Главная // Актуальные документы // ПриказСПРАВКА
Источник публикации
ИУС "Национальные стандарты", N 9, 2023
Примечание к документу
Документ
введен в действие на территории Российской Федерации с 01.10.2023 (
Приказ Росстандарта от 08.06.2023 N 373-ст).
Название документа
"Изменение N 2 ГОСТ 32221-2013 "Концентраты медные. Методы анализа"
(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.04.2023 N 161-П)
"Изменение N 2 ГОСТ 32221-2013 "Концентраты медные. Методы анализа"
(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.04.2023 N 161-П)
Принято
Протоколом Межгосударственного
совета по стандартизации,
метрологии и сертификации
от 28 апреля 2023 г. N 161-П
ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 32221-2013
"КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ. МЕТОДЫ АНАЛИЗА"
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 161-П от 28.04.2023)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС N 16745
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KZ, KG, RU, TJ, UZ [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации <*>
--------------------------------
<*> Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2023-10-01.
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний";
заменить ссылки: датированные на недатированные, кроме ГОСТ ИСО 5725-6-2002;
"--------------------------------
<*> В Российской Федерации действует
ГОСТ Р 8.563-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений";
"--------------------------------
<*> В Российской Федерации действует
ГОСТ Р 58144-2018 "Вода дистиллированная. Технические условия";
"
ГОСТ 10178-85 Портландцемент и шлакопортландцемент. Технические условия" на "
ГОСТ 31108 Цементы общестроительные. Технические условия";
"ГОСТ ИСО 5725-6-2002 <4*>" на "ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <4*>";
"
ГОСТ 10298 Селен технический. Технические условия
ГОСТ 13610 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия
ГОСТ IEC 61010-1 Безопасность электрических контрольно-измерительных приборов и лабораторного оборудования. Часть 1. Общие требования".
"Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку".
Пункт 3.1. Исключить слова: "(неопределенности в соответствии с [1])".
"4.11а Применяемые в методиках анализа фильтры беззольные должны быть изготовлены из бумаги фильтровальной по показателям качества не хуже бумаги марок по
ГОСТ 12026 (I, II типов) или по нормативным документам, действующим на территории государства - участника Соглашения, принявшего настоящий стандарт.
В зависимости от фильтрующей способности фильтры подразделяют на:
а) ФМ (медленной фильтрации) - плотный фильтр "синяя лента";
б) ФС (средней фильтрации) - фильтр средней плотности "белая лента";
в) ФБ (быстрой фильтрации) - неплотный фильтр "красная лента".
"4.12 Для приготовления растворов известной массовой концентрации используют металлы и их соединения с массовой долей основного компонента не менее 99,9% или стандартные образцы утвержденного типа состава растворов ионов металлов, если нет других требований в методике анализа.
Примечание - При приготовлении растворов известной концентрации из соединений с массовой долей основного компонента менее 99,9% массу навески исходного вещества, г, рассчитывают по формуле

(1а)
где Cраств. - требуемая концентрация раствора, мг/см3;
Vк - объем раствора известной концентрации, см3;
Cосн.к. - массовая доля основного компонента в исходном веществе, %;
1000 - коэффициент пересчета из миллиграммов в граммы".
шестой абзац. Заменить ссылки: "ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6)" на "ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (раздел 6)", "[3]" на "по нормативным документам, действующим на территории государства - участника Соглашения, принявшего настоящий стандарт <*>";
"--------------------------------
<*> В Российской Федерации действует
ГОСТ Р ИСО 7870-2-2015 "Статистические методы. Контрольные карты. Часть 2. Контрольные карты Шухарта";
седьмой абзац. Заменить ссылку: "ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6)" на "ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (раздел 6)";
Пункт 5.4. Заменить ссылку: "[6]" на "по нормативным документам, действующим на территории государства - участника Соглашения, принявшего настоящий стандарт <*>";
"--------------------------------
<*> В Российской Федерации действуют санитарные правила
СП 1.1.1058-01 "Организация и проведение производственного контроля за соблюдением санитарных правил и выполнением санитарно-противоэпидемических (профилактических) мероприятий".
