удаляют с поверхности пробы воздушные пузырьки чистой фильтровальной бумагой.

4.5.3.5 Для обеспечения однородной температуры и плотности по всему объему цилиндра перемешивают испытуемую пробу соответствующим термометром или палочкой для перемешивания при использовании термометра сопротивления, комбинируя вертикальные и вращательные движения.

4.5.3.6 Опускают соответствующий термометр в цилиндр, выдерживают его в цилиндре до принятия столбиком ртути постоянного положения и закрепляют таким образом, чтобы столбик термометрической жидкости располагался на расстоянии на 5 - 10 мм выше уровня испытуемой пробы, а термометр не касался стенок цилиндра.

4.5.3.7 Измеряют температуру испытуемой пробы до и после измерения плотности.

4.5.3.8 Считывают показания термометра с точностью до 0,1 °C.

4.5.3.9 Погружают соответствующий ареометр в цилиндр с испытуемой пробой, поддерживая ареометр за верхний конец, и не допуская смачивания части стержня, расположенной выше уровня погружения ареометра. Отпускают ареометр и выдерживают требуемое время, пока ареометр не установится и не прекратятся его колебания (положение равновесия). Для прозрачных жидкостей с низкой вязкостью или полупрозрачных жидкостей наблюдают за формой мениска при опускании ареометра ниже положения равновесия на 1 или 2 мм и возвращении в положение равновесия. Если форма мениска изменяется, то очищают стержень ареометра чистой хлопчатобумажной тканью, смоченной 2 - 3 каплями нефраса. Повторяют эту процедуру до тех пор, пока форма мениска не перестанет изменяться.

4.5.3.10 При измерении непрозрачных вязких жидкостей обеспечивают медленное погружение ареометра в жидкость.

4.5.3.11 При измерении прозрачных маловязких жидкостей погружают ареометр приблизительно на два деления шкалы в жидкость, а затем отпускают его, придавая ареометру легкое вращение таким образом, чтобы ареометр не касался термометра и стенок цилиндра. Выдерживают достаточное время для достижения ареометром положения равновесия и выхода на поверхность любых образовавшихся воздушных пузырьков. Перед считыванием показаний по шкале ареометра удаляют воздушные пузырьки чистой фильтровальной бумагой.

4.5.3.12 При использовании пластикового цилиндра снимают заряд статического электричества, протирая наружную поверхность цилиндра влажной хлопчатобумажной тканью.

Примечание - При использовании таких цилиндров часто накапливаются статические заряды, которые могут препятствовать достижению ареометром положения равновесия.

4.5.3.13 После достижения ареометром положения равновесия, при котором он не касается термометра и стенок цилиндра, считывают показание со шкалы ареометра до одной пятой или одной десятой полного деления шкалы в зависимости от числа малых делений (которых может быть пять или 10 соответственно) в соответствии с 4.5.3.14 и 4.5.3.15.

Примечание - Для более точного считывания показания со шкалы ареометра используют лупу.

4.5.3.14 При измерении прозрачных жидкостей считывают показание в точке на шкале ареометра, в которой горизонтальная плоскость поверхности жидкости пересекает шкалу, наблюдая за шкалой немного ниже уровня жидкости, и медленно поднимая взгляд, пока поверхность, вначале видимая как искривленный эллипс, не станет прямой линией, пересекающей шкалу ареометра (см. рисунок 2).

4.5.3.15 При испытании непрозрачных жидкостей считывают показание в точке на шкале ареометра, до которой поднимается проба, наблюдая за шкалой немного выше горизонтальной плоскости поверхности жидкости (см. рисунок 3). При этом ареометр не должен касаться термометра и стенок цилиндра.

Примечание - При использовании металлических цилиндров для измерения непрозрачных проб точное показание шкалы ареометра можно получить, только если уровень пробы находится на расстоянии не более 5 мм от верхнего края цилиндра.

