| Область применения: | Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения остаточных количеств диметахлора в воде, почве, семенах и масле рапса в диапазонах 0,005 - 0,05 мг/дм3; 0,025 - 0,25 мг/кг; 0,01 - 0,1 мг/кг и 0,01 - 0,1 мг/кг, соответственно, а также метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения его основных метаболитов - метансульфоната и оксаламовой кислоты в воде и почве в диапазонах 0,005 - 0,05 мг/дм3 и 0,025 - 0,25 мг/кг, соответственно |
| Оглавление: | 1. Погрешность измерений
2. Метод измерений
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
3.2. Реактивы
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
4. Требования безопасности
5. Требования к квалификации операторов
6. Условия измерений
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Очистка органических растворителей
7.1.1. Очистка гексана
7.1.2. Очистка этилацетата
7.1.3. Очистка ацетонитрила
7.2. Приготовление 2 N раствора гидроксида калия
7.3. Приготовление 0,1 % раствора марганцовокислого калия
7.4. Приготовление 0,1 М раствора серной кислоты
7.5. Приготовление 1,5 М раствора хлорида натрия
7.6. Приготовление 0,05 М раствора ацетата аммония
7.7. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ
7.8. Кондиционирование хроматографической колонки
7.9. Подготовка смеси растворителей для приготовления градуировочных растворов и растворения образцов
7.10. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения
7.11. Установление градуировочных характеристик
7.11.1. Определение диметахлора
7.11.2. Определение метансульфоната и оксаламовой кислоты
7.12. Подготовка колонки с флорисилом для очистки экстрактов
7.13. Проверка хроматографического поведения диметахлора на колонке с флорисилом
7.14. Подготовка концентрирующего патрона Sер Раk РIus С18 для очистки экстрактов
8. Отбор и хранение проб
9. Выполнение определения
9.1. Вода
9.1.1. Определение диметахлора
9.1.2. Определение метансульфоната и оксаламовой кислоты
9.2. Почва
9.2.1. Определение диметахлора
9.2.2. Определение метансульфоната
9.2.3. Определение оксаламовой кислоты
9.3. Семена рапса
9.3.1. Экстракция
9.3.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей
9.4. Масло рапса
9.4.1. Экстракция
9.5. Условия хроматографирования
9.5.1. Определение диметахлора (метод ГЖХ)
9.5.2. Определение метансульфоната и оксаламовой кислоты (метод ВЭЖХ)
10. Обработка результатов анализа
10.1. Вода, почва
10.2. Семена и масло рапса
11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений
12. Оформление результатов
13. Контроль качества результатов измерений |
МУК 4.1.2371-08
ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения»