Пункт 5.5. Заменить ссылку: "[7]" на "по нормативным документам, действующим на территории государства - участника Соглашения, принявшего настоящий стандарт <**>";
"--------------------------------
<**> В Российской Федерации действует Федеральный
закон от 22 июля 2008 г. 123-ФЗ "Технический регламент о требованиях пожарной безопасности".
Пункт 5.6. Заменить ссылку: "[8]" на "нормативных документов, действующих на территории государства - участника Соглашения, принявшего настоящий стандарт <***>";
"--------------------------------
<***> В Российской Федерации действует
приказ Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 15 декабря 2020 г. N 536 "Об утверждении федеральных норм и правил в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением".
Пункт 5.8. Заменить ссылку: "[11]" на "по нормативным документам, действующим на территории государства - участника Соглашения, принявшего настоящий стандарт <*4>";
"--------------------------------
<*4> На территории Российской Федерации действует
постановление Правительства Российской Федерации от 25 октября 2019 г. N 1365 "О подготовке и об аттестации в области промышленной безопасности, по вопросам безопасности гидротехнических сооружений, безопасности в сфере электроэнергетики".
Пункт 5.9. Заменить ссылки: "[12], [13]" на "с нормативными документами, действующими на территории государства - участника Соглашения, принявшего настоящий стандарт <*5>";
"--------------------------------
<*5> В Российской Федерации действуют
Правила обеспечения работников средствами индивидуальной защиты и смывающими средствами, утвержденные приказом Министерства труда и социальной защиты Российской Федерации от 29 октября 2021 г. N 766н".
Пункт 5.10. Заменить ссылку: "[14]" на "с нормативными документами, действующими на территории государства - участника Соглашения, принявшего настоящий стандарт <*6>";
"--------------------------------
<*6> В Российской Федерации действует свод правил
СП 44.13330.2011 "СНиП 2.09.04-87 Административные и бытовые здания".
"Примечание - Допускается использование серной кислоты. В этом случае к остатку, полученному по любому из указанных способов, приливают 10 см3 серной кислоты, выпаривают до появления обильных паров серной кислоты и выдерживают на плите не менее 20 мин. Данная процедура позволяет растворить темные корольки серы и исключить процедуру добавления азотнокислого аммония (азотной кислоты)".
Пункты 6.5.2,
7.7.2. Заменить ссылку: "ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.1.1)" на "ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (подпункт 5.2.1.1)".
"Примечание - Допускается использование соляной кислоты".
"- кислоту перхлорную с массовой долей основного вещества не менее 50% и плотностью 1,5 г/см3".
Пункты 8.7.4,
9.5.3,
10.7.2,
11.5.5,
12.7.4,
13.7.2,
14.7.2,
15.7.2,
16.7.2,
17.7.2,
18.5.3,
19.6.4,
20.7.10,
21.5.2,
22.7.2,
23.7.2,
24.5.2,
25.7.2,
26.7.2,
27.7.2. Заменить ссылку: "ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)" на "ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (подпункт 5.2.2.1)".
"- молибден металлический высокой чистоты с массовой долей молибдена 99,9% либо стандартные образцы утвержденного типа состава растворов ионов молибдена";
17-е перечисление. Заменить ссылку: "по [28]" на "для определения pH в диапазоне 1 - 10 и 1 - 14".
"- олово двухлористое, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм3";
"- натрий кремнекислый мета, 9-водный";
"- железо карбонильное по
ГОСТ 13610 или особо чистое";
"- ртуть (II) хлористую, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3";
дополнить перечислением: "- олово гранулированное с массовой долей основного вещества 99,0%".