4.5.3.16 После считывания показания ареометра в соответствии с 4.5.3.14 и 4.5.3.15 считывают показание термометра с точностью до 0,1 °C. Если температура пробы отличается от первоначально измеренной по 4.5.3.8 более чем на 0,5 °C, измерения ареометром и термометром повторяют до тех пор, пока температура не стабилизируется в пределах +/- 0,5 °C. Если стабильная температура не может быть обеспечена, помещают цилиндр с пробой в термостат или водяную баню и повторяют процедуру, начиная с 4.5.3.2.

4.5.3.17 Вынимают ареометр и термометр, тщательно протирают их чистой хлопчатобумажной тканью и повторяют процедуры по 4.5.3.2 - 4.5.3.16, используя вторую часть пробы и те же ареометр и термометр.

4.5.3.18 После испытаний использованные средства измерений и оборудование промывают нефрасом или другим нефтяным растворителем, или горячей водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат на воздухе.

Примечание - Для сокращения времени высыхания допускается протирать ареометры хлопчатобумажной тканью.

4.6.1 Записывают среднее арифметическое значение двух показаний температуры до и после измерения плотности как температуру измерения плотности.

4.6.2 Для непрозрачных жидкостей при использовании ареометров, градуированных по нижнему мениску, к наблюдаемому показанию ареометра прибавляют поправку на мениск, приведенную в таблице 1. При использовании ареометров, градуированных по верхнему мениску, данную поправку не вводят.

4.6.3 Если температура измерения плотности испытуемой пробы ареометром отличается от температуры градуировки t_k = 20 °C или t_k = 15 °C более чем на +/- 3,0 °C, то в наблюдаемое показание ареометра вводят поправку на расширение стекла ареометра.

Плотность при температуре t , кг/м³, вычисляют по формуле

где - плотность при температуре t, измеренная ареометром, кг/м³.

4.6.3.1 Для ареометров, градуированных при 20 °C, коэффициент K вычисляют по формуле

где t - температура измерения плотности, °C.

4.6.3.2 Для ареометров, градуированных при 15 °C, коэффициент K вычисляют по формуле

где t - температура измерения плотности, °C.

4.6.4 Результат вычисления плотности по формуле (1) округляют до первого десятичного знака.

4.6.5 Округляют значение температуры измерения плотности до ближайшего значения температуры, указанной в таблицах А.1 - А.3 приложения А или в таблицах Б.1 - Б.3 приложения Б.

4.6.6 По округленному значению температуры измерения и скорректированному с учетом поправок наблюдаемому показанию ареометра находят плотность при стандартной температуре 20 °C или 15 °C для соответствующего испытуемого продукта, используя таблицы А.1 - А.3 приложения А или Б.1 - Б.3 приложения Б соответственно. Используют таблицы А.1 - А.3 для пересчета на плотность при температуре 20 °C скорректированного показания ареометра, градуированного при температуре 20 °C. Используют таблицы Б.1 - Б.3 для пересчета на плотность при температуре 15 °C скорректированного показания ареометра, градуированного при температуре 15 °C.

Примечания

1 Таблицы А.1 - А.3 приложения А и таблицы Б.1 - Б.3 приложения Б подготовлены с учетом основных положений ГОСТ 33335 на основе расчетных алгоритмов, см. [7] и [8].

2 В таблицах А.1 - А.3 приложения А и таблицах Б.1 - Б.3 приложения Б приведены значения плотности без учета температурного расширения стекла ареометра. Перед применением таблиц наблюдаемые показания ареометра пересчитывают по формуле (1).

3 Для светлых нефтепродуктов (бензин, топлива для реактивных двигателей, дизельные топлива) пересчет (приведение) плотности по температуре к стандартным условиям (при температуре 20 °C или 15 °C) допускается выполнять в соответствии с ГОСТ 8.599-2010 (таблицы А.1 - А.3 приложения А и таблицы Б.1 - Б.3 приложения Б).

4 Допускается для нефти пересчитывать значения плотности при температуре 15 °C на плотность при температуре 20 °C и наоборот по ГОСТ 8.636-2013 (приложение В, таблица В.1).

4.6.7 Таблицы пересчета плотности А.1 - А.3 приложения А и таблицы Б.1 - Б.3 приложения Б составлены с интервалом по плотности - 10,0 кг/м³, по температуре - 1,0 °C. Для значений плотности , не кратных 10,0 кг/м³ и/или значений температур t, не кратных 1,0 °C, значения приведенной плотности вычисляют интерполяцией.

Плотность нефти при температуре 12,3 °C равна 830,9 кг/м³ (с учетом коэффициента K по 4.6.3), требуется определить плотность нефти при температуре 20 °C.

шаг 5. На пересечении значений температур и плотности находят приведенные значения плотности нефти при 20 °C: 824,1 кг/м³ и 824,8 кг/м³ соответственно;

4.6.8 Допускается пересчитывать показания шкалы ареометра при температуре испытания к стандартным условиям по компьютерным программам, аттестованным в установленном порядке.

4.6.9 Пересчет массы в массовых единицах (тонны) на объемные (баррели) при проведении учетно-расчетных операций с нефтью, подготовленной к транспортированию по магистральным нефтепроводам, наливным транспортом для переработки и/или поставки на экспорт, выполняют в соответствии с ГОСТ 8.595.

4.6.10 Записывают окончательное значение плотности, выраженной в кг/м³ при стандартной температуре 20 °C или 15 °C, с точностью до первого десятичного знака.

4.6.11 За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений.

4.7.1 Повторяемость (сходимость) r

Расхождение между последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать значения, приведенные в таблице 2, только в одном случае из двадцати.

4.7.2 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытания, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать значения, приведенные в таблице 3, только в одном случае из двадцати.

Метод основан на определении относительной плотности. Сравнивают массы равных объемов пробы и воды. Для получения равных объемов пикнометр погружают в баню при температуре испытания, наполняют жидкостью доверху и выдерживают до достижения температурного равновесия. Расчет выполняют с учетом поправок на тепловое расширение стекла и взвешивание в воздухе. Плотность и относительную плотность продуктов определяют при температуре 20 °C.

Калибруют градуированные колена пикнометра с использованием воды в единицах кажущейся массы в воздухе воды, содержащейся в пикнометре, и строят калибровочный график. Отбирают жидкую пробу в сухой пикнометр, после достижения равновесия отмечают уровни жидкости в коленах при температуре испытания и взвешивают пикнометр. Определяют по калибровочному графику кажущуюся массу в воздухе равного объема воды. Определяют плотность и относительную плотность продуктов при температуре испытания с учетом поправок на тепловое расширение стекла и взвешивания в воздухе. Пересчет плотности при температуре измерения на плотность при температуре 20 °C или 15 °C проводят по таблицам А.1 - А.3 приложения А или таблицам Б.1 - Б.3 приложения Б, соответственно.

5.2.1 Пикнометр с капилляром в пробке и меткой типов ПЖ1, ПЖ2, ПЖ3, ПТ по ГОСТ 22524.

5.2.2 Пикнометр градуированный двухколенный типа ПЖ4 по ГОСТ 22524.

Примечание - Допускается применять пикнометры (см. [9]), обеспечивающие получение результатов измерений с показателями прецизионности не ниже предусмотренных настоящим методом испытаний.

5.2.3 Термометры ртутные стеклянные типа ТЛ-4 <*> или термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 по ГОСТ 400.

--------------------------------

<*> В Российской Федерации - по ТУ 25-2021.003-88 "Термометры ртутные стеклянные лабораторные".

В случае разногласий применяют термометр с ценой деления 0,05 °C, калиброванный на полное погружение.

Примечание - Допускается применять термометры (см. [4] - [6]), обеспечивающие получение результатов измерений с показателями прецизионности не ниже предусмотренных настоящим методом испытаний.

5.2.4 Термостат или водяная баня, глубина которых должна быть больше высоты пикнометра, обеспечивающие поддержание температуры с точностью до 0,05 °C.

5.2.5 Штатив-подставка для закрепления пикнометра в вертикальном положении на соответствующей глубине в термостате или водяной бане. Штатив должен быть изготовлен из любого коррозионно-стойкого металла.

5.2.6 Весы аналитические специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие получение результатов взвешивания до 0,1 мг, или весы лабораторные по ГОСТ 24104 с аналогичными характеристиками.

5.2.7 Пипетки по ГОСТ 29230.