"14.5.9 При приготовлении раствора двухлористого олова навеску измельченного гранулированного олова массой 210 г помещают в стакан вместимостью 1000 см3, добавляют 540 см3 соляной кислоты, закрывают стакан часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят до полного растворения навески.
Примечание - Для ускорения растворения навески допускается проводить растворение в присутствии металлической платины или в платиновой посуде.
Допускается соляную кислоту добавлять порциями по мере выпаривания раствора.
Полученный раствор охлаждают, переливают в стакан вместимостью 1000 см3, в который предварительно помещено от 300 до 400 см3 воды, вновь охлаждают, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.
14.5.10 При приготовлении раствора ртути (II) хлористой навеску соли массой 20 г помещают в стакан вместимостью 1000 см3, приливают от 300 до 400 см3 воды и растворяют при нагревании. После растворения навески раствор охлаждают, доливают до 1000 см3 водой и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют".
"Примечание - Допускается проведение испытаний без сплавления и растворения нерастворенного остатка, если содержание диоксида кремния в медном концентрате менее 1%".
15-е перечисление. Заменить ссылку: "по [28]" на "для определения pH в диапазоне 1 - 10 и 1 - 14".
"- олово двухлористое, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3";
"19.4.3.5 При приготовлении раствора двухлористого олова навеску измельченного гранулированного олова массой 105 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 270 см3 соляной кислоты, закрывают стакан часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят до полного растворения навески.
Примечание - Для ускорения растворения навески допускается проводить растворение в присутствии металлической платины или в платиновой посуде.
Допускается соляную кислоту добавлять порциями по мере выпаривания раствора.
Полученный раствор охлаждают, переливают в стакан вместимостью 1000 см3, в который предварительно помещено от 300 до 400 см3 воды, вновь охлаждают, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают".
Подраздел 20.1. Заменить слова: "от 0,1 г/т и выше)" на "от 0,05 г/т и выше)".
шестая строка. Заменить слова: "Железная проволока" на "Железная проволока, гвозди <*>";
"--------------------------------
<*> Железная проволока, гвозди должны быть диаметром от 2 до 8 мм и длиной от 5 до 15 см".
"Навеску медного концентрата массой от 1 до 10 г (в зависимости от предполагаемого содержания золота в пробе) помещают в фарфоровую или кварцевую чашу (тигель), переносят чашу (тигель) в муфельную печь и прокаливают навеску от 1,5 до 2 ч при температуре от 500 °C до 700 °C.
Обожженную навеску переносят в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 40 до 60 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают при температуре от 100 °C до 120 °C от 40 до 60 мин, периодически перемешивая. Затем стекло снимают, обмывают его водой или 1 моль/дм3 соляной кислоты над стаканом и раствор выпаривают при нагревании до объема от 1 до 2 см3. При необходимости приливают еще 25 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают стеклом и нагревают при температуре от 100 °C до 120 °C от 20 до 30 мин. Затем стекло снимают, обмывают его водой над стаканом и раствор выпаривают при нагревании до объема от 2 до 3 см3.
После этого в стакан добавляют 35 см3 соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3, при необходимости перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой, отделяя осадок от дна и стенок стакана.
Раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают осадок 5 - 6 раз горячей (холодной плохо отмываются фильтры при большом содержании меди) соляной кислотой молярной концентрации 1 моль/дм3, фильтр с осадком отбрасывают.
Аликвоту анализируемого раствора 100 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 или в мерную колбу вместимостью 200 см3, приливают 10 см3 изоамилового спирта или триаллиламина. Колбу закрывают пробкой и встряхивают в течение 2 мин. Затем раствор с органическим слоем помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3".
"20.6.4.2 Навеску медного концентрата массой согласно таблице 35 помещают в стакан вместимостью 250 или 400 см3, смачивают водой. Далее подготовку пробы к анализу проводят одним из следующих способов.