5.2.8 Стакан химический по ГОСТ 25336.

5.2.9 Проволока тонкая из любого коррозионно-стойкого металла.

5.2.10 Применяемые средства измерений должны быть поверены (откалиброваны) и иметь свидетельства о поверке (свидетельства о калибровке) или знаки поверки.

5.3.1 Смесь хромовая (60 г двухромовокислого калия по ГОСТ 2652, 0,1 дм³ дистиллированной воды по ГОСТ 6709 и 1 дм³ серной кислоты по ГОСТ 4204, квалификации х.ч. или ч.д.а.).

5.3.2 Ацетон по ГОСТ 2603, квалификации ч.д.а.

5.3.3 Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

5.3.4 Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505.

Примечание - Допускается использовать другие растворители (толуол, ксилол, нефрасы С2-80/120, С3-80/120), обеспечивающие получение результатов измерений с показателями прецизионности не ниже предусмотренных настоящим методом испытаний.

5.3.5 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.3.6 Ткань хлопчатобумажная.

5.3.7 Бумага фильтровальная.

Примечание - Допускается применять материалы и реактивы с характеристиками, не уступающими указанным, и обеспечивающие получение результатов измерений с показателями прецизионности не ниже предусмотренных настоящим методом испытаний.

Отбор проб проводят по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873 или в соответствии с требованиями национальных стандартов и правилами отбора проб испытуемого продукта.

5.5.1.1 Пикнометр и пробку с капилляром тщательно моют хромовой смесью, затем водой, ополаскивают дистиллированной водой, затем ацетоном или спиртом и высушивают. Необходимо убедиться, что все следы влаги удалены, используя при необходимости поток фильтрованного воздуха. Такую очистку выполняют перед калибровкой пикнометра или при неравномерном смачивании пикнометра жидкостью. Между испытаниями пикнометр промывают нефрасом или другим растворителем, затем высушивают. Для предотвращения появления заряда статического электричества поверхность пикнометра протирают влажной хлопчатобумажной тканью. Статический заряд можно снять, если подуть на пикнометр.

5.5.1.2 Устанавливают "водное число" пикнометра, т.е. массу воды в объеме пикнометра при температуре (20,00 +/- 0,05) °C.

Взвешивают подготовленный по 5.5.1.1 пикнометр и регистрируют значение массы пустого пикнометра до 0,1 мг. Наполняют пикнометр при помощи пипетки дистиллированной свежеприготовленной и охлажденной до температуры 18 °C - 20 °C водой. Пикнометры типов ПЖ1, ПЖ2, ПТ заполняют немного выше метки, пикнометр типа ПЖ3 - до полного заполнения, следя за тем, чтобы в пикнометр не попали воздушные пузырьки, и погружают до горловины в термостат или баню с температурой (20,00 +/- 0,05) °C.

Выдерживают пикнометр 30 мин при температуре (20,00 +/- 0,05) °C. Когда уровень воды в шейке пикнометра с меткой перестанет изменяться, отбирают избыток воды пипеткой или фильтровальной бумагой и вытирают шейку пикнометра внутри. Устанавливают уровень воды в пикнометре по верхнему краю мениска. В пикнометре с капилляром в пробке вода выступает из капилляра, ее избыток снимают фильтровальной бумагой.

Пикнометр с установленным при температуре (20,00 +/- 0,05) °C уровнем воды тщательно вытирают снаружи хлопчатобумажной тканью, снимают статический заряд, взвешивают и регистрируют значение массы до 0,1 мг. Вычисляют постоянную калибровки пикнометра ("водное число") m по формуле

где m_c - масса пикнометра с водой, г;

m₀ - масса пустого пикнометра, г.

Устанавливают "водное число" пикнометра перед первым использованием пикнометра и не реже одного раза после 20 определений плотности продуктов.

При установлении "водного числа" пикнометра проводят не менее трех определений. За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех последовательных определений.

При необходимости определения плотности или относительной плотности при температуре выше или ниже 20 °C калибруют пикнометр и проверяют при той же температуре, при которой определяют плотность.

5.5.1.3 При определении плотности вязкого продукта его предварительно нагревают до температуры 50 °C - 60 °C, твердый продукт предварительно измельчают на кусочки.