1 способ
Приливают 40 см3 смеси соляной и азотной кислот (в соотношении 3:1) и растворяют при нагревании, не допуская бурного кипения, а затем выпаривают до влажных солей.
Стенки стакана омывают 5%-ным раствором соляной кислоты, 20 - 30 см3 раствора аккуратно перемешивают и кипятят от 2 до 3 мин до растворения солей. После охлаждения раствор вместе с нерастворимым остатком переносят в мерную колбу вместимостью согласно таблице 35, доводят до метки 5%-ным раствором соляной кислоты, перемешивают и проводят фильтрование содержимого колбы в сухую посуду, отбрасывая первые порции фильтрата. Объем фильтрата не менее 50 см3.
2 способ
Приливают от 10 до 20 см3 азотной кислоты и закрывают часовым стеклом. После окончания бурной реакции раствор нагревают до прекращения выделения основной массы оксидов азота и растворения навески пробы.
Снимают стекло, обмывают его водой над стаканом и продолжают выпаривание до влажных солей. Добавляют 15 см3 смеси соляной и азотной кислот и выпаривают до влажных солей. Приливают 20 см3 соляной кислоты, от 40 до 50 см3 воды и кипятят от 2 до 3 мин до растворения солей.
После охлаждения раствор вместе с нерастворимым остатком переносят в мерную колбу вместимостью согласно таблице 35, доливают водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют в сухую посуду, отбрасывая первые порции фильтрата.
Примечание - Если содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, то добавляют еще 30 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 35
Массовая доля серебра в 1 т медного концентрата, г | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см3 |
От 10 до 50 включ. | 1 | 100 |
" 50 " 500 | 0,5 | 100 |
" 500 | 0,5 | 250 |
Примечание - Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зависимости от чувствительности атомно-абсорбционного спектрофотометра, однородности анализируемого материала и т.д. Если необходимо, проводят дополнительное разбавление. |
20-е перечисление. Заменить ссылку: "по [28]" на "для определения pH в диапазоне 1 - 10 и 1 - 14".
"- селен по
ГОСТ 10298 или стандартные образцы утвержденного типа состава растворов ионов селена";
13-е перечисление. Заменить ссылку: "по [28]" на "для определения pH в диапазоне 1 - 10 и 1 - 14".
"- олово двухлористое, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:9";
дополнить перечислением: "- гранулированное олово с массовой долей основного вещества 99,0%";
"- селен по
ГОСТ 10298 или стандартные образцы утвержденного типа состава растворов ионов селена".
"24.4.3.3 При приготовлении раствора двухлористого олова навеску соли массой 100 г помещают в стакан вместимостью 400 (600) см3, добавляют от 100 до 150 см3 соляной кислоты и нагревают до полного растворения. Полученный раствор охлаждают, переливают в стакан вместимостью 1000 см3, в который предварительно помещено от 300 до 400 см3 воды, вновь охлаждают, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.
24.4.3.4 При приготовлении раствора двухлористого олова навеску измельченного гранулированного олова массой 52,6 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 135 см3 соляной кислоты, закрывают стакан часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят до полного растворения навески.
Примечание - Для ускорения растворения навески допускается проводить растворение в присутствии металлической платины или в платиновой посуде.
Допускается соляную кислоту добавлять порциями по мере выпаривания раствора.
Полученный раствор охлаждают, переливают в стакан вместимостью 1000 см3, в который предварительно помещено от 300 до 400 см3 воды, вновь охлаждают, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают".
"27.5.2 Для построения градуировочного графика готовят растворы сурьмы известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации сурьмы 1 мг/см3 навеску сурьмы массой 0,1000 г помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, в которую предварительно помещено от 40 до 60 см3 воды, охлаждают, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации сурьмы 0,1 мг/см3 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают".
"БИБЛИОГРАФИЯ
[1] | Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 76-2014 | Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа |
[2] | Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 60-2003 | Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке". |