5.5.2.1 Проведение испытания нефти и жидких нефтепродуктов

Пикнометр, подобранный в зависимости от свойств испытуемого продукта, подготовленный по 5.5.1.1, с установленным "водным числом", взвешивают и регистрируют значение массы пикнометра до 0,1 мг.

Перед заполнением пикнометра делят пробу испытуемого продукта на две части. Заполняют пикнометр испытуемым продуктом с помощью пипетки при температуре 18 °C - 20 °C. Пикнометры типов ПЖ1, ПЖ2, ПТ заполняют немного выше метки, пикнометр типа ПЖ3 - до полного заполнения, стараясь не задеть стенки пикнометра, не допуская возникновения пузырьков.

Закрывают пикнометр пробкой, погружают до горловины в термостат или баню с температурой (20,00 +/- 0,05) °C и выдерживают до тех пор, пока уровень испытуемого продукта не перестанет изменяться (не менее 30 мин). Отбирают избыток продукта пипеткой или фильтровальной бумагой. Уровень продукта в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска. В пикнометре с капилляром в пробке продукт выступает из капилляра и избыток его снимают фильтровальной бумагой.

Пикнометр с испытуемым продуктом вынимают из термостата или бани, охлаждают при температуре, которая немного ниже заданной температуры, тщательно вытирают снаружи, снимают статический заряд и взвешивают с указанной выше погрешностью.

5.5.2.2 Проведение испытания твердых и вязких нефтепродуктов

Пикнометр, подготовленный по 5.5.1.1, с установленным "водным числом" взвешивают и регистрируют значение массы пикнометра до 0,1 мг, заполняют (примерно наполовину) нагретым до температуры 50 °C - 60 °C вязким испытуемым продуктом таким образом, чтобы продукт не попал на стенки пикнометра, нагревают до температуры (90 +/- 10) °C (в зависимости от вязкости продукта) в течение 20 - 30 мин для удаления пузырьков воздуха и обеспечивают охлаждение в термостате или водяной бане до температуры 20 °C.

При определении плотности твердого продукта заполняют пикнометр (примерно наполовину) мелкими кусочками продукта и затем помещают в термостат при температуре на 10 °C выше его температуры плавления, но не ниже 100 °C, для удаления воздуха и полного расплавления.

Когда пикнометр частично (примерно наполовину) заполнен, нагрет и охлажден до температуры, близкой к 20 °C, его взвешивают и регистрируют значение массы пикнометра до 0,1 мг.

Наливают в пикнометр с испытуемым продуктом свежеподготовленную дистиллированную воду, вытесняя таким образом воздух, воздушные пузырьки снимают тонкой проволокой. Заполненный пикнометр погружают до горловины в термостат или баню при температуре (20,00 +/- 0,05) °C или другой заданной температуре и выдерживают не менее 30 мин, пока все воздушные пузырьки не поднимутся на поверхность, а уровень жидкости в пикнометре не установится. Затем закрывают пикнометр пробкой с капиллярной трубкой, имеющей температуру испытания, не допуская образования воздушных пузырьков под пробкой. Удаляют избыток воды с поверхности капиллярной трубки, устанавливают мениск жидкости в капиллярной трубке на уровне поверхности пробки.

Удаляют пикнометр из термостата или бани и охлаждают до температуры немного ниже температуры испытания. Если температура испытания выше комнатной температуры, охлаждают пикнометр и содержимое до комнатной температуры.

Вытирают наружную поверхность пикнометра чистой хлопчатобумажной тканью, снимают статический заряд, взвешивают и регистрируют значение массы пикнометра до 0,1 мг.

5.5.2.3 Повторяют процедуры по 5.5.2.1, 5.5.2.2, используя вторую часть пробы, и выполняют вычисления по 5.5.3.1 - 5.5.3.3.

5.5.3.1 Вычисление плотности нефти и жидких нефтепродуктов

Если температура испытания одинакова с температурой определения "водного числа" (t_t = t_c), плотность , кг/м³, вычисляют по формуле

Если температура испытания отличается от температуры определения "водного числа" (t_t /= t_c), плотность , кг/м³, вычисляют по формуле

где m_t - масса пикнометра с пробой на воздухе при температуре испытания, г;

m₀ - масса пустого пикнометра на воздухе, г;

- плотность воды при температуре калибровки (определении "водного числа"), таблица В.1 приложения В, кг/м³;

m_c - масса пикнометра с водой на воздухе при температуре определения "водного числа", г;

C - поправка на взвешивание в воздухе, таблица Г.1 приложения Г, кг/м³;

- коэффициент объемного расширения стекла, из которого изготовлен пикнометр (5.5.5);

t_c - температура, при которой определяется водное число, °C;

t_t - температура проведения испытания, °C.

5.5.3.2 Вычисление плотности твердых и вязких нефтепродуктов

Если температура испытания одинакова с температурой определения "водного числа" (t_t = t_c), вычисляют плотность твердых и вязких нефтепродуктов по формуле

Если температура испытания отличается от температуры определения "водного числа" (t_t /= t_c), вычисляют плотность твердых и вязких нефтепродуктов по формуле

где m₁ - масса пикнометра в воздухе, частично наполненного твердой или вязкой пробой, г;

m₂ - масса пикнометра с пробой в воздухе, заполненного водой при температуре t_t, г.

5.5.3.3 Вычисление относительной плотности

В соответствии с определением, относительную плотность получают в результате деления соответствующей плотности пробы на плотность воды в аналогичных единицах и при такой же требуемой температуре испытания.

5.5.4 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений. Записывают результат, округляя значение до четырех значащих цифр.

При вычислении плотности и относительной плотности по измерениям, проведенным при температуре t_t, отличающейся от температуры t_c, при которой калиброван пикнометр, учитывают поправку на объемное расширение стекла, из которого изготовлен пикнометр.

Коэффициенты объемного расширения боросиликатного стекла известны, зависят от его изготовления и относятся к трем основным категориям, имеющим коэффициент объемного расширения 10·10^-6 °C^-1, 14·10^-6 °C^-1 и 19·10^-6 °C^-1.

При использовании пикнометров из боросиликатного стекла и для получения большей точности определения необходимо:

а) обеспечить, чтобы t_t = t_c или

б) использовать пикнометр с известным коэффициентом объемного расширения.

Если это невозможно, то удовлетворительную точность достигают при учете коэффициента 10·10^-6 °C^-1.

Коэффициент расширения для пикнометров из натриевого стекла равен 25·10^-6 °C^-1.

5.6.1.1 Готовят пикнометр по 5.5.1.1.

5.6.1.2 Калибруют пикнометр перед первым использованием, затем не реже одного раза в год. Для этого взвешивают пикнометр и регистрируют значение его массы до 0,1 мг. Заполняют пикнометр дистиллированной водой, поместив в жидкость кривой конец, и удерживая пикнометр в вертикальном положении. Благодаря капиллярному эффекту, жидкость по изгибу попадает в колено и пикнометр заполняется за счет сифонирования. Помещают пикнометр и держатель-подставку в термостат или водяную баню с температурой (20,00 +/- 0,05) °C. Закрепляют пикнометр в держателе-подставке таким образом, чтобы обеспечить строго вертикальное положение пикнометра, при котором жидкость в пикнометре должна быть ниже уровня жидкости в бане, и выдерживают примерно 30 мин. Отмечают в каждом колене уровень жидкости с точностью до наименьшего деления.

Извлекают пикнометр из термостата или бани, дают стечь воде с наружной поверхности. Для ускорения высыхания погружают пикнометр в стакан с ацетоном и вытирают чистой хлопчатобумажной тканью. Снимают с поверхности пикнометра статический заряд и взвешивают пикнометр и регистрируют значение его массы до 0,1 мг.

Калибруют пикнометр по трем точкам (минимальное, максимальное и промежуточное деления), определив массу дистиллированной воды и соответствующий ей уровень в делениях шкалы. На основании этих отсчетов строят график: по оси абсцисс откладывают значения "водных чисел", по оси ординат - суммы отсчетов уровня воды по обеим шкалам. Все точки должны находиться на прямой линии, которая дает "водное число" пикнометра для любого суммарного показания шкал. Если разброс точек превышает два малых деления шкалы с любой стороны прямой линии и последующие испытания не вносят изменений, пикнометр считают не пригодным к испытанию. При проверке калибровки пикнометра необходимо получить не менее трех пар результатов, последовательно сливая воду.

Пикнометр, подготовленный по 5.5.1.1, с установленным "водным числом" взвешивают и регистрируют значение массы пикнометра до 0,1 мг. Перед заполнением пикнометра делят пробу испытуемого продукта на две части. Заполняют пикнометр испытуемым продуктом при температуре испытания. Если температура испытания ниже температуры окружающей среды или необходимо свести к минимуму потери от испарения, следует заполнять пикнометр до самого низкого градуированного участка шкалы. Закрепляют пикнометр с испытуемым продуктом в штативе-подставке и помещают в термостат или баню при температуре испытания и выдерживают не менее 30 мин, после чего проводят отсчет уровня по обеим шкалам капиллярной трубки. При испытании более вязких продуктов отсчет проводят, когда установится уровень жидкости в обеих капиллярных трубках.

Вынимают пикнометр из термостата или бани, погружают в стакан с ацетоном, вытирают хлопчатобумажной тканью и выдерживают на воздухе, чтобы температуру пикнометра привести к температуре окружающей среды, затем взвешивают и регистрируют значение массы пикнометра до 0,1 мг.

При определении плотности легколетучих жидкостей испытуемый продукт и пустой пикнометр охлаждают до температуры 0 °C - 5 °C. При конденсации влаги прикрепляют трубку для осушения к одной из двух капиллярных трубок, при этом необходимо, чтобы в каждой капиллярной трубке было как можно меньше испытуемого продукта. Минимальные потери летучих компонентов и оптимальная скорость испарения продукта обеспечиваются при общей длине пустой капиллярной трубки более 10 см.

Повторяют процедуру, используя вторую часть пробы, и выполняют вычисления по 5.6.3.

Вычисляют относительную плотность при температуре испытания по формуле

где m₃ - масса пикнометра с продуктом, г;

m₁ - масса пустого пикнометра, г;

m - "водное число" пикнометра, г.

Вычисляют плотность испытуемого продукта , кг/м³, по формуле

где - плотность воды при температуре определения "водного числа", кг/м³, таблица В.1 приложения В;

C - поправка на взвешивание в воздухе, кг/м³, таблица Г.1 приложения Г.

Пересчет плотности при температуре испытания на плотность при температуре 20 °C проводят по таблицам А.1 - А.3 приложения А. Пересчет плотности при температуре испытания на плотность при температуре 15 °C проводят по таблицам Б.1 - Б.3 приложения Б.

5.6.4 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений. Записывают результат, округляя значения до четырех значащих цифр.

5.7.1.1 Нефть и жидкие нефтепродукты

Повторяемость (сходимость) r

Расхождение между последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующее значение только в одном случае из двадцати:

0,6 кг/м³ или 0,0006 для относительной плотности.

Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытания, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать следующее значение только в одном случае из двадцати:

0,6 кг/м³ или 0,0006 для относительной плотности.

5.7.1.2 Твердые нефтепродукты

Повторяемость (сходимость) r

Расхождение между последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующее значение только в одном случае из двадцати:

1,2 кг/м³ или 0,0012 для относительной плотности.

Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытания, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать следующее значение только в одном случае из двадцати:

2,4 кг/м³ или 0,0024 для относительной плотности.

5.7.2.1 Показатели прецизионности определения плотности и относительной плотности градуированным двухколенным пикнометром были установлены для продуктов, имеющих плотность в диапазоне от 777,0 до 892,0 кг/м³. Для продуктов, имеющих плотность вне этого диапазона, показатели прецизионности не установлены.

Повторяемость (сходимость) r

Расхождение между последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующее значение только в одном случае из двадцати:

0,7 кг/м³ для плотности или 0,0007 для относительной плотности.

Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытания, полученными разными операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать следующее значение только в одном случае из двадцати:

1,0 кг/м³ для плотности или 0,001 для относительной плотности